一種復(fù)合靶真空表面鍍膜工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及表面處理【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是指一種復(fù)合靶真空表面鍍膜工藝。該鍍膜工藝選取鈦鉻合金作為靶材，在真空環(huán)境下完成，其中，真空環(huán)境的真空度要求為0.2～0.9Pa，溫度為0～300℃，靶電流為0～100A，脈沖偏壓為0～200V，反應(yīng)氣體為氬氣；所述鈦鉻合金靶材，其組分按重量比為：40～85％的鈦、10～55％的鉻，余量為微量元素，所述微量元素為鉬、鎳、鐵、碳、錳、硅、氮、銅、鋁、釩中的一種或多種。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，科學(xué)合理，投資成本低，且操作運(yùn)行簡(jiǎn)便，大大提高了真空離子鍍膜的運(yùn)行率和可操作性，迎合新型材料生產(chǎn)，可使產(chǎn)品表面獲得色澤鮮艷的金色，鍍膜色澤均勻、表面硬度高、耐磨性好、抗氧化性好。
【專利說(shuō)明】—種復(fù)合靶真空表面鍍膜工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料表面處理【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是指一種復(fù)合靶真空表面鍍膜工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)的電鍍工藝主要是以水鍍?yōu)橹?，而水鍍?huì)產(chǎn)生廢液、廢氣和廢物，如果處理不好，排放出去會(huì)造成環(huán)境污染，不環(huán)保，且治理難度大、投資也大，因而該工藝逐步受到限制。
[0003]隨后出現(xiàn)有物理氣相沉積(PVD)技術(shù)，主要是在真空環(huán)境下進(jìn)行表面處理，物理氣相沉積本身分為三種:真空蒸發(fā)鍍膜、真空濺射鍍和真空離子鍍膜，尤其是真空離子鍍膜，近十年來(lái)發(fā)展最快，已經(jīng)成為當(dāng)今最先進(jìn)的表面處理方式之一。真空離子鍍膜的原理是在真空條件下，采用低電壓、大電流的電弧放電技術(shù)，利用氣體放電使靶材蒸發(fā)并使蒸發(fā)物質(zhì)與氣體都發(fā)生電離，利用電場(chǎng)的加速作用，使被蒸發(fā)物質(zhì)及其反應(yīng)產(chǎn)物沉積在工件上。工件表面處理主要是裝飾鍍膜和工具鍍膜，裝飾鍍膜可改善工件表面的光亮度和色澤，而工具鍍膜可提高工件表面的硬度和耐磨性。
[0004]在此背景下，本 申請(qǐng)人:迎合市場(chǎng)發(fā)展的需求及新材料的應(yīng)用，秉持著研究創(chuàng)新、精益求精之精神，利用其專業(yè)眼光和專業(yè)知識(shí)，研究出一種適宜產(chǎn)業(yè)利用的一種復(fù)合靶真空表面鍍膜工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提俠一種工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，可使產(chǎn)品獲得極佳光亮度、色澤、硬度和耐磨性的一種復(fù)合靶真空表面鍍膜工藝。
[0006]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]一種復(fù)合靶真空表面鍍膜工藝，該鍍膜工藝選取鈦鉻合金作為靶材，在真空環(huán)境下完成，其中，真空環(huán)境的真空度要求為0.2~0.9Pa，溫度為O~300°C，靶電流為O~100A，脈沖偏壓為O~200V，反應(yīng)氣體為氬氣。
[0008]所述鈦鉻合金靶材，其組分按重量比為:40~85%的鈦、10~55%的鉻，余量為微
量元素。
[0009]所述脈沖偏壓的占空比為20%~90%。
[0010]所述靶材可設(shè)計(jì)為平面靶、弧源靶或圓柱靶；其中:靶材為平面靶時(shí)，靶電流為20~50A，電源為中頻電源或直流電源；為弧源靶時(shí)，靶電流為O~100A，電源為逆變電源或直流電源；為圓柱靶時(shí)，靶電流為O~50A，電源為中頻電源或直流電源。
[0011]本發(fā)明提供的一種復(fù)合靶真空表面鍍膜工藝，工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，適用于對(duì)工件表面改善處理，由此達(dá)到如下有益效果:
[0012]1、鈦鉻合金薄膜可輕易地覆在工件表面，獲得極佳光亮度和色澤，亮度可達(dá)78~87尼特(nit).與黃金亮度、色澤相當(dāng)接近。
[0013]2、利用鈦鉻合金 薄膜覆在工件表面，可使工件表面的硬度和耐磨性大幅提升，不但具有超強(qiáng)的耐磨及耐腐蝕性能，還大大提高了產(chǎn)品的功能性，也迎合了市場(chǎng)的需要；可適用于手表、手機(jī)、手飾及裝飾產(chǎn)品領(lǐng)域，采用該工藝后可使產(chǎn)品表面獲得色澤鮮艷的黃金色，鍍膜色澤均勻、表面硬度高、耐磨性好、抗氧化性好。
[0014]3、本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，科學(xué)合理，投資成本低，且操作運(yùn)行簡(jiǎn)便，大大提高了真空離子鍍膜的運(yùn)行率和可操作性，迎合新型材料生產(chǎn)，產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制穩(wěn)定可靠，符合產(chǎn)業(yè)優(yōu)化升級(jí)的設(shè)計(jì)理念。
[0015]4、本發(fā)明是在真空環(huán)境下進(jìn)行，可消除普通電鍍工藝帶來(lái)的環(huán)境污染和產(chǎn)品易氧化的缺陷，達(dá)到環(huán)保、節(jié)能。
【具體實(shí)施方式】
[0016]本發(fā)明提供的一種復(fù)合靶真空表面鍍膜工藝，該鍍膜工藝選取鈦鉻合金作為靶材，在真空環(huán)境下完成，其中，真空環(huán)境的真空度要求為0.2~0.9Pa，溫度為0~300°C，靶電流為0~100A，脈沖偏壓為0~200V，脈沖偏壓的占空比為20%~90%，反應(yīng)氣體為氬氣；所述鈦鉻合金靶材，其組分按重量比為:40~85%的鈦、10~55%的鉻，余量為微量元素，所述微量元素為鑰、鎳、鐵、碳、錳、硅、氮、锏、鋁、釩中的一種或多種。鈦鉻合金的性能參數(shù):硬度:HRC36~38，密度:8.25 (g/cm3)，耐腐蝕性:僅次于黃金，亮度:經(jīng)光譜分析儀測(cè)試L值為85,僅次于黃金。
[0017]若真空度過(guò)低時(shí)，其蒸發(fā)中的合金遇到殘留的氣體或者碰著鎢絲被加熱時(shí)產(chǎn)生的氣體，發(fā)生沖突而冷卻，形成的晶粒，也就不能均勻分散，會(huì)大大降低鍍膜的密著性。若真空度過(guò)高，則鎢絲的溫度亦高時(shí)，蒸發(fā)物質(zhì)的運(yùn)動(dòng)能量也因此會(huì)提高，被鍍膜件表面所附著的合金密度非常高，鍍膜性能因此而得到提升，但對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求會(huì)更高，生產(chǎn)難度也加大，因而選擇適宜的真空度，以符合鈦鉻合金作為靶材的生產(chǎn)，不僅可保證鍍膜質(zhì)量，還可有效控制成本及優(yōu)化生產(chǎn)。
[0018]采用動(dòng)態(tài)偏壓和真空度控制方法，用真空電弧沉積技術(shù)制備鍍層，動(dòng)態(tài)參數(shù)控制下沉積的膜層形態(tài)表現(xiàn)為層狀分布特征，膜層具有較高的致密性和高的顯微硬度，以及良好的耐磨性能。脈沖偏壓對(duì)真空電弧沉積薄膜組織與性能的影響是:隨脈沖偏壓幅值和脈寬比的增大，膜層具有較高的顯微硬度和耐磨性，但在過(guò)高的脈沖偏壓和脈寬比的沉積條件下，膜層的性能有下降的趨勢(shì)，本工藝由此選擇在脈沖偏壓為0~200V，脈沖偏壓的占空比為20%~90%的條件下進(jìn)行。
[0019]實(shí)施例
[0020]實(shí)施例1:
[0021]選取鈦鉻合金靶材，其組分按重量比為:鈦的含量為60%、鉻的含量為30%、鑰的含量為6%、鎳的含量為2%、鐵的含量為1.7%、碳的含量為0.3%。鈦鉻合金靶材放入真空爐中，靶材可設(shè)計(jì)為弧源靶，靶電流為90A，電源為逆變電源或直流電源，真空爐內(nèi)的真空度要求為0.8Pa，溫度為270°C，脈沖偏壓為180V，脈沖偏壓的占空比為80%，反應(yīng)氣體為氬氣，氬氣為保護(hù)性氣體，防止合金發(fā)生氧化反應(yīng)而影響鍍層質(zhì)量。利用氣體放電使靶材蒸發(fā)并使蒸發(fā)物質(zhì)與氣體都發(fā)生電離，利用電場(chǎng)的加速作用，使被蒸發(fā)物質(zhì)及其反應(yīng)產(chǎn)物沉積在工件上，形成鍍層。試驗(yàn)表明:利用上述的鈦鉻合金靶材進(jìn)行電鍍，可使工件表面產(chǎn)品也獲得接近黃金的亮度和色澤，同時(shí)工件表面獲得較高的硬度和耐磨性，不但具有超強(qiáng)的耐磨及耐腐蝕性能，還大大提高了產(chǎn)品的功能性，也迎合了市場(chǎng)的需要。在實(shí)際生產(chǎn)時(shí)，還可通過(guò)控制電鍍時(shí)間來(lái)控制鍍膜的厚度。
[0022]實(shí)施例2:
[0023]選取鈦鉻合金靶材，其組分按重量比為:鈦的含量為65%、鉻的含量為30%、鑰的含量為4%、鎳的含量為0.6 %、鐵的含量為0.3%、碳的含量為0.1 %。鈦鉻合金靶材放入真空爐中，靶材可設(shè)計(jì)為圓柱靶，靶電流為40A，電源為中頻電源或直流電源，真空爐內(nèi)的真空度要求為0.6Pa，溫度為260°C，脈沖偏壓為150V，脈沖偏壓的占空比為65%，反應(yīng)氣體為氬氣，氬氣為保護(hù)性氣體，防止合金發(fā)生氧化反應(yīng)而影響鍍層質(zhì)量。利用氣體放電使靶材蒸發(fā)并使蒸發(fā)物質(zhì)與氣體都發(fā)生電離，利用電場(chǎng)的加速作用，使被蒸發(fā)物質(zhì)及其反應(yīng)產(chǎn)物沉積在工件上，形成鍍層。試驗(yàn)表明:利用上述的鈦鉻合金靶材進(jìn)行電鍍，可使工件表面產(chǎn)品還是能獲得接近黃金的亮度和色澤，同時(shí)工件表面的硬度和耐磨性適宜，不但具有超強(qiáng)的耐磨及耐腐蝕性能，還大大提高了產(chǎn)品的功能性，也迎合了市場(chǎng)的需要。在實(shí)際生產(chǎn)時(shí)，還可通過(guò)控制電鍍時(shí)間來(lái)控制鍍膜的厚度。
[0024]本發(fā)明是在選定的真空環(huán)境下進(jìn)行，可消除水電鍍工藝帶來(lái)的環(huán)境污染和產(chǎn)品易氧化的缺陷，達(dá)到環(huán)保、節(jié)能。工藝簡(jiǎn)單，科學(xué)合理，投資成本低，且操作運(yùn)行簡(jiǎn)便，大大提高了真空離子鍍膜的運(yùn)行率和可操作性，適合新型材料生產(chǎn)，產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制穩(wěn)定可靠，符合產(chǎn)業(yè)優(yōu)化升級(jí)的設(shè)計(jì)理念。
[0025]以下為對(duì)采用本發(fā)明工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品所做的試驗(yàn):
[0026]一、試驗(yàn)?zāi)康?旨在模擬人體汗液對(duì)工件表面的影響。
[0027]測(cè)試設(shè)備:1)、恒溫箱；2)、密閉玻璃容器。
[0028]測(cè)試步驟:
[0029]1、配制人工汗液:20克氯化鈉、17.5克氯化銨、5克尿素、2.5克醋酸、15克乳酸，以氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH到4.7，加水稀釋至I升。
[0030]2、往玻璃容器內(nèi)盛入已配好的人工汗液(深度約6-10mm)。
[0031]3、將試樣懸掛在掛鉤上，距液面和器壁至少30mm(注:不能懸掛在掛鉤上的可以放在浸透人工汗的棉織物上，但此種放置方法試樣結(jié)果重現(xiàn)性不好)。
[0032]4、用噴霧器將人工汗液的細(xì)霧噴灑在試樣的表面，并立即將試樣置于玻璃容器內(nèi)
[0033]5、將玻璃容器連待測(cè)工件一同放于恒溫箱中，將溫度控制在40±2°C。
[0034]6、到達(dá)測(cè)試時(shí)間后取出工件，用水清洗工件表面，以軟布擦干，檢查工件表面是否有被浸蝕，降解或電鍍層脫落的痕跡。
[0035]結(jié)果評(píng)估:與未經(jīng)測(cè)試的試樣比較，在試樣有效表面上覆蓋層的色澤不發(fā)生變化，部分出現(xiàn)可用絨布抹掉的淺灰斑，但并沒(méi)有出現(xiàn)鹽析及銹蝕。
[0036]引用標(biāo)準(zhǔn):IS03160_2:2003 section8.4、試驗(yàn)?zāi)康?旨在測(cè)試工件表面鍍層的抗腐蝕能力。
[0037]測(cè)試設(shè)備:1)、鹽霧機(jī)；2)、空氣壓縮機(jī)。
[0038]測(cè)試步驟:
[0039]1、配制5%氯化鈉(AR)溶液，以氫氧化鈉(AR)調(diào)節(jié)PH到6.5~7.2，將配制好的溶液倒入機(jī)器后的貯水槽中。
[0040]2、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)設(shè)置測(cè)試條件:[0041]測(cè)試條件:
[0042]壓縮空氣壓力:1.00±0.01kgf/cm2
[0043]噴霧量:1.0-2.0ml/80cm2/h
[0044]壓力桶溫度:47 ± I °C
[0045]試驗(yàn)室溫度:35 ± I °C
[0046]試驗(yàn)室相對(duì)濕度:85%以上
[0047]3、溫度恒定后，將待測(cè)工件放入鹽霧測(cè)試箱中。
[0048]4、設(shè)定時(shí)間，并將噴霧開(kāi)關(guān)打開(kāi)。
[0049]5、到達(dá)設(shè)定時(shí)間后，將測(cè)試樣品拿出洗凈，觀察外觀情況。
[0050]結(jié)果評(píng)估:試樣表面沒(méi)有肉眼可見(jiàn)的明顯的腐蝕點(diǎn)和腐蝕沉積物，或整個(gè)區(qū)域腐蝕，合格。
[0051]引用標(biāo)準(zhǔn):IS09227:2006
[0052]三、試驗(yàn)?zāi)康?旨在使電鍍表面具有符合要求的附著性能
[0053]測(cè)試設(shè)備:1)、研磨機(jī)；2)、研磨石。
[0054]測(cè)試步驟:`
[0055]1、將磨料放入研磨機(jī)內(nèi)，
[0056]研磨石特征:尺寸:直徑為3mm.，長(zhǎng)度為9mm，兩端切成45± 10°C角；硬度:6-7Mohs;最長(zhǎng)使用時(shí)間:500h
[0057]水和表面活性劑:
[0058]比例約IL容積的研磨石，200mL的水6mL濃縮的表面活性劑
[0059]2、檢查工件的外觀，保證無(wú)松、爛等不良外觀，并將其放入研磨機(jī)內(nèi)。
[0060]3、蓋好蓋子，起動(dòng)研磨機(jī)；
[0061]4、時(shí)間到達(dá)后觀察工件的磨損情況。
[0062]結(jié)果:試樣表面覆蓋層沒(méi)有剝落或嚴(yán)重磨損，耐磨測(cè)試合格。
[0063]引用標(biāo)準(zhǔn):IS03160_31993 5.2。
【權(quán)利要求】
1.一種復(fù)合靶真空表面鍍膜工藝，其特征在于:該鍍膜工藝選取鈦鉻合金作為靶材，在真空環(huán)境下完成，其中，真空環(huán)境的真空度要求為0.2~0.9Pa，溫度為O~300°C，靶電流為O~100A，脈沖偏壓為O~200V，反應(yīng)氣體為氬氣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合靶真空表面鍍膜工藝，其特征在于:所述鈦鉻合金革巴材，其組分按重量比為:40~85%的鈦、10~55%的鉻,余量為微量元素,所述微量元素為鑰、鎳、鐵、碳、猛、娃、氮、鈦、銅、招、銀中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種金屬電鍍靶材，其特征在于:所述鈦鉻合金靶材，其組分按重量比為:鈦的含量為63%、鉻的含量為27%、鑰的含量為5.5%、鎳的含量為2.5%、鐵的含量為1.75%、碳的含量為0.25%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合靶真空表面鍍膜工藝，其特征在于:所述脈沖偏壓的占空比為20%~90%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合靶真空表面鍍膜工藝，其特征在于:靶材可設(shè)計(jì)為平面靶、弧源靶或圓柱靶；其中:靶材為平面靶時(shí)，靶電流為O~50A，電源為中頻電源或直流電源；為弧源靶時(shí)，靶電流為O~100A，電源為逆變電源或直流電源；為圓柱靶時(shí)，靶電流為O~50A.電源為中頻電源或直流電源。
【文檔編號(hào)】C23C14/32GK103668087SQ201210352694
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月21日
【發(fā)明者】袁萍 申請(qǐng)人:無(wú)錫慧明電子科技有限公司