一種制備圓環(huán)形Ag-Cu-Sn中溫釬料片的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于電子封裝釬焊【技術(shù)領(lǐng)域】，一種通過機(jī)械合金化方法制備Ag-Cu-Sn合金粉末再利用合金粉末進(jìn)行壓制及熱處理來制備圓環(huán)形Ag-Cu-Sn中溫釬料的方法。其制備方法是將按照一定質(zhì)量比稱量，以及一定粒度范圍的單質(zhì)Ag、Cu、Sn粉末置于球磨機(jī)容器中進(jìn)行機(jī)械合金化處理，然后再將制備好的合金粉末置于特定模具中進(jìn)行壓制成形，最后將成形的坯體在進(jìn)行熱處理得到釬料。本發(fā)明工藝簡單、成分易于控制、成本低，所制備的Ag-Cu-Sn中溫釬料片形狀容易控制，熔化區(qū)間在450℃-500℃，與鍍Ni的基體的潤濕性良好，其潤濕角小于5°。
【專利說明】—種制備圓環(huán)形Ag-Cu-Sn中溫釬料片的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種的圓環(huán)形Ag-Cu-Sn中溫釬料的制備方法，特別是采用機(jī)械合金化法結(jié)合壓制及熱處理制備性能優(yōu)良的Ag-Cu-Sn中溫釬料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)今，隨著電子產(chǎn)品小型化、高集成度的發(fā)展趨勢，電子產(chǎn)品的封裝技術(shù)正逐步邁入微電子時(shí)代。隨著電子產(chǎn)品輕、薄、短、小的發(fā)展趨勢和微電子技術(shù)的不斷更新，微電子封裝技術(shù)以高密度和高性能的特點(diǎn)逐步地進(jìn)入高速發(fā)展階段，已經(jīng)成為當(dāng)今電子封裝技術(shù)的主流。同時(shí)，芯片的集成度不斷提高，電路的體積越來越小，質(zhì)量越來越輕，因此電路的散熱問題就成為電路設(shè)計(jì)者最值得關(guān)注的問題之一。
[0003]高體積分?jǐn)?shù)SiCp/Al復(fù)合材料具有低密度、高熱導(dǎo)率、良好的熱穩(wěn)定性和與芯片匹配的熱膨脹系數(shù)等特點(diǎn)，使其成為一種理想的電子封裝材料。它也可代替W/Cu , Kovar等封裝合金，作為電子兀器件的基座和外殼材料。但由于SiCp/Al復(fù)合材料性能和微觀結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，其封裝工藝與傳統(tǒng)的可伐合金封裝工藝不同，需要做相應(yīng)的改變。SiCp/Al復(fù)合材料的連接需要借助釬焊工藝，要求釬料熔點(diǎn)在45(T500°C，且與鍍鎳后的SiCp/Al復(fù)合材料基體具有良好的潤濕性能。Ag-Cu-Sn中溫釬料與鍍Ni的SiCp/Al復(fù)合材料基體及Kovar合金以及潤濕性良好，不需要使用釬劑。在450-500°C之間的中溫釬料國內(nèi)也有研究，但是此溫度范圍釬料內(nèi)部含有大量脆性金屬間化合物，難以加工成具有特定形狀的材料，這很大程度上阻礙了 SiCp/Al復(fù)合材料的在實(shí)際封裝中的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種通過粉末冶金法制備圓環(huán)形Ag-Cu-Sn中溫釬料的制備方法，通過對原料粉末進(jìn)行了機(jī)械合金化處理后進(jìn)行壓制及熱處理，解決中溫釬料難以成形的問題。
[0005]本發(fā)明描述一種采用機(jī)械合金化法制備圓環(huán)形Ag-Cu-Sn中溫釬料片的方法，具體方法為:首先采用一定比例的Ag粉、Cu粉、Sn粉為原料進(jìn)行球磨，完成機(jī)械合金化過程，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200-500r/min，球磨時(shí)間為40_70h。然后將合金化的粉末置于特定的模具中，以5-35MPa的壓制壓力進(jìn)行壓制得到所需形狀的合金片。最后將成形的合金片在一定壓力下置于還原性氣氛中加熱到200-300°C保溫0.5-2h后隨爐冷卻到室溫，從而得到最終的具有圓環(huán)形的釬料片。
[0006]對原料單質(zhì)粉末球磨，所用的球料比2:1，置入聚四氟乙烯球磨罐中，球磨罐中充有氬氣保護(hù)性氣體，球磨轉(zhuǎn)速在200-500r/min，球磨時(shí)間為40_70h。其中機(jī)械合金化過程的優(yōu)選范圍為:轉(zhuǎn)速300-500r/min，球磨時(shí)間50_60h。
[0007]磨具的設(shè)計(jì)根據(jù)實(shí)際釬料形狀的需求進(jìn)行設(shè)計(jì)，并采用壓制壓力5_35MPa進(jìn)行壓制。其中壓制壓力的優(yōu)選范圍為:20-35MPa。
[0008]其中熱處理制度的優(yōu)選范圍為:加熱到200_250°C保溫0.5_lh。[0009]本發(fā)明首先對單質(zhì)Ag、Cu、Sn的原料粉末進(jìn)行機(jī)械合金化處理。由于球磨過程中轉(zhuǎn)速較高，所以三種原料粉末之間逐漸形成Ag3Sn和Cu6Sn5等脆性的金屬間化合物，圖1為球磨時(shí)間60h的XRD衍射圖譜，由圖可知球磨60h后，粉末中已含有Ag3Sn和Cu6Sn5等金屬間化合物。隨著球磨時(shí)間的延長，脆性的金屬間化合物增多，顆粒經(jīng)過冷焊、塑性變形、加工硬化和破碎機(jī)制，使混合粉的粒度逐漸變小，當(dāng)球磨時(shí)間達(dá)到60-70h后，混合粉末的粒度趨于穩(wěn)定，所制備的混合粉末的粒度在10 μ m以內(nèi)，圖2為球磨過程中粒度分布變化情況。當(dāng)對單質(zhì)原料粉機(jī)械合金化40-70h后，混合粉既含有大量的脆性金屬間化合物，也存在少量的塑性較好的單質(zhì)相，這些單質(zhì)相的存在為后續(xù)壓制提供了較好的連接性能。但當(dāng)機(jī)械合金化的時(shí)間進(jìn)一步延長，脆性的金屬間化合物會(huì)不斷增加，單質(zhì)相逐漸變少甚至消失，使混合粉末的塑性變差，這給后續(xù)壓制帶來不利影響，所以機(jī)械合金化的時(shí)間不能過長。本發(fā)明中優(yōu)選球磨時(shí)間50-60h時(shí)，混合粉末的塑性較好，有助于后續(xù)的壓制成形。
[0010]磨具設(shè)計(jì)根據(jù)形狀實(shí)際的要求進(jìn)行設(shè)計(jì)?？稍O(shè)計(jì)圓環(huán)形、矩形等形狀，在后續(xù)的釬焊中不需要對釬料片在進(jìn)行形狀的加工。對混合粉末進(jìn)行壓制時(shí)，當(dāng)壓力小于IOMPa時(shí)，壓制出的坯體較為松散容易開裂，并且內(nèi)部孔隙較多并且不均勻。當(dāng)壓力大于20Mpa，形狀比較穩(wěn)定，內(nèi)部孔隙較少并且相對均勻，完全滿足后續(xù)處理的要求。圖3為壓制成形坯體的微觀組織照片。
[0011]后續(xù)熱處理過程將成形的合金片在一定壓力下置于還原性氣氛中加熱到200-300°C保溫0.5-2h后隨爐冷卻到室溫。由于壓制出的坯體還含有少量的單質(zhì)相，在熱處理過程中容易氧化，因此選擇氫氣還原氣氛。在合金化過程中，還存在少量的單質(zhì)相，單質(zhì)相的存在會(huì)影響釬料片的熔化特性及潤濕性能，所以在壓制成型以后，還需進(jìn)行熱處理，熱處理制度選擇加熱到200-300°C保溫0.5-2h后隨爐冷卻到室溫。由于坯體中已經(jīng)含有大量的金屬間化合物，熱處理只是為了讓少量的單質(zhì)相擴(kuò)散形成金屬間化合物，因此如果加熱溫度過高或者保溫時(shí)間過長都會(huì)使金屬間化合物長大，金屬間化合物長大會(huì)影響釬料片的潤濕性。圖4為球磨不同時(shí)間再熱處理后的釬料片的微觀組織照片。
[0012]本發(fā)明直接用單質(zhì)Ag、Cu、Sn粉末為原料，降低了合成條件和原材料成本，解決了中溫釬料難以成形的問題。采用機(jī)械合金化方法，有效的制備出了合金粉末，并且合金粉末成形良好，得到了形狀穩(wěn)定的Ag-Cu-Sn中溫釬料。相比傳統(tǒng)的球磨工藝，改善的球磨工藝合成的材料顆粒更細(xì)小、粒徑分布更均勻，并且產(chǎn)生了合金化，利用這種合金粉末制備出的中溫釬料內(nèi)部組織也極為細(xì)小均勻，提高了其熔化時(shí)的流散性及潤濕性；方法簡便，易于控制，成本低。本發(fā)明制備的圓環(huán)形Ag-Cu-Sn中溫釬料，其熔化區(qū)間處于450°C -500°C之間，并且與與鍍Ni的基體潤濕性良好，其潤濕角小于5°。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是球磨時(shí)間60h坯體的XRD衍射圖譜；
圖2是球磨過程中粒度分布變化情況；
圖3(a)是球磨時(shí)間為24h壓制成型坯體的微觀組織照片；
圖3(b)是球磨時(shí)間為48h壓制成型坯體的微觀組織照片；
圖3(c)是球磨時(shí)間為60h壓制成型坯體的微觀組織照片；
圖4(a)是球磨時(shí)間為24h壓制成型坯體后經(jīng)保溫200°C 0.5h熱處理之后的釬料片的微觀組織照片；
圖4(b)是球磨時(shí)間為48h壓制成型坯體后經(jīng)保溫200°C 0.5h熱處理之后的釬料片的微觀組織照片；
圖4(c)是球磨時(shí)間為60h壓制成型坯體后經(jīng)保溫200°C 0.5h熱處理之后的釬料片的微觀組織照片。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)驗(yàn)用Ag粉、Cu粉、Sn粉為原始粉料。選擇Ag含量43 wt.%，Sn含量45 wt.%，Cu含量12 wt.%。Ag粉粒度范圍為2-10Mm，Cu粉粒度范圍為2_15Mm，Sn粉粒度范圍為20-35Mm。按球料比2: 1，置入聚四氟乙烯球磨罐中，硬質(zhì)合金球球徑分別為6、8和10mm，比例為40:50:10，球磨罐中充有氬氣保護(hù)性氣體。球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200-500r/min，球磨時(shí)間為40-70h。球磨結(jié)束后，將合金化的粉末置于設(shè)計(jì)的外徑Φ5內(nèi)徑Φ3的圓環(huán)形的模具中，以5-35MPa的壓制壓力進(jìn)行壓制得到外徑Φ5內(nèi)徑Φ3厚度為200Mffl合金片。最后將成形的合金片在一定壓力下置于還原性氣氛中采用熱處理制度加熱到200-300°C保溫0.5-2h后隨爐冷卻到室溫，從而得到外徑Φ5內(nèi)徑Φ3厚度為200Mffl合金釬料片。將合金片與鍍鎳的基體進(jìn)行潤濕實(shí)驗(yàn)，潤濕角通過潤濕角測量儀測量，溫度程序設(shè)計(jì)為以5°C /min升溫至520°C保溫5min。表1列出了 10組實(shí)施例:
【權(quán)利要求】
1.一種制備圓環(huán)形Ag-Cu-Sn中溫釬料片的方法，其特征在于具體方法為:首先采用一定比例的Ag粉、Cu粉、Sn粉為原料進(jìn)行球磨，完成機(jī)械合金化過程，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200-500r/min，球磨時(shí)間為40_70h ;然后將合金化的粉末置于特定的模具中，以5_35MPa的壓制壓力進(jìn)行壓制得到所需形狀的合金片；最后將成形的合金片在一定壓力下置于還原性氣氛中加熱到200-300°C保溫0.5-2h后隨爐冷卻到室溫，從而得到最終的具有圓環(huán)形的釬料片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備圓環(huán)形Ag-Cu-Sn中溫釬料片的方法，其特征在于，對原料單質(zhì)粉末球磨，所用的球料比2:1，然后將球和原料置入聚四氟乙烯球磨罐中，球磨罐中充有氬氣保護(hù)性氣體的轉(zhuǎn)速在200-500r/min，球磨時(shí)間為40_60h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備圓環(huán)形Ag-Cu-Sn中溫釬料片的方法，其特征在于磨具的設(shè)計(jì)根據(jù)實(shí)際釬料形狀的需求進(jìn)行設(shè)計(jì)，并采用壓制壓力10-35MPa進(jìn)行壓制。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備圓環(huán)形Ag-Cu-Sn中溫釬料片的方法，其特征在于，成形的合金片在一定壓力下置于還原性氣氛中加熱到200-250°C保溫0.5-lh。
【文檔編號】C22C1/04GK103659059SQ201310681352
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】吳茂, 賈占輝, 何新波, 曲選輝 申請人:北京科技大學(xué)