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一種金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法

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一種金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于材料表面改性領(lǐng)域,具體為一種金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,適用于刀具、模具、金屬零部件的表面強(qiáng)化。首先采用磁控濺射或電弧離子鍍?cè)诮饘俨牧匣w表面沉積一層氮化物薄膜,薄膜厚度為0.1~50微米;然后采用離子滲氮技術(shù)對(duì)鍍膜表面進(jìn)行離子滲氮處理,處理時(shí)間為0.5~10小時(shí)。從而,解決了先滲氮后鍍膜復(fù)合處理過(guò)程中易出現(xiàn)黑色層所產(chǎn)生的膜基結(jié)合強(qiáng)度低等問(wèn)題,通過(guò)先沉積一層薄膜、再經(jīng)離子滲氮處理的鍍膜-滲氮復(fù)合處理方法,獲得的工件具有表面硬度高、耐磨性好、膜基結(jié)合力高、質(zhì)量可靠和穩(wěn)定等特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明屬于材料表面改性領(lǐng)域,具體為一種金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,適用于刀具、模具、金屬零部件的表面強(qiáng)化。
【背景技術(shù)】:
[0002]氮化處理作為一種熱化學(xué)處理工藝,一般能提高鋼材的抗疲勞、抗磨損及抗腐蝕能力。但是氮化處理后的工件表面硬度仍然較低,仍不能滿足日益增長(zhǎng)的苛刻應(yīng)用條件的需求。
[0003]而采用物理氣相沉積方法(Physical Vapour Deposition, PVD)制備的TiN等硬質(zhì)涂層已經(jīng)成為應(yīng)用最廣泛的表面涂層。由于TiN涂層具有高硬度、高粘著強(qiáng)度、低摩擦系數(shù)及良好的化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,尤其是工具行業(yè)。隨著應(yīng)用工況的日益苛刻,TiN類硬質(zhì)涂層已不能滿足工模具及一些重要工件表面的需求。主要原因是模具鋼基體較軟,或涂層與基體的結(jié)合力不夠。因此,單純依靠某一種處理技術(shù)已不能滿足高疲勞強(qiáng)度、高彎曲強(qiáng)度、高紅硬性、低摩擦磨損及承受高速重載的要求。
[0004]為了解決單一處理技術(shù)的不足,芬蘭的科學(xué)家Korhnen等人[A.S.Korhonen, E.H.Sirvio, M.S.Sulonen.Plasma nitriding and ion plating with an intensified glowdischarge.Thin Solid Films, 1983,107:387-394]提出了把等離子體氮化與物理氣相沉積工藝結(jié)合起來(lái),而發(fā)展一種等離子體氮化(Plasma Nitriding, PN) /物理氣相沉積(PVD)復(fù)合處理(PN/PVD)的新技術(shù)。復(fù)合處理層耐用性之所以提高,是因?yàn)闈B氮層提高了基體的硬度而使其承載能力提高,既給予硬而脆的涂層以有力的支撐,又降低了膜/基界面的硬度梯度。較為平滑的硬度梯度,使承載時(shí)涂層中的應(yīng)力降低、界面處的應(yīng)力分布更均勻,因而脆性涂層破壞或開(kāi)裂的可能`性降低,耐用性提高。
[0005]由于該復(fù)合處理技術(shù)具有單一技術(shù)無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì),因此在20世紀(jì)90年代以來(lái)得到了廣泛研究和關(guān)注,對(duì)其沉積設(shè)備研制、處理工藝及工件處理后結(jié)構(gòu)及相關(guān)性能等進(jìn)行了大量研究。而且,PN/PVD復(fù)合處理的材料種類從最初的碳鋼發(fā)展到低合金鋼、不銹鋼、模具鋼、鋁及鋁合金、鈦及鈦合金甚至鑄鐵等,隨著復(fù)合處理技術(shù)的不斷發(fā)展,復(fù)合處理的材料種類還會(huì)不斷擴(kuò)大。例如:
[0006]中科院蘭州化物所的王立平等人[王立平,薛群基,張廣安.活塞環(huán)表面類金剛石復(fù)合涂層的制備方法.發(fā)明專利:200810150858.0]公開(kāi)了一種活塞環(huán)表面類金剛石復(fù)合涂層的制備方法,該方法通過(guò)低溫等離子滲氮處理在活塞環(huán)表面形成一層氮化層,然后再采用磁過(guò)濾陰極弧-磁控濺射復(fù)合沉積一層無(wú)氫類金剛石膜,以提高活塞環(huán)的抗磨損與自潤(rùn)滑性能。
[0007]浙江吉利汽車研究院有限公司的郭秋彥等人[郭秋彥,劉光玉,李莉,劉強(qiáng),楊安志,趙福全.發(fā)明專利:201210194611.5]公開(kāi)了一種鋼制模具的表面復(fù)合處理方法,該方法對(duì)經(jīng)熱處理后的鋼制模具先進(jìn)行噴瓦處理,然后通過(guò)離子滲氮在模具表面形成離子滲氮層,最后對(duì)模具表面再進(jìn)行離子鍍膜。該方法處理后的鋼制模具提高了其表面硬度、耐磨性及膜基結(jié)合強(qiáng)度,解決了傳統(tǒng)模具表面再使用早期容易破壞的技術(shù)問(wèn)題。
[0008]西安交通大學(xué)的馬勝利、徐可為[馬勝利,徐可為.精密葉片熱鍛模具PCVD等離子體滲鍍復(fù)合強(qiáng)化方法.發(fā)明專利:02114481.8]公開(kāi)了一種精密葉片熱鍛模具PCVD等離子體滲鍍復(fù)合強(qiáng)化方法,該方法將淬火、回火后的葉片模具先放入工業(yè)型PCVD真空爐內(nèi)進(jìn)行等離子體滲氮,后采用PCVD沉積TiN或TiCN薄膜。該方法處理的模具提高了表面硬度及膜基結(jié)合強(qiáng)度,適用于更加苛刻的摩擦磨損條件。
[0009]盡管滲氮-鍍膜復(fù)合處理解決了單一滲氮、單一鍍膜工藝的不足,復(fù)合處理層具有更高的硬度、基體承載能力及耐磨性,但如果工藝應(yīng)用不當(dāng),很容易出現(xiàn)一黑色層,黑色層的形成是由于離子鍍過(guò)程中氮化層外層的氮化物Fe4N、Fe2_3N中的氮向外擴(kuò)散,從而轉(zhuǎn)變成鐵素體。該鐵素體層不僅硬度很低,且有一定疏松,會(huì)大大降低復(fù)合處理層的膜基結(jié)合強(qiáng)度,嚴(yán)重影響復(fù)合處理層的摩擦磨損性能及使用壽命。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0010]為了解決以上問(wèn)題,本發(fā)明的目的在于提供一種金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,采用該方法制備的金屬工件具有表面硬度高、膜基結(jié)合強(qiáng)度高、耐磨性好及使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)勢(shì),從而更好地提升金屬工件的性能。
[0011]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0012]一種金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,采用真空鍍膜方法在金屬材料表面先沉積一層氮化物薄膜,沉積薄膜后再經(jīng)離子滲氮處理。
[0013]所述的金屬 材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,真空鍍膜方法為磁控濺射或電弧離子鍍方法。
[0014]所述的金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,氮化物薄膜是氮化鈦、氮化鉻、氮化鋯、氮化鈦鋁、氮化鉻硅、氮化鈦鋁硅或氮化鉻鋁薄膜,薄膜厚度為0.1~50微米。
[0015]所述的金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,離子滲氮處理為弧光離子滲氮和/或輝光離子滲氮方法。
[0016]所述的金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,離子滲氮處理為弧光離子滲氮處理時(shí),將弧光離子源安裝在磁控濺射或電弧離子鍍?cè)O(shè)備中。
[0017]所述的金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,包括如下步驟:
[0018](I)工件前處理:將待處理工件經(jīng)過(guò)除油、無(wú)水酒精超聲清洗、干燥后,置于磁控濺射或電弧離子鍍?cè)O(shè)備中的樣品臺(tái)上;
[0019](2)抽真空及工件預(yù)熱:啟動(dòng)磁控濺射或電弧離子鍍?cè)O(shè)備的抽真空系統(tǒng),待真空室真空度達(dá)到I X IO-2Pa~5X IO-3Pa時(shí),開(kāi)啟加熱器將真空室內(nèi)的工件加熱至20~550°C ;
[0020](3)輝光清洗:向真空室內(nèi)通入氬氣,氣壓控制在0.5~2Pa之間,開(kāi)啟偏壓電源,偏壓控制在-400V~-1000V范圍,使氣體發(fā)生輝光放電,對(duì)工件表面進(jìn)行輝光清洗5~60分鐘;
[0021]采用電弧離子鍍技術(shù)時(shí),在輝光清洗后還需要開(kāi)啟陰極電弧靶,進(jìn)行弧光離子轟擊清洗,工件偏壓控制在-500~-1000V,對(duì)工件轟擊清洗I~10分鐘;
[0022](4)沉積薄膜過(guò)渡層:向真空室內(nèi)通入氬氣,氣壓控制在0.1~2Pa之間,同時(shí)開(kāi)啟磁控濺射或電弧離子鍍中的靶材電源,工件偏壓控制在-100~-600V,先沉積100~500nm的過(guò)渡層,沉積時(shí)間為I~30分鐘;
[0023](5)沉積薄膜:向真空室內(nèi)通入氮?dú)?,氣壓控制?.1~2Pa之間,工件偏壓控制在-50~-1500V,開(kāi)啟磁控或電弧陰極靶,沉積氮化物薄膜,薄膜沉積時(shí)間為20~300分鐘;沉積結(jié)束后,迅速關(guān)閉靶材電源開(kāi)關(guān);
[0024](6)滲氮處理:采用弧光離子滲氮和/或輝光離子滲氮技術(shù)進(jìn)行離子滲氮處理。
[0025]所述的金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,采用弧光離子滲氮技術(shù)對(duì)沉積薄膜后的工件表面進(jìn)行滲氮處理工藝為:
[0026]待工件溫度控制在300~650°C時(shí),調(diào)制氮?dú)鈿鈮簽?.1~IPa之間,工件偏壓控制在-400~-1500V,打開(kāi)弧光離子源熱絲電源,熱絲發(fā)熱產(chǎn)生熱電子發(fā)射,撞擊陰極筒內(nèi)的氮?dú)夥肿邮蛊湫纬傻x子N+;然后開(kāi)啟弧光放電電源,在陰極筒與真空室壁之間施加一個(gè)80~100V的直流電源,從而在陰極筒內(nèi)產(chǎn)生弧光放電,形成電弧氮等離子體,在聚焦磁場(chǎng)的聚焦和等離子體電弧電壓的作用下,加速進(jìn)入真空室,開(kāi)始對(duì)工件表面進(jìn)行滲氮處理,處理時(shí)間為30~300分鐘;滲氮結(jié)束后,迅速關(guān)閉弧光離子源弧光放電電源、熱絲電源及聚焦磁場(chǎng)電源,關(guān)閉工件偏壓電源,停止氣體通入,繼續(xù)抽真空,工件隨爐冷卻至50°C以下,鍍膜-滲氮復(fù)合處理過(guò)程結(jié)束。
[0027]所述的金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,采用輝光離子滲氮技術(shù)對(duì)沉積薄膜后的工件表面進(jìn)行滲氮處理工藝為:
[0028]將沉積薄膜后的工件用無(wú)水酒精超聲清洗后裝入離子氮化爐中,抽真空至5X KT3Pa~IXlO-2Pa時(shí),開(kāi)啟加熱器將滲氮爐內(nèi)的工件加熱至400~550°C ;在滲氮爐內(nèi)通入氨氣,氣壓控制在10 0~lOOOPa,在陽(yáng)極滲氮爐壁和陰極工件之間施加400~800V的直流電源,則在陰陽(yáng)極之間產(chǎn)生輝光放電而形成氮等離子體,氮離子在工件偏壓電場(chǎng)的作用下加速向工件表面進(jìn)行滲氮處理,處理時(shí)間為0.5~40小時(shí);滲氮結(jié)束后,迅速關(guān)閉直流電源開(kāi)關(guān),停止氣體通入,繼續(xù)抽真空,工件隨爐冷卻至50°C以下,滲氮處理過(guò)程結(jié)束。
[0029]本發(fā)明的核心思想是:
[0030]利用磁控濺射或電弧離子鍍技術(shù)在薄膜沉積中的熱力學(xué)非平衡性,沉積的薄膜具有較多的缺陷且化學(xué)計(jì)量比不能完全達(dá)到理想的比例,而后再進(jìn)行離子滲氮,氮離子通過(guò)薄膜中的這些缺陷位置或其它間隙位置等進(jìn)行熱擴(kuò)散,直達(dá)膜基界面。進(jìn)而,擴(kuò)散進(jìn)入工件表層5~200微米,不僅提高了膜基結(jié)合強(qiáng)度,而且提高了膜層硬度及耐磨性。
[0031]本發(fā)明的有益效果是:
[0032]1、本發(fā)明對(duì)金屬材料表面先采用磁控濺射和/或電弧離子鍍,在金屬材料表面先沉積一層厚度為0.1~50微米的氮化物薄膜,后再經(jīng)弧光離子滲氮和/或輝光離子滲氮的復(fù)合處理方法。本發(fā)明利用磁控濺射或電弧離子鍍技術(shù)在薄膜沉積過(guò)程中的非平衡性所造成的薄膜晶粒尺寸小、缺陷密度高的前提,在薄膜沉積后對(duì)薄膜表面進(jìn)行離子滲氮,可有效降低薄膜缺陷密度、提高薄膜致密性。
[0033]2、本發(fā)明在金屬工件表面離子鍍膜后再進(jìn)行離子滲氮,氮離子在薄膜與基體工件表面擴(kuò)散形成了氮的梯度,且不容易形成“滲氮/鍍膜復(fù)合處理”過(guò)程中的鐵素體層,有效保證了復(fù)合處理層的膜基結(jié)合強(qiáng)度。
[0034]3、本發(fā)明解決了先滲氮后鍍膜復(fù)合處理過(guò)程中易出現(xiàn)黑色層所產(chǎn)生的膜基結(jié)合強(qiáng)度低等問(wèn)題,與常規(guī)的滲氮/鍍膜復(fù)合處理工藝相比,鍍膜/滲氮復(fù)合處理工藝更容易控制,膜基結(jié)合強(qiáng)度及薄膜致密性更高,可有效提高金屬工件表面硬度、耐磨性及使用壽命?!揪唧w實(shí)施方式】:
[0035]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0036]實(shí)施例1
[0037](I)工件前處理:工件采用高速鋼(牌號(hào)為W18Cr4V),工件尺寸為20mmX IOmmX 10mm,處理表面尺寸為20mmX IOmm0將待處理工件經(jīng)過(guò)除油、無(wú)水酒精超聲清洗、干燥后,置于離子滲氮/電弧離子鍍復(fù)合處理設(shè)備中的樣品臺(tái)上;
[0038](2)抽真空及工件預(yù)熱:啟動(dòng)復(fù)合處理設(shè)備的抽真空系統(tǒng),待真空室真空度達(dá)到
5X 10?時(shí),開(kāi)啟加熱器將真空室內(nèi)的工件加熱至400°C ;
[0039](3)輝光(或/和弧光)清洗:向真空室內(nèi)通入氬氣,氣壓控制在2.0Pa,開(kāi)啟偏壓電源,偏壓控制在-800V,使氣體發(fā)生輝光放電,對(duì)工件表面進(jìn)行輝光清洗20分鐘;然后調(diào)整氬氣氣壓為0.8Pa,開(kāi)啟陰極電弧純鈦靶,靶電流為80A,進(jìn)行弧光離子轟擊清洗,工件偏壓控制在-1000V,對(duì)工件轟擊清洗5分鐘;
[0040](4)沉積薄膜過(guò)渡層:氬氣氣壓維持在0.8Pa,將工件偏壓調(diào)整為-600V,先沉積純鈦過(guò)渡層,沉積時(shí)間為3分鐘,純鈦過(guò)渡層的厚度150nm ;
[0041](5)沉積薄膜:向真空室內(nèi)通入氮?dú)?,氣壓控制?.8Pa,工件偏壓控制在-500V,陰極電弧純鈦靶靶電流仍維持在80A,沉積TiN薄膜,薄膜沉積時(shí)間為60分鐘;沉積結(jié)束后,迅速關(guān)閉靶材電源開(kāi)關(guān);
[0042](6)滲氮處理:待工`件溫度控制在450°C時(shí),調(diào)制氮?dú)鈿鈮簽?.6Pa,工件偏壓控制在-800V,打開(kāi)聚焦磁場(chǎng)電源,電流設(shè)置為0.5A,打開(kāi)弧光離子源熱絲電源,熱絲電流調(diào)整為100A,熱絲發(fā)熱產(chǎn)生熱電子發(fā)射,撞擊陰極筒內(nèi)的氮?dú)夥肿邮蛊湫纬傻x子N+ ;然后開(kāi)啟弧光放電電源,在陰極筒與真空室壁之間施加一個(gè)80~100V的直流電源,從而在陰極筒內(nèi)產(chǎn)生弧光放電,形成電弧氮等離子體,在聚焦磁場(chǎng)的聚焦和等離子體電弧電壓的作用下,加速進(jìn)入真空室,開(kāi)始對(duì)工件表面進(jìn)行滲氮處理,處理時(shí)間為60分鐘;滲氮結(jié)束后,迅速關(guān)閉弧光離子源弧光放電電源、熱絲電源及聚焦磁場(chǎng)電源,關(guān)閉工件偏壓電源,停止氣體通入,繼續(xù)抽真空,工件隨爐冷卻至50°C以下,鍍膜-滲氮復(fù)合處理過(guò)程結(jié)束。
[0043]工件取出后,將樣品處理面切開(kāi)后對(duì)粘、拋光后用4wt%硝酸酒精溶液腐蝕后,測(cè)試其TiN薄膜厚度為3.2微米,高速鋼中滲氮層厚度約為6微米。然后,分別用顯微硬度計(jì)和劃痕儀測(cè)試復(fù)合處理層的表面顯微硬度和膜基結(jié)合強(qiáng)度,分別為26GPa和75N。
[0044]實(shí)施例2
[0045](I)工件前處理:工件采用高速鋼(牌號(hào)為W6Mo5Cr4V2Al),工件尺寸為20mmX IOmmX 10mm,處理表面尺寸為20mmX IOmm0將待處理工件經(jīng)過(guò)除油、無(wú)水酒精超聲清洗、干燥后,置于離子滲氮/電弧離子鍍復(fù)合處理設(shè)備中的樣品臺(tái)上;
[0046](2)抽真空及工件預(yù)熱:啟動(dòng)復(fù)合處理設(shè)備的抽真空系統(tǒng),待真空室真空度達(dá)到
6X 10?時(shí),開(kāi)啟加熱器將真空室內(nèi)的工件加熱至430°C ;
[0047](3)輝光(或/和弧光)清洗:向真空室內(nèi)通入氬氣,氣壓控制在1.5Pa,開(kāi)啟偏壓電源,偏壓控制在-750V,使氣體發(fā)生輝光放電,對(duì)工件表面進(jìn)行輝光清洗20分鐘;然后調(diào)整氬氣氣壓為0.8Pa,開(kāi)啟陰極電弧高純鈦鋁合金(鈦鋁重量比例為7:3)靶,靶電流為75A,進(jìn)行弧光離子轟擊清洗,工件偏壓控制在-1000V,對(duì)工件轟擊清洗5分鐘;
[0048](4)沉積薄膜過(guò)渡層:氬氣氣壓維持在0.8Pa,將工件偏壓調(diào)整為-600V,先沉積鈦鋁過(guò)渡層,沉積時(shí)間為5分鐘,鈦鋁過(guò)渡層的厚度為250nm ;
[0049](5)沉積薄膜:向真空室內(nèi)通入氮?dú)?,氣壓控制?.8Pa,工件偏壓控制在-500V,陰極電弧鈦鋁合金靶電流仍維持在80A,沉積TiAlN薄膜,薄膜沉積時(shí)間為60分鐘;沉積結(jié)束后,迅速關(guān)閉靶材電源開(kāi)關(guān);
[0050](6)滲氮處理:待工件溫度控制在450°C時(shí),調(diào)制氮?dú)鈿鈮簽?.6Pa,工件偏壓控制在-800V,打開(kāi)聚焦磁場(chǎng)電源,電流設(shè)置為0.5A,打開(kāi)弧光離子源熱絲電源,熱絲電流調(diào)整為100,熱絲發(fā)熱產(chǎn)生熱電子發(fā)射,撞擊陰極筒內(nèi)的氮?dú)夥肿邮蛊湫纬傻x子N+;然后開(kāi)啟弧光放電電源,在陰極筒與真空室壁之間施加一個(gè)80~100V的直流電源,從而在陰極筒內(nèi)產(chǎn)生弧光放電,形成電弧氮等離子體,在聚焦磁場(chǎng)的聚焦和等離子體電弧電壓的作用下,加速進(jìn)入真空室,開(kāi)始對(duì)工件表面進(jìn)行滲氮處理,處理時(shí)間為40分鐘;滲氮結(jié)束后,迅速關(guān)閉弧光離子源弧光放電電源、熱絲電源及聚焦磁場(chǎng)電源,關(guān)閉工件偏壓電源,停止氣體通入,繼續(xù)抽真空,工件隨爐冷卻至50°C以下,鍍膜-滲氮復(fù)合處理過(guò)程結(jié)束。
[0051]工件取出后,將樣品處理面切開(kāi)后對(duì)粘、拋光后用4wt%硝酸酒精溶液腐蝕后,測(cè)試其TiAlN薄膜厚度為3.6微米,高速鋼中滲氮層厚度約為4微米。然后,分別用顯微硬度計(jì)和劃痕儀測(cè)試復(fù)合處理層的表面顯微硬度和膜基結(jié)合強(qiáng)度,分別為32GPa和72N。
[0052]實(shí)施例3
[0053](I)工件前處理:工件采用奧氏體不銹鋼(牌號(hào)為0Crl9Ni9),工件尺寸為
030mmX10mm,處理表面尺寸為0 30mmX10mm。將待處理工件經(jīng)過(guò)除油、無(wú)水酒精超聲清洗、干燥后,置于離子滲氮/磁控濺射復(fù)合處理設(shè)備中的樣品臺(tái)上;
[0054](2)抽真空及工件預(yù)熱:啟動(dòng)復(fù)合處理設(shè)備的抽真空系統(tǒng),待真空室真空度達(dá)到5 X 10?時(shí),開(kāi)啟加熱器將真空室內(nèi)的工件加熱至400°C ;
[0055](3)輝光清洗:向真空室內(nèi)通入氬氣,氣壓控制在2.0Pa,開(kāi)啟偏壓電源,偏壓控制在-800V,使氣體發(fā)生輝光放電,對(duì)工件表面進(jìn)行輝光清洗20分鐘;
[0056](4)沉積薄膜過(guò)渡層:氬氣氣壓維持在2.0Pa,將工件偏壓調(diào)整為-600V,先沉積純鈦過(guò)渡層,沉積時(shí)間為3分鐘,純鈦過(guò)渡層的厚度為180nm ;
[0057](5)沉積薄膜:向真空室內(nèi)通入氮?dú)?,氣壓控制?.8Pa,工件偏壓控制在-500V,磁控靶電流仍維持在10A,沉積TiN薄膜,薄膜沉積時(shí)間為120分鐘;沉積結(jié)束后,迅速關(guān)閉磁控靶電源開(kāi)關(guān);
[0058](6)滲氮處理:待工件溫度控制在450°C時(shí),調(diào)制氮?dú)鈿鈮簽?.6Pa,工件偏壓控制在-800V,打開(kāi)聚焦磁場(chǎng)電源,電流設(shè)置為0.5A,打開(kāi)弧光離子源熱絲電源,熱絲電流調(diào)整為100A,熱絲發(fā)熱產(chǎn)生熱電子發(fā)射,撞擊陰極筒內(nèi)的氮?dú)夥肿邮蛊湫纬傻x子N+ ;然后開(kāi)啟弧光放電電源,在陰極筒與真空室壁之間施加一個(gè)80~100V的直流電源,從而在陰極筒內(nèi)產(chǎn)生弧光放電,形成電弧氮等離子體,在聚焦磁場(chǎng)的聚焦和等離子體電弧電壓的作用下,加速進(jìn)入真空室,開(kāi)始對(duì)工件表面進(jìn)行滲氮處理,處理時(shí)間為60分鐘;滲氮結(jié)束后,迅速關(guān)閉弧光離子源弧光放電電源、熱絲電源及聚焦磁場(chǎng)電源,關(guān)閉工件偏壓電源,停止氣體通入,繼續(xù)抽真空,工件隨爐冷卻至50°C以下,鍍膜-滲氮復(fù)合處理過(guò)程結(jié)束。
[0059]工件取出后,將樣品處理面切開(kāi)后對(duì)粘、拋光后用4wt%硝酸酒精溶液腐蝕后,測(cè)試其TiN薄膜厚度為2.2微米,不銹鋼中滲氮層厚度為2微米。然后,分別用顯微硬度計(jì)和劃痕儀測(cè)試復(fù)合處理層的表面顯微硬度和膜基結(jié)合強(qiáng)度,分別為24GPa和80N。
[0060]實(shí)施例4
[0061](I)工件前處理:工件采用高速鋼(牌號(hào)為W18Cr4V),工件尺寸為20mmX IOmmX 10mm,處理表面尺寸為20mmX IOmm0將待處理工件經(jīng)過(guò)除油、無(wú)水酒精超聲清洗、干燥后,置于電弧離子鍍?cè)O(shè)備中的樣品臺(tái)上;
[0062](2)抽真空及工件預(yù)熱:啟動(dòng)電弧離子鍍?cè)O(shè)備的抽真空系統(tǒng),待真空室真空度達(dá)到5 X 10?時(shí),開(kāi)啟加熱器將真空室內(nèi)的工件加熱至400°C ;
[0063](3)輝光(或/和弧光)清洗:向真空室內(nèi)通入氬氣,氣壓控制在2.0Pa,開(kāi)啟偏壓電源,偏壓控制在-800V,使氣體發(fā)生輝光放電,對(duì)工件表面進(jìn)行輝光清洗20分鐘;然后調(diào)整氬氣氣壓為0.8Pa,開(kāi)啟陰極電弧純鈦靶,靶電流為80A,進(jìn)行弧光離子轟擊清洗,工件偏壓控制在-1000V,對(duì)工件轟擊清洗5分鐘;
[0064](4)沉積薄膜過(guò)渡層:氬氣氣壓維持在0.8Pa,將工件偏壓調(diào)整為-600V,先沉積純鈦過(guò)渡層,沉積時(shí)間為3分鐘,純鈦過(guò)渡層的厚度為150nm ;
[0065](5)沉積薄膜:向真空室內(nèi)通入氮?dú)?,氣壓控制?.8Pa,工件偏壓控制在-500V,陰極電弧純鈦靶靶電流仍維持在80A,沉積TiN薄膜,薄膜沉積時(shí)間為60分鐘;沉積結(jié)束后,迅速關(guān)閉靶材電源開(kāi)關(guān),關(guān)閉工件偏壓電源,停止氣體通入,繼續(xù)抽真空,工件隨爐冷卻至50°C以下時(shí)取出樣品;
[0066](6)滲氮處理:將鍍膜后的工件超聲清洗、干燥后,置于輝光離子滲氮爐的樣品臺(tái)上,抽真空至7 X 10_3Pa時(shí),開(kāi)啟加熱器,將工件加熱至550°C ;然后向滲氮爐中通入氨氣,氣壓為500Pa,在陽(yáng)極滲氮爐壁和`陰極工件之間施加800V的直流電源,則在陰陽(yáng)極之間產(chǎn)生輝光放電而形成氮等離子體,在工件與滲氮爐壁之間產(chǎn)生輝光放電,開(kāi)始對(duì)工件表面進(jìn)行滲氮處理,處理時(shí)間為300分鐘;滲氮結(jié)束后,迅速關(guān)閉工件偏壓電源,停止氣體通入,繼續(xù)抽真空,工件隨爐冷卻至50°C以下,滲氮處理過(guò)程結(jié)束。
[0067]工件取出后,將樣品處理面切開(kāi)后對(duì)粘、拋光后用4wt%硝酸酒精溶液腐蝕后,測(cè)試其TiN薄膜厚度為3.1微米,高速鋼中滲氮層厚度為10微米。然后,分別用顯微硬度計(jì)和劃痕儀測(cè)試復(fù)合處理層的表面顯微硬度和膜基結(jié)合強(qiáng)度,分別為24GPa和72N。
[0068]實(shí)施例結(jié)果表明,本發(fā)明首先采用磁控濺射或電弧離子鍍?cè)诮饘俨牧匣w表面沉積一層氮化物薄膜,薄膜厚度為0.1~50微米;然后采用離子滲氮技術(shù)對(duì)鍍膜表面進(jìn)行離子滲氮處理,處理時(shí)間為0.5~10小時(shí)。通過(guò)本發(fā)明方法獲得的工件,具有表面硬度高、耐磨性好、膜基結(jié)合力高、質(zhì)量可靠和穩(wěn)定等特點(diǎn)。
【權(quán)利要求】
1.一種金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,其特征在于,采用真空鍍膜方法在金屬材料表面先沉積一層氮化物薄膜,沉積薄膜后再經(jīng)離子滲氮處理。
2.按照權(quán)利要求1所述的金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,其特征在于,真空鍍膜方法為磁控濺射或電弧離子鍍方法。
3.按照權(quán)利要求1所述的金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,其特征在于,氮化物薄膜是氮化鈦、氮化鉻、氮化鋯、氮化鈦鋁、氮化鉻硅、氮化鈦鋁硅或氮化鉻鋁薄膜,薄膜厚度為0.1~50微米。
4.按照權(quán)利要求1所述的金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,其特征在于,離子滲氮處理為弧光離子滲氮和/或輝光離子滲氮方法。
5.按照權(quán)利要求4所述的金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,其特征在于,離子滲氮處理為弧光離子滲氮處理時(shí),將弧光離子源安裝在磁控濺射或電弧離子鍍?cè)O(shè)備中。
6.按照權(quán)利要求1至5之一所述的金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,其特征在于,包括如下步驟: (1)工件前處理:將待處理工件經(jīng)過(guò)除油、無(wú)水酒精超聲清洗、干燥后,置于磁控濺射或電弧離子鍍?cè)O(shè)備中的樣品臺(tái)上; (2)抽真空及工件預(yù)熱:啟動(dòng)磁控濺射或電弧離子鍍?cè)O(shè)備的抽真空系統(tǒng),待真空室真空度達(dá)到I X KT2Pa~5X KT3Pa時(shí),開(kāi)啟加熱器將真空室內(nèi)的工件加熱至20~550°C ; (3 )輝光清洗:向真空室內(nèi)通入氬氣,氣壓控制在0.5~2Pa之間,開(kāi)啟偏壓電源,偏壓控制在-400V~-1000V范圍,使氣體發(fā)生輝光放電,對(duì)工件表面進(jìn)行輝光清洗5~60分鐘; 采用電弧離子鍍技術(shù)時(shí),在輝光清洗后還需要開(kāi)啟陰極電弧靶,進(jìn)行弧光離子轟擊清洗,工件偏壓控制在-500~-1000V,對(duì)工件轟擊清洗I~10分鐘; (4)沉積薄膜過(guò)渡層:向真空室內(nèi)通入氬氣,氣壓控制在0.1~2Pa之間,同時(shí)開(kāi)啟磁控濺射或電弧離子鍍中的靶材電源,工件偏壓控制在-100~-600V,先沉積100~500nm的過(guò)渡層,沉積時(shí)間為I~30分鐘; (5)沉積薄膜:向真空室內(nèi)通入氮?dú)?,氣壓控制?.1~2Pa之間,工件偏壓控制在-50~-1500V,開(kāi)啟磁控或電弧陰極靶,沉積氮化物薄膜,薄膜沉積時(shí)間為20~300分鐘;沉積結(jié)束后,迅速關(guān)閉靶材電源開(kāi)關(guān); (6)滲氮處理:采用弧光離子滲氮和/或輝光離子滲氮技術(shù)進(jìn)行離子滲氮處理。
7.按照權(quán)利要求6所述的金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,其特征在于,采用弧光離子滲氮技術(shù)對(duì)沉積薄膜后的工件表面進(jìn)行滲氮處理工藝為: 待工件溫度控制在300~650°C時(shí),調(diào)制氮?dú)鈿鈮簽?.1~IPa之間,工件偏壓控制在-400~-1500V,打開(kāi)弧光離子源熱絲電源,熱絲發(fā)熱產(chǎn)生熱電子發(fā)射,撞擊陰極筒內(nèi)的氮?dú)夥肿邮蛊湫纬傻x子N+;然后開(kāi)啟弧光放電電源,在陰極筒與真空室壁之間施加一個(gè)80~100V的直流電源,從而在陰極筒內(nèi)產(chǎn)生弧光放電,形成電弧氮等離子體,在聚焦磁場(chǎng)的聚焦和等離子體電弧電壓的作用下,加速進(jìn)入真空室,開(kāi)始對(duì)工件表面進(jìn)行滲氮處理,處理時(shí)間為30~300分鐘;滲氮結(jié)束后,迅速關(guān)閉弧光離子源弧光放電電源、熱絲電源及聚焦磁場(chǎng)電源,關(guān)閉工件偏壓電源 ,停止氣體通入,繼續(xù)抽真空,工件隨爐冷卻至50°C以下,鍍膜-滲氮復(fù)合處理過(guò)程結(jié)束。
8.按照權(quán)利要求7所述的金屬材料表面先鍍膜再滲氮的復(fù)合處理方法,其特征在于,采用輝光離子滲氮技術(shù)對(duì)沉積薄膜后的工件表面進(jìn)行滲氮處理工藝為: 將沉積薄膜后的工件用無(wú)水酒精超聲清洗后裝入離子氮化爐中,抽真空至5X KT3Pa~IXlO-2Pa時(shí),開(kāi)啟加熱器將滲氮爐內(nèi)的工件加熱至400~550°C ;在滲氮爐內(nèi)通入氨氣,氣壓控制在100~lOOOPa,在陽(yáng)極滲氮爐壁和陰極工件之間施加400~800V的直流電源,則在陰陽(yáng)極之間產(chǎn)生輝光放電而形成氮等離子體,氮離子在工件偏壓電場(chǎng)的作用下加速向工件表面進(jìn)行滲氮處理,處理時(shí)間為0.5~40小時(shí);滲氮結(jié)束后,迅速關(guān)閉直流電源開(kāi)關(guān),停止氣體通入,繼續(xù)抽真空,工件隨爐冷卻至50°C以下,滲氮處理過(guò)程結(jié)束。
【文檔編號(hào)】C23C28/04GK103805996SQ201410018736
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月16日
【發(fā)明者】趙彥輝, 于寶海, 肖金泉 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所
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