專利名稱：一種鐵氧體磁層非晶軟磁芯復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子復(fù)合材料領(lǐng)域，涉及一種納米顆粒鐵氧體磁層非晶軟磁芯信息復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
CN200910096349. 9號申請公開了一種鐵基非晶合金磁性材料及其制備方法。該合金材料的化學(xué)分子式為(Fe1(1(1_aC0a)x-Dyy-Bz-Siw，式中的x，y，z，w為原子百分?jǐn)?shù)60彡χ彡75， 5彡y彡25，20彡ζ彡25，0彡w彡10，0彡a彡10，且x+y+z+w= 100。該合金的制備過程如下將工業(yè)純金屬原料以及FeB合金按合金配方配料，采用真空感應(yīng)熔煉成母合金，然后用單輥甩帶法制得非晶薄帶。銅輥線速度為25 40m/s，腔體氣壓為0. 05MPa,噴射壓力差為0. 05 0. IOMPa0所述鐵基非晶合金磁性材料的組成元素Fe、Co、Dy或Si的原料純度為99. 5% 99.9%。鐵基非晶合金磁性材料具有41K 60K的寬的過冷液相區(qū)。基非晶合金磁性材料具有高的飽和磁化強度Ms = 83. 73emu/g 108. Memu/g，低的矯頑力Hci = 0.510e 0. 300e。問題是銅輥線速度為25 40m/s較高，所需能量大，不經(jīng)濟。另外也說明該合金的非晶形成能力小，合金磁性材料的物理性能有限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述技術(shù)缺陷，提供一種鐵氧體磁層非晶軟磁芯復(fù)合材料，該復(fù)合絲具有良好的功能性。本發(fā)明的另一目的是提供一種鐵氧體磁層非晶軟磁芯復(fù)合材料制備方法，該制備方法工藝簡單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種鐵氧體磁層非晶軟磁芯復(fù)合材料，其特征是其各成分的重量百分含量為3 6% Si,0. 5-1% Zr，0. 1 0. 3% Y，0. 1 0. 2% Ce，0. 6-0. 9% Ni，2 5% B，其余為 F e。上述鐵氧體磁層非晶軟磁芯絲復(fù)合材料制備方法，其特征是制備步驟如下 非晶軟磁芯按照上述非晶軟磁芯合金成分進行配料，原料Si、Zr、Y、Ce、Ni、B、F e
的純度均大于99. 9%，將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1610-1630°C，得到母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1590-1600°C重熔管式坩堝的頂部布置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下2-4mm處，將上述母合金置于重熔管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，形成直徑為 100-110微米的非晶軟磁芯合金絲；轉(zhuǎn)輪輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為20 24m/s ；
涂料準(zhǔn)備在裝有攪拌器的三口燒瓶中按比例加入正硅酸乙酯、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩爾比為3:2:2 ；在攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，室溫反應(yīng)池后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和 5g/100mL，然后室溫下攪拌20min得到溶膠待用；然后將市售的粒度為50-100nm的錳鋅鐵氧體粉和溶膠混合得到涂料，錳鋅鐵氧體粉和溶膠的重量比為6:0. 4-0. 6 ；
涂覆然后將涂料涂抹到上述非晶軟磁芯合金絲上，涂層厚度為3-5微米；經(jīng)15min烘烤固化，得到軟磁合金粉涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料，烘烤溫度為130°C。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下有益效果
本發(fā)明非晶軟磁芯材采用Si、Zr、Y、B、F e配合使用，保證了鐵基合金容易非晶化。Y 和Ce的配合使用可強化合金，保證合金芯材具有足夠的強度。其中元素Ni、Y配合可抑制合金的晶化。其中V可提高合金的韌度。涂層中的錳鋅鐵氧體粉和非晶軟磁芯材相互偶合，大幅提高了軟磁合金材料的飽和磁化強度，同時得到了較低的矯頑力。本發(fā)明的合金性能見表1。本發(fā)明通過采用涂層方式，調(diào)節(jié)涂層中的納米錳鋅鐵氧體粉和內(nèi)部非晶軟磁芯材的偶合作用，能夠大幅提高軟磁合金的飽和磁化強度，同時能夠保持較低的矯頑力。本發(fā)明采用鐵做基體，不使用鈷，在保證了材料的高性能的條件下大大降低了材料的成本。材料可成批進行處理，生產(chǎn)周期短。該復(fù)合材料制備工藝簡便，生產(chǎn)的復(fù)合材料具有一定良好性能，非常便于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為內(nèi)部非晶芯材的組織圖。由圖1可以看出材料的組織致密均勻。
具體實施例方式實施例一
配料各成分的重量百分含量為3% Si，0. 5% Zr，0. Y，0. 1% Ce, 0.6% Ni， 2% B，其余為Fe。涂層厚度約3微米。原料Si、Zr、Y、Ce、Ni、B、F e的純度均大于 99. 9%，將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1610-1630°C，得到母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1590-1600°C重熔管式坩堝的頂部布置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下2-4mm處，將上述母合金置于重熔管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，形成直徑為100-110微米的非晶軟磁芯合金絲；轉(zhuǎn)輪輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為20 24m/s ；
涂料準(zhǔn)備在裝有攪拌器的三口燒瓶中按比例加入正硅酸乙酯、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩爾比為3:2:2 ；在攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，室溫反應(yīng)池后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和 5g/100mL，然后室溫下攪拌20min得到溶膠待用；然后將市售的粒度為50-100nm的錳鋅鐵氧體粉和溶膠混合得到涂料，錳鋅鐵氧體粉和溶膠的重量比為6:0. 4-0. 6 ；
涂覆然后將涂料涂抹到上述非晶軟磁芯合金絲上，涂層厚度為3微米；經(jīng)15min烘烤固化，得到軟磁合金粉涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料，烘烤溫度為130°C。實施例二
配料各成分的重量百分含量為6% Si，1% Zr, 0.3% Y，0.2% Ce，0.9% Ni， 5% B，其余為Fe。涂層厚度約5微米。原料Si、Zr、Y、Ce、Ni、B、F e的純度均大于99. 9%，將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1610-1630°C，得到母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1590-1600°C重熔管式坩堝的頂部布置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下2-4mm處，將上述母合金置于重熔管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，形成直徑為100-110微米的非晶軟磁芯合金絲；轉(zhuǎn)輪輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為22m/s ；
涂料準(zhǔn)備在裝有攪拌器的三口燒瓶中按比例加入正硅酸乙酯、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩爾比為3:2:2 ；在攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，室溫反應(yīng)池后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和 5g/100mL，然后室溫下攪拌20min得到溶膠待用；然后將市售的粒度為50-100nm的錳鋅鐵氧體粉和溶膠混合得到涂料，錳鋅鐵氧體粉和溶膠的重量比為6:0. 5 ；
涂覆然后將涂料涂抹到上述非晶軟磁芯合金絲上，涂層厚度為5微米；經(jīng)15min烘烤固化，得到軟磁合金粉涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料，烘烤溫度為130°C。實施例三
配料各成分的重量百分含量為4% Si，0. 7% Zr，0. 2% Y，0. 2% Ce，0.7% Ni , 3% B，其余為Fe。涂層厚度約4微米。原料51、21~、￥、&、附、8、？6的純度均大于99. 9%，將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1610°C，得到母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1590°C重熔管式坩堝的頂部布置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下2-4mm處，將上述母合金置于重熔管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，形成直徑為100-110微米的非晶軟磁芯合金絲；轉(zhuǎn)輪輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為20 24m/s ；
涂料準(zhǔn)備在裝有攪拌器的三口燒瓶中按比例加入正硅酸乙酯、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩爾比為3 2 2 ；在攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，室溫反應(yīng)池后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和 5g/100mL，然后室溫下攪拌20min得到溶膠待用；然后將市售的粒度為50-100nm的錳鋅鐵氧體粉和溶膠混合得到涂料，錳鋅鐵氧體粉和溶膠的重量比為6:0. 5 ；
涂覆然后將涂料涂抹到上述非晶軟磁芯合金絲上，涂層厚度為4微米；經(jīng)15min烘烤固化，得到軟磁合金粉涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料，烘烤溫度為130°C。實施例四(成份配比不在本案設(shè)計范圍內(nèi)實例)
配料各成分的重量百分含量為2% Si，0. 3% Zr，0. 08% Y，0. 06% Ce，0.5% Ni， 1 % B,其余為F e。涂層厚度為2微米。原料51、21~、￥、&、附、8、？6的純度均大于99. 9%，將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1620°C，得到母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1600°C重熔管式坩堝的頂部布置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下2-4mm處，將上述母合金置于重熔管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，形成直徑為100-110微米的非晶軟磁芯合金絲；轉(zhuǎn)輪輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為24m/ s ；
涂料準(zhǔn)備在裝有攪拌器的三口燒瓶中按比例加入正硅酸乙酯、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩爾比為3:2:2 ；在攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，室溫反應(yīng)池后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和 5g/100mL，然后室溫下攪拌20min得到溶膠待用；然后將市售的粒度為50-100nm的錳鋅鐵氧體粉和溶膠混合得到涂料，錳鋅鐵氧體粉和溶膠的重量比為6:0. 6 ；
涂覆然后將涂料涂抹到上述非晶軟磁芯合金絲上，涂層厚度為2微米；經(jīng)15min烘烤固化，得到軟磁合金粉涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料，烘烤溫度為130°C。實施例五(成份配比不在本案設(shè)計范圍內(nèi)實例)
配料各成分的重量百分含量為7% Si，2% Zr，0. 5% Y，0. 3% Ce, 1% Ni , 6% B, 其余為Fe。涂層厚度為6微米。原料31、21~、￥、&、附、8、？6的純度均大于99. 9%，將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1620°C，得到母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1595°C重熔管式坩堝的頂部布置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下2-4mm處，將上述母合金置于重熔管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，形成直徑為100-110微米的非晶軟磁芯合金絲；轉(zhuǎn)輪輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為22m/s ；
涂料準(zhǔn)備在裝有攪拌器的三口燒瓶中按比例加入正硅酸乙酯、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩爾比為3:2:2 ；在攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，室溫反應(yīng)池后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和 5g/100mL，然后室溫下攪拌20min得到溶膠待用；然后將市售的粒度為50-100nm的錳鋅鐵氧體粉和溶膠混合得到涂料，錳鋅鐵氧體粉和溶膠的重量比為6:0. 4 ；
涂覆然后將涂料涂抹到上述非晶軟磁芯合金絲上，涂層厚度為6微米；經(jīng)15min烘烤固化，得到軟磁合金粉涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料，烘烤溫度為130°C。結(jié)合下表中各產(chǎn)品的性能參數(shù)
表1各產(chǎn)品的性能參數(shù)
合金編號成分飽和磁化強度Ms/emu/g矯頑力H。i/e對比材料CN200910096349. 9號申請制得的材料83. 73 108. 240. 510 0. 300賣口 _. 廣口口實施例一制得的產(chǎn)品1080. 31賣口一廣口口一實施例二制得的產(chǎn)品1100. 28產(chǎn)品三實施例三制得的產(chǎn)品1120. 28產(chǎn)品四實施例四制得的產(chǎn)品980. 34產(chǎn)品五實施例五制得的產(chǎn)品1020. 30
由上表可得，通過本發(fā)明制得的產(chǎn)品一、產(chǎn)品二和三產(chǎn)品均提高了飽和磁化強度和降低了矯頑力。產(chǎn)品五和產(chǎn)品六的性能說明，復(fù)合材料的組元成分不在設(shè)計的成分范圍內(nèi)，材料飽和磁化強度會降低，矯頑力會增高。原因是組元成分不足，合金元素的作用不夠；組元成分過多，會形成不必要的化合物，降低了材料的磁性能。
權(quán)利要求
1.一種鐵氧體磁層非晶軟磁芯復(fù)合材料，其特征是其各成分的重量百分含量為3 6% Si,0. 5-1% Zr，0. 1 0. 3% Y，0. 1 0. 2% Ce，0. 6-0. 9% Ni，2 5% B，其余為 F e。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵氧體磁層非晶軟磁芯復(fù)合材料，其特征在于上述復(fù)合材料表面涂層厚度為3-5微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鐵氧體磁層非晶軟磁芯復(fù)合材料，其特征在于所述涂層的制備方法如下在裝有攪拌器的三口燒瓶中按比例加入正硅酸乙酯、 Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩爾比為3:2:2 ；在劇烈攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，室溫反應(yīng)池后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈， 加入量分別為10g/100mL和5g/100mL，然后室溫下攪拌20min得到溶膠待用；然后將粒度為50-100nm的錳鋅鐵氧體粉和溶膠混合得到涂料，錳鋅鐵氧體粉和溶膠的重量比為 6:0. 4-0. 6。
4.一種鐵氧體磁層非晶軟磁芯絲復(fù)合材料制備方法，其特征是制備步驟如下非晶軟磁芯按照重量百分含量為3 6% Si，0. 5-1% Zr，0. 1 0.3% Y，0. 1 ·0.2% Ce，0.6-0. 9% Ni，2 5% B，其余為F e的合金成分進行配料；原料Si、Zr、Y、Ce、Ni、 B、F e的純度均大于99. 9%，將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1610-1630°C， 得到母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為 1590-1600°C重熔管式坩堝的頂部布置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下2-4mm處，將上述母合金置于重熔管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，形成直徑為100-110微米的非晶軟磁芯合金絲；轉(zhuǎn)輪輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為20 24m/s ；涂料準(zhǔn)備在裝有攪拌器的三口燒瓶中按比例加入正硅酸乙酯、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩爾比為3:2:2 ；在攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，室溫反應(yīng)池后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和 5g/100mL，然后室溫下攪拌20min得到溶膠待用；然后將粒度為50-100nm的錳鋅鐵氧體粉和溶膠混合得到涂料，錳鋅鐵氧體粉和溶膠的重量比為6:0. 4-0. 6 ；涂覆然后將涂料涂抹到上述非晶軟磁芯合金絲上，涂層厚度為3-5微米；經(jīng)15min烘烤固化，得到軟磁合金粉涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料，烘烤溫度為130°C。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鐵氧體磁層非晶軟磁芯復(fù)合材料及其制備方法，該復(fù)合絲具有良好的功能性。該制備方法工藝簡單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。該納米顆粒鐵氧體磁層非晶軟磁芯復(fù)合材料中其各成分的重量百分含量為3～6％Si，0.5-1％Zr，0.1～0.3％Y，0.1～0.2％Ce，0.6-0.9％Ni，2～5％B，其余為Ｆｅ。
文檔編號C23C14/08GK102360670SQ20111032386
公開日2012年2月22日 申請日期2011年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月24日
發(fā)明者俞駿瀟, 劉學(xué)劍, 岳喜斌, 張群, 李嘯晨, 李慶芳, 王玲, 趙浩峰 申請人:南京信息工程大學(xué)