專利名稱：一種高強度反向擠壓Mg-Sn基合金及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種高強度反向擠壓Mg-Sn基合金及其制備方法,屬于鎂合金材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種通過添加低成本合金元素和通過熱機械加工前的預(yù)處理工藝設(shè)計不同形貌和位向分布的初始第二相，采用同步冷卻反向擠壓技術(shù)獲得高強度反向擠壓鎂合金的加工方法。
背景技術(shù)：
目前，鑄造鎂合金，特別是壓鑄鎂合金已經(jīng)在汽車、電子以及家庭用品和運動器材等領(lǐng)域開始應(yīng)用。但是，這些鎂合金部件僅適用于承載不大的低溫工況條件。變形鎂合金具有比鑄造鎂合金更加優(yōu)良的力學(xué)性能，在航空、航天、交通工具中有著廣泛的應(yīng)用潛力和發(fā)展空間。但其應(yīng)用尚十分有限，究其原因主要是變形鎂合金還存在著絕對強度仍然偏低、屈服強度各向異性、變形加工能力差、加工成本高、室溫塑性低等缺點(丁文江，吳 玉娟，彭立明，曾小勤，林棟樑，陳彬.高性能鎂合金研究及應(yīng)用的新進(jìn)展[J].中國材料進(jìn)展，2010，29(8): 37-45.)。為了開發(fā)出新型的高強度變形鎂合金，研究者大多通過添加大量稀土元素形成高熔點的第二相，通過第二相的細(xì)晶強化和彌散強化同時改善合金的組織和性能。但是，大量稀土元素的添加將導(dǎo)致生產(chǎn)困難，成本變高。另外，一些研究者采用新型的制備及加工工藝，主要有快速凝固/粉末冶金、引入準(zhǔn)晶和長周期相、大塑性變形(等徑角擠壓、往復(fù)擠壓)等(Fusheng Pan, Jing Zhang, Jingfeng Wang, MingboYang, Enhou Han, Rongshi Chen. Key R&D activities for development of new typesof wrought magnesium alloys in China [J]. Transactions of Nonferrous MetalsSociety of China, 2010, 20 (2) : 1249-1258.杜文博，王旭東，王朝輝，李淑波，劉軻.一種雙級擠壓裝置及用于Mg-Gd-Er-Zr合金的擠壓方法[P]，中國發(fā)明專利申請?zhí)朇N201110195426. 3.)。這些手段的引入使變形鎂合金的強度得到大幅提高，但隨之而來的問題是這些工藝與普通制備工藝相比，具有成本高、設(shè)備昂貴、操作復(fù)雜、產(chǎn)品性能不穩(wěn)定等缺陷，很多只能用于實驗室小試樣的制備，還難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。為此，能夠設(shè)計出一種無稀土添加的低成本合金系和先進(jìn)、簡捷的制備方法，成為開發(fā)和設(shè)計高性能變形鎂合金的關(guān)鍵基礎(chǔ)問題。開發(fā)出用常規(guī)的制備方法即可生產(chǎn)的加工溫度低、強度高以及組織均勻性高的新型變形鎂合金，勢必會拓寬變形鎂合金的應(yīng)用領(lǐng)域，對我國的鎂合金產(chǎn)業(yè)調(diào)整具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明一種高強度反向擠壓Mg-Sn基合金及其制備方法，其目的在于為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，從而提供一種方便易行，生產(chǎn)成本低，獲得具有較高強度的新型反向擠壓Mg-Sn基合金及其制備方法的技術(shù)方案。本發(fā)明一種高強度反向擠壓Mg-Sn基合金，其特征在于該合金其組分和重量百分比為Mg 83. 4 88. 8%, Sn 8 10%, Al I 3%，Zn I 3%，Na O. 2 O. 6%,具有彌散分布在基體上的亞微米級Mg2Sn和納米級Mg7_x(ZnSn)x增強相,平均晶粒尺寸為I. 25^3. 5 μ m,其力學(xué)指標(biāo)如下拉伸屈服強度23(T325MPa、抗拉強度275 365MPa、伸長率19. (Γ22. 5 %。上述的一種高強度Mg-Sn基合金的制備方法，其特征在于是一種采用預(yù)處理和同步冷卻反向擠壓復(fù)合技術(shù)，使反向擠壓過程中發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，利用初始第二相和動態(tài)析出第二相的沉淀強化和彌散強化作 用，細(xì)化鎂合金晶粒并增強反向擠壓Mg-Sn基合金強度的方法，其具體工藝步驟為
I、坯料制備將純度大于99. 9%的純鎂、純錫、純鋅、純鋁和純鈉按下列質(zhì)量百分比的成分Mg83. 4 88. 8%，Sn8 10%, All 3%，Zn I 3%，Na O. 2 O. 6%在石墨坩堝中通過感應(yīng)爐熔煉，熔煉過程中采用C02+SF6氣體保護(hù)液面，待所有原料熔化后，為保證所有合金元素溶解并充分?jǐn)U散在75(T800°C下保溫15 20分鐘，除渣后在70(T72(TC將熔液倒入金屬模具中獲得長15(T200mm，直徑8(Tl00mm的圓柱體坯料，所用金屬模具在澆注前預(yù)熱到180"220°C ；
H、預(yù)處理當(dāng)經(jīng)I制備的坯料中Zn和Na的質(zhì)量百分比之和在2. 0%以下時，對坯料進(jìn)
行單一固溶處理，當(dāng)坯料中Zn和Na質(zhì)量百分比之和在2. 0%以上時，采用固溶處理+人工時效的復(fù)合處理，單一固溶處理溫度根據(jù)Pandat熱力學(xué)軟件相圖模擬結(jié)果以及差熱分析儀測定的相變轉(zhuǎn)變點溫度，選取在單相區(qū)固相線以上，液相線以下溫度區(qū)間，適用于本發(fā)明合金系的單一固溶處理工藝條件為固溶溫度為485 525°C，保溫時間為3飛h，固溶冷卻方式為水冷；固溶處理+人工時效的復(fù)合處理工藝條件為固溶處理溫度為485 525°C，保溫時間為3飛h，固溶冷卻方式為水冷，隨后進(jìn)行時效處理，其中時效溫度16(T20(TC，時效時間l(Tl5h，時效冷卻方式為隨爐冷卻；
III、同步冷卻反向擠壓經(jīng)Π預(yù)處理后采用配有同步冷卻裝置的80T臥式反向擠壓設(shè)
備，獲得直徑為15 20mm的棒材，反向擠壓前坯料溫度在25(T300°C之間保溫f 3h，反向擠壓的工藝參數(shù)為反向擠壓溫度為25(T300°C，壓頭速度為0.65 2.0 mm/s,擠壓比為25飛0，棒材出口處冷卻方式為水和壓縮空氣雙介質(zhì)同步冷卻，得到高強度反向擠壓Mg-Sn基合金，平均晶粒尺寸為I. 25 3. 5μπι，其力學(xué)指標(biāo)如下拉伸屈服強度23(T325MPa、抗拉強度275 365MPa、伸長率19. (Γ22. 5%。反向擠壓同步冷卻裝置示意圖見附圖I。本發(fā)明一種高強度反向擠壓Mg-Sn基合金及其制備方法，其優(yōu)點在于以低成本Sn作為主要合金元素，在不添加昂貴稀土元素情況下，同樣可以獲得具有較高熱穩(wěn)定性第二相增強的高強度的變形鎂合金，并且該合金成形溫度低，相對于傳統(tǒng)的高強度AZ和ZK系列鎂合金的擠壓溫度35(T450°C，Mg-Sn基合金的擠壓溫度可以降低到250°C 300°C，同時同步冷卻反向擠壓技術(shù)的實施可以使Mg-Sn基合金的晶粒進(jìn)一步細(xì)化,并且降低熱裂敏感性，為將來開發(fā)高強度高速度擠壓鎂合金提供了技術(shù)方向，該系列合金的優(yōu)異性能以及制備方法勢必會擴(kuò)大變形鎂合金的應(yīng)用領(lǐng)域，對我國的鎂產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整具有重要意義。


圖I反向擠壓同步冷卻裝置示意圖，圖中標(biāo)號為A坯料，B反向擠壓棒材，Cl壓縮空氣冷卻通道，C2水冷卻通道，Dl壓縮空氣入口，D2冷卻水入口 ；圖2預(yù)處理態(tài)Mg-Sn基合金的顯微組織(實施方式I);
圖3反向擠壓態(tài)Mg-Sn基合金的顯微組織(實施方式2);
圖4反向擠壓態(tài)Mg-Sn基合金的TEM明場相(實施方式4)。
具體實施例方式實施方式I
高強度反向擠壓Mg-Sn基合金，包括Mg、Sn、Al、Zn、Na，其配比(質(zhì)量百分比)為Sn :8%, Al: 1%, Zn 1%，Na 0. 2%,其余為 Mg。步驟一，坯料制備將高純度Mg、Sn、Al、Zn、Na按質(zhì)量百分比配比，然后放入坩堝，為保證所有合金元素擴(kuò)散均勻，在750 °C下保溫20 min,除渣后在720°C將熔液倒入金屬模具中獲得長200 mm，直徑100 mm的圓柱體坯料。 步驟二，預(yù)處理將坯料放入氬氣保護(hù)氣氛爐中進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理工藝為在500°C下固溶3h,冷卻方式為水冷,處理完畢后進(jìn)行機加工,獲得直徑為80 mm的具有光潔表面的圓柱體坯料，預(yù)處理后坯料的顯微組織見附圖2 ；
步驟三，同步冷卻反向擠壓將預(yù)處理后的坯料進(jìn)行反向擠壓制備高強度反向擠壓Mg-Sn基合金棒材。反向擠壓前，將坯料在250 °C下保溫I小時，反向擠壓工藝參數(shù)為反向擠壓溫度為250 °C，反向擠壓壓頭速度為1.3 mm/s，反向擠壓比為25，出口冷卻方式為自然冷卻，經(jīng)檢測該反向擠壓Mg-Sn基合金的拉伸屈服強度、抗拉強度、拉伸率分別為234MPa,275 MPa、22. 5 %，平均晶粒尺寸為3. I μ m，合金具體成分和力學(xué)性能如表I所示。實施方式2
和實施方式I不同的是反向擠壓過程中在棒材出口處采用同步冷卻裝置對擠壓棒材進(jìn)行同步冷卻，冷卻介質(zhì)為壓縮空氣+水，其他工藝參數(shù)和方法與實施方式I相同，經(jīng)檢測該合金的拉伸屈服強度、抗拉強度、伸長率分別為267 MPa,302 MPa、21. 3%，平均晶粒尺寸為2. 3 μ m，反向擠壓態(tài)合金的顯微組織見附圖3，合金具體成分配比和力學(xué)性能見表I。實施方式3
和實施方式2不同的是合金成分配比，其中Zn的百分比為2%，Na的百分比為O. 4 %，預(yù)處理工藝為在500°C下固溶3 h，隨后在200°C下時效10 h，然后隨爐冷卻，其他工藝參數(shù)和實施方式2相同，合金具體成分配比和力學(xué)性能見表1，經(jīng)檢測該合金的拉伸屈服強度、抗拉強度、伸長率分別為294 MPa,328 MPa,20. 4%，平均晶粒尺寸為I. 7 μ m。實施方式4
和實施方式3不同的是預(yù)處理工藝為在500°C下固溶3 h，隨后在200°C下時效15 h，反向擠壓比為50，反向擠壓壓頭速度為O. 65 mm/s,其他工藝參數(shù)和實施方式3相同，合金具體成分配比和力學(xué)性能見表1，經(jīng)檢測該合金的拉伸性能最好，其拉伸屈服強度、抗拉強度、伸長率分別為325 MPa, 362 MPa和19. O %，平均晶粒尺寸為I. 3 μπι，獲得的反向擠壓棒材的TEM明場相見附圖4。比較例
步驟一，坯料制備將工業(yè)化ΑΖ31合金后放入坩堝，為保證所有合金元素擴(kuò)散均勻，在720 °C下保溫15 min，除渣后在700°C將熔液倒入金屬模具中獲得長180 mm，直徑100 mm的圓柱體坯料；步驟二，預(yù)處理將坯料放入氬氣保護(hù)氣氛爐中進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理制度為在400°C下固溶24 h，冷卻方式為空冷，處理完畢后進(jìn)行機加工，獲得直徑為80 mm的具有光潔表面的圓柱體坯料；
步驟三，同步冷卻反向擠壓將預(yù)處理后的坯料進(jìn)行反向擠壓制備反向擠壓棒材。反向擠壓前，將坯料在250 °C下保溫I小時，反向擠壓工藝參數(shù)為反向擠壓溫度為250 V,反向擠壓壓頭速度為I. 3 mm/s，反向擠壓比為25，冷卻條件為自然冷卻，經(jīng)檢測該合金的拉伸屈服強度、抗拉強度、伸長率分別為155 MPa,280 MPa、23. 5%，平均晶粒尺寸為5. 7 μ m。表I高強度反向擠壓Mg-Sn基合金的成分及拉伸力學(xué)性能 (比較例為反向擠壓AZ31鎂合金)
權(quán)利要求
1.一種高強度反向擠壓Mg-Sn基合金，其特征在于該合金其組分和重量百分比為Mg83. 4 88.8%, Sn 8 10%, Al I 3%，Zn I 3%，Na O. 2、. 6%，具有彌散分布在基體上的亞微米級Mg2Sn和納米級Mg7_x(ZnSn)x增強相,平均晶粒尺寸為I. 25^3. 5 μ m,其力學(xué)指標(biāo)如下拉伸屈服強度23(T325MPa、抗拉強度275 365MPa、伸長率19. (Γ22. 5 %。
2.權(quán)利要求I所述的ー種高強度Mg-Sn基合金的制備方法，其特征在于是ー種采用預(yù)處理和同步冷卻反向擠壓復(fù)合技術(shù)，使反向擠壓過程中發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，利用初始第二相和動態(tài)析出第二相的沉淀強化和彌散強化作用，細(xì)化鎂合金晶粒并增強反向擠壓Mg-Sn基合金強度的方法，其具體エ藝步驟為 I、坯料制備將純度大于99. 9%的純鎂、純錫、純鋅、純鋁和純鈉按下列質(zhì)量百分比的成分Mg83. 4 88. 8%，Sn8 10%, All 3%，Zn I 3%，Na O. 2 O. 6%在石墨坩堝中通過感應(yīng)爐熔煉，熔煉過程中采用C02+SF6氣體保護(hù)液面，待所有原料熔化后，為保證所有合金元素溶解并充分?jǐn)U散在75(T800°C下保溫15 20分鐘，除渣后在70(T720°C將熔液倒入金屬模具中獲得長15(T200mm，直徑8(Tl00mm的圓柱體坯料，所用金屬模具在澆注前預(yù)熱到180 220で； II、預(yù)處理當(dāng)經(jīng)I制備的坯料中Zn和Na的質(zhì)量百分比之和在2.0%以下時，對坯料進(jìn)行單ー固溶處理，當(dāng)坯料中Zn和Na質(zhì)量百分比之和在2. 0%以上時，采用固溶處理+人工時效的復(fù)合處理，単一固溶處理溫度根據(jù)Pandat熱力學(xué)軟件相圖模擬結(jié)果以及差熱分析儀測定的相變轉(zhuǎn)變點溫度，選取在単相區(qū)固相線以上，液相線以下溫度區(qū)間，適用于本發(fā)明合金系的單ー固溶處理工藝條件為固溶溫度為485 525°C，保溫時間為3飛h，固溶冷卻方式為水冷；固溶處理+人工時效的復(fù)合處理工藝條件為固溶處理溫度為485 525°C，保溫時間為3飛h，固溶冷卻方式為水冷，隨后進(jìn)行時效處理，其中時效溫度16(T200°C，時效時間l(Tl5h，時效冷卻方式為隨爐冷卻； III、同步冷卻反向擠壓經(jīng)II預(yù)處理后采用配有同步冷卻裝置的80T臥式反向擠壓設(shè)備，獲得直徑為15 20mm的棒材，反向擠壓前坯料溫度在25(T300°C之間保溫l 3h，反向擠壓的エ藝參數(shù)為反向擠壓溫度為25(T300°C，壓頭速度為0.65 2.0 mm/s,擠壓比為25飛0，棒材出口處冷卻方式為水和壓縮空氣雙介質(zhì)同步冷卻，得到高強度反向擠壓Mg-Sn基合金，平均晶粒尺寸為1.25 3. 5μπι，其力學(xué)指標(biāo)如下拉伸屈服強度23(T325MPa、抗拉強度 275 365MPa、伸長率 19. 0^22. 5%。
全文摘要
一種高強度反向擠壓Mg-Sn基合金及其制備方法，屬于鎂合金材料技術(shù)領(lǐng)域，其特征在于Mg-Sn基合金的組分及其重量百分比為Mg83.4~88.8%,Sn8~10%,Al1~3%,Zn1~3%,Na0.2~0.6%，純度大于99.9%，該方法的具體步驟為在CO2+SF6保護(hù)氣氛下，采用中頻熔煉獲得坯料，坯料經(jīng)過不同預(yù)處理工藝后獲得不同形貌和位向的初始第二相，隨后對預(yù)處理后的坯料進(jìn)行同步冷卻反向擠壓。該反向擠壓鎂合金具有彌散分布的亞微米級和納米級增強相以及微米級細(xì)晶組織，成形溫度低，強度高，成形溫度降低約30%和45%，強度提高約110%和35%。
文檔編號C22C23/00GK102703785SQ20121012680
公開日2012年10月3日 申請日期2012年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月27日
發(fā)明者張金山, 林飛, 梁偉, 程偉麗, 許春香, 闕仲萍 申請人:太原理工大學(xué)