專利名稱：結(jié)晶鉿的生長系統(tǒng)及其方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種結(jié)晶鉿的生長系統(tǒng)及其方法。
背景技術(shù)：
目前結(jié)晶鉿的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)被國外公司進行技術(shù)封鎖和壟斷，而國內(nèi)的技術(shù)由于生產(chǎn)后期結(jié)晶鉿生長能力不足導(dǎo)致效率低下、能耗高，故其結(jié)晶鉿棒直徑小，單爐產(chǎn)量低，只有幾百克，僅供實驗室使用，且由于直徑小，不能被直接進行機加工，限制了其使用領(lǐng)域，同時其氧含量通常在200-300ppm，造成純度不夠，也同樣影響使用。而且現(xiàn)有的工藝是在玻璃瓶中加入碘，抽真空至1. 33 X IO-1Pa后密封，然后通過鉿絲直接掛在反應(yīng)器內(nèi)，待反應(yīng)器內(nèi)的真空度達到要求后加熱懸掛玻璃瓶的鉿絲，使其熔斷，則玻璃瓶下落摔碎后釋放出碘，該種方法不但復(fù)雜，而且部分碘會殘留在破碎中的玻璃瓶中，從而使參與化學(xué)運輸?shù)牡鉁p少，也降低了生長速度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種可工業(yè)化生產(chǎn)結(jié)晶鉿的生長系統(tǒng)及其方法。為達到上述目的，本發(fā)明采用一技術(shù)方案一種結(jié)晶鉿的生長系統(tǒng)，其包括電壓可調(diào)的電源單元、反應(yīng)器、設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)的鉬隔罩、可容納反應(yīng)器的鹽浴爐、對反應(yīng)器進行冷卻的冷卻單元、對反應(yīng)器進行抽吸真空的真空單元、給反應(yīng)器進行加碘并由球閥控制的碘盒、設(shè)置在反應(yīng)器上方并與電源單元電性相連的電極單元、設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)并與電極單元電性相連的結(jié)晶單元、以及設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)壁與鉬隔罩之間的粗鉿。本發(fā)明中所述冷卻單元由導(dǎo)熱油箱、圍繞在反應(yīng)器周圍的冷卻盤管和冷凝器組成。本發(fā)明中所述真空單元通過爐體真空閥與反應(yīng)器相連通，其由三級泵構(gòu)成，一級泵為機械泵，二級泵為羅茨泵，三級泵為擴散泵。本發(fā)明中所述電極單元包括由紫銅棒制成的電極桿、位于電極桿下方并采用螺牙聯(lián)接的鉬電極棒、和位于鉬電極棒底部的電極頭，而所述結(jié)晶單元的母絲為鉿絲，兩端與電極頭聯(lián)接。本發(fā)明采用另一技術(shù)方案，其包括以下步驟先將粗鉿烘干；再將粗鉿裝入反應(yīng)器內(nèi)壁與鉬隔罩之間的間隙；然后在電極頭上掛母絲；將反應(yīng)器蓋與反應(yīng)器密封；打開爐體真空閥與真空單元連接，抽真空至6.0X10_3Pa，當(dāng)測試壓升率小于 0. 67Pa/小時，即可關(guān)閉爐體真空閥；在碘盒中加入碘；將碘盒抽真空至6. OX KT1Pa,同時球閥關(guān)閉；
封閉碘盒，封閉爐體真空閥；將反應(yīng)器整體吊裝入溫度已加熱至260°C的鹽浴爐；接上電源，給母絲加溫，將電流定在55A，此時電壓為102. 9V，母絲相應(yīng)溫度為 1600 "C。打開球閥，向反應(yīng)器加入碘，而碘迅速與粗鉿反應(yīng)生成肚14并揮發(fā)，觸碰到1600°C 的母絲分解為鉿和碘，鉿結(jié)晶在母絲上，而碘則繼續(xù)與粗鉿反應(yīng)，如此周而復(fù)始；隨著電流的增長不斷調(diào)低電壓，以保持母絲的溫度恒定在1600°C，當(dāng)電流增長至 1400A，而電壓為23V時，關(guān)停電源；將反應(yīng)器吊裝出至適當(dāng)位置進行空氣冷卻；冷卻4小時后再往反應(yīng)器中灌入水；最后將反應(yīng)器蓋開啟，取出結(jié)晶鉿。本發(fā)明優(yōu)點是本發(fā)明可提高單爐產(chǎn)量，并加快結(jié)晶鉿的生長速度，延長結(jié)晶鉿的生長時間，降低能耗，減少配件及耗材使用，降低成本，提升生產(chǎn)效率。


下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步描述圖1為采用本發(fā)明的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖。
具體實施例方式實施例參考圖1，本發(fā)明提供了一種結(jié)晶鉿的生長系統(tǒng)的實施例，其包括電源單元1、反應(yīng)器2、設(shè)置在反應(yīng)器2內(nèi)的鉬隔罩3、鹽浴爐4、對反應(yīng)器2進行冷卻的冷卻單元、 對反應(yīng)器2進行抽吸真空的真空單元(未圖示)、給反應(yīng)器2進行加碘并由球閥18控制的碘盒17、電極單元、結(jié)晶單元。電源單元1，其電壓在1.0V-180V范圍內(nèi)無級可調(diào)，最大設(shè)計輸出電流1400A。反應(yīng)器2，其采用316L不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)徑420mm，凈高1100mm，其整體可放入到鹽浴爐4內(nèi)。反應(yīng)器2內(nèi)有懸掛母絲30的支架38，該支架上固定絕緣的電工陶瓷片36，在電工陶瓷片上拴上鉬絲37用于固定母絲30，從而使母絲30在吊裝震動及加熱時不至于產(chǎn)生變形，避免了和鉬隔罩3的觸碰進而發(fā)生短路等情況，同時在有限的空間內(nèi)可以布置更長的母絲30，從而增加單爐產(chǎn)量。鉬隔罩3采用鉬質(zhì)材料，在鉬隔罩3和反應(yīng)器2內(nèi)壁之間放置粗鉿四。鹽浴爐4為帶有布設(shè)在周側(cè)的30KW電加熱絲21的恒溫鹽浴爐，其內(nèi)膽采用316L 不銹鋼制造并在其外設(shè)有保溫層5，內(nèi)徑800mm，凈高1500mm，側(cè)面帶循環(huán)管道9，內(nèi)裝攪拌葉片6和攪拌軸8，而攪拌軸8與配有變頻調(diào)速裝置的2. 2KW電機7連接。鹽浴爐內(nèi)所用的鹽為硝鹽，并形成鹽液32，其底部設(shè)有固定反應(yīng)器2的支架33，而反應(yīng)器2則浸沒在鹽液 32，另外還設(shè)有伸入到鹽液32內(nèi)且用于測鹽液32溫度的熱電偶34。冷卻單元由導(dǎo)熱油箱觀、冷卻盤管10和冷凝器沈組成一個循環(huán)冷卻系統(tǒng)，其中冷凝器沈包括出水口 M和進水口 23，導(dǎo)熱油箱觀的上端設(shè)有熱電偶25，而內(nèi)部充有導(dǎo)熱油 27，導(dǎo)熱油箱28 一端與一油泵22相連，以向反應(yīng)器2提供冷卻油，而另一端則與冷凝器沈相連，由此構(gòu)成一循環(huán)冷卻系統(tǒng)。真空單元通過爐體真空閥11來控制真空管道40與反應(yīng)器2相連通，其由三級泵構(gòu)成，一級泵為&75機械泵，二級泵為150羅茨泵，三級泵為KT200擴散泵。其中爐體真空閥11，與普通球閥想比，其密封性能大幅提高，從而保證在50-60小時的生長時間內(nèi)，氧含量可以控制在150ppm以內(nèi)，優(yōu)于傳統(tǒng)生產(chǎn)中的200-300ppm。電極單元，其通過導(dǎo)線19與電源單元1電性相連，其包括由紫銅棒制成的電極桿 13、位于電極桿13下方并采用螺牙聯(lián)接的鉬電極棒12和位于鉬電極棒12底部的電極頭 31，其中電極桿13的中心開進水孔15和出水孔16，以及冷卻水管14來進行冷卻。結(jié)晶單元，其母30為鉿絲，直徑2. 4mm，長度5. 7m，兩端與電極頭31聯(lián)接。同時，根據(jù)上述系統(tǒng)，本發(fā)明還提供了一種結(jié)晶鉿的生長方法的實施例，其方法如下將粗鉿四烘干；將粗鉿四裝入反應(yīng)器2內(nèi)壁與鉬隔罩3之間的間隙；在電極頭31上掛母絲30，母絲30的長度5. 74米；將反應(yīng)器蓋(未標(biāo)號)與反應(yīng)器2密封；通過爐體真空閥11與真空單元連接；抽真空至6. 0X10_3Pa，測試壓升率小于0. 67Pa/小時，即可關(guān)閉爐體真空閥11 ；在碘盒17中加入1. 0-1. 5公斤碘；將碘盒17通過上方的管道35抽真空至6. OX KT1Pa,此時碘盒17通過球閥18直接與反應(yīng)器2相連，球閥18關(guān)閉，而抽碘盒至真空度6. 0 X 10 是為了減少碘盒中的空氣進入反應(yīng)器，從而避免使粗鉿四氧化；封閉碘盒17，封閉爐體真空閥11 ；將反應(yīng)器2整體吊裝入溫度已加熱至260°C的鹽浴爐4 ；接上冷卻水管14，使電極13冷卻防止密封圈受熱熔化；接上電源線，給母絲30加溫；開啟鹽浴攪拌，使反應(yīng)器2環(huán)境溫度均勻；
開啟電源，將電流定在55A，此時電壓為102. 9V，母絲相應(yīng)溫度為1600°C ；打開球閥18，加入碘，則碘迅速與低溫的粗鉿四反應(yīng)生成ZrI4并揮發(fā)，觸碰到 1600°C的母絲30分解為鉿和碘，鉿結(jié)晶在母絲30上，碘繼續(xù)與粗鉿四反應(yīng)，如此周而復(fù)始；此時隨著電流的增長不斷調(diào)低電壓，以保持母絲30的溫度恒定，溫度過低則生長速度緩慢，溫度過高則容易熔斷；鹽浴溫度超過270°C時開啟油冷卻單元，使粗鉿四的溫度保持在230°C _260°C，此時碘與粗鉿四的反應(yīng)速度最快；直至電流長至1400A，此時電壓為23V，已達到電源1的設(shè)計極限，母絲30已生長至 2246mm 粗；關(guān)停電源；關(guān)停冷卻水；將反應(yīng)器2吊裝出至適當(dāng)位置進行空氣冷卻；
4小時后往反應(yīng)器2中灌入水；將反應(yīng)器蓋開啟，取出結(jié)晶鉿，重量18. 2kgo整個生產(chǎn)過程歷時50-55小時，生長速度為57. 6g/h. m，較之國外公司的生長速度 27g/h. m，其效率提升了一倍。另外本發(fā)明增加了控制升降的螺桿20、以及與螺桿20連接的活塞39，在加碘前將活塞39下沉至與反應(yīng)器蓋底部平行，這樣可以有效避免碘蒸氣逸出到真空管道40中，從而最大限度的保證碘參與反應(yīng)，延長了反應(yīng)時間。申請人:為達到較佳的生產(chǎn)工藝條件，經(jīng)過多年的不斷研發(fā)和技術(shù)攻關(guān)，歷經(jīng)近千次試驗，獲得了如下工藝參數(shù)粗鉿溫度230°C -260°C、母絲溫度160(TC、初始真空度 6. OXlO-3Pa0當(dāng)然上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明主要技術(shù)方案的精神實質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種結(jié)晶鉿的生長系統(tǒng)，其特征在于其包括電壓可調(diào)的電源單元(1)、反應(yīng)器O)、 設(shè)置在反應(yīng)器O)內(nèi)的鉬隔罩(3)、可容納反應(yīng)器O)的鹽浴爐0)、對反應(yīng)器(2)進行冷卻的冷卻單元、對反應(yīng)器(2)進行抽吸真空的真空單元、給反應(yīng)器(2)進行加碘并由球閥 (18)控制的碘盒(17)、設(shè)置在反應(yīng)器⑵上方并與電源單元⑴電性相連的電極單元、設(shè)置在反應(yīng)器⑵內(nèi)并與電極單元電性相連的結(jié)晶單元、以及設(shè)置在反應(yīng)器⑵內(nèi)壁與鉬隔罩⑶之間的粗鉿09)。
2.如權(quán)利要求1所述的生長系統(tǒng)，其特征在于所述冷卻單元由導(dǎo)熱油箱(觀)、圍繞在反應(yīng)器(2)周圍的冷卻盤管(10)和冷凝器06)組成。
3.如權(quán)利要求1所述的生長系統(tǒng)，其特征在于所述真空單元通過爐體真空閥(11)與反應(yīng)器( 相連通，其由三級泵構(gòu)成，一級泵為機械泵，二級泵為羅茨泵，三級泵為擴散泵。
4.如權(quán)利要求1所述的生長系統(tǒng)，其特征在于所述電極單元包括由紫銅棒制成的電極桿(13)、位于電極桿(13)下方并采用螺牙聯(lián)接的鉬電極棒(12)和位于鉬電極棒(12)底部的電極頭(31)，而所述結(jié)晶單元的母絲(30)為鉿絲，兩端與電極頭(31)聯(lián)接。
5.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長系統(tǒng)的方法，其特征在于其包括以下步驟 先將粗鉿09)烘干；再將粗鉿09)裝入反應(yīng)器O)內(nèi)壁與鉬隔罩(3)之間的間隙； 然后在電極頭(31)上掛母絲(30)； 將反應(yīng)器蓋與反應(yīng)器(2)密封；打開爐體真空閥(11)與真空單元連接，抽真空至6.0X10_3Pa，當(dāng)測試壓升率小于 0.67Pa/小時，即可關(guān)閉爐體真空閥(11)； 在碘盒(17)中加入碘；將碘盒(17)抽真空至6. OX KT1Pa,同時球閥(18)關(guān)閉； 封閉碘盒(17)，封閉爐體真空閥(11)； 將反應(yīng)器(2)整體吊裝入溫度已加熱至^KTC的鹽浴爐；接上電源，給母絲(30)加溫，將電流定在55A，此時電壓為102. 9V，母絲相應(yīng)溫度為 1600 0C ；打開球閥(18)，向反應(yīng)器(2)加入碘，而碘迅速與粗鉿09)反應(yīng)生成&14并揮發(fā)，觸碰到1600°C的母絲(30)分解為鉿和碘，鉿結(jié)晶在母絲(30)上，而碘則繼續(xù)與粗鉿09)反應(yīng)，如此周而復(fù)始；隨著電流的增長不斷調(diào)低電壓，以保持母絲(30)的溫度恒定在1600°C，當(dāng)電流增長至 1400A，而電壓為23V時，關(guān)停電源；將反應(yīng)器O)吊裝出至適當(dāng)位置進行空氣冷卻； 冷卻4小時后再往反應(yīng)器O)中灌入水； 最后將反應(yīng)器蓋開啟，取出結(jié)晶鉿。
6.如權(quán)利要求5所述的生長系統(tǒng)的方法，其特征在于其包括當(dāng)鹽浴溫度超過270°C時開啟冷卻單元，使粗鉿09)的溫度保持在230°C -260°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種結(jié)晶鉿的生長系統(tǒng)及其方法，該系統(tǒng)包括電壓可調(diào)的電源單元、反應(yīng)器、設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)的鉬隔罩、可容納反應(yīng)器的鹽浴爐、對反應(yīng)器進行冷卻的冷卻單元、對反應(yīng)器進行抽吸真空的真空單元、給反應(yīng)器進行加碘并由球閥控制的碘盒、設(shè)置在反應(yīng)器上方并與電源單元電性相連的電極單元、設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)并與電極單元電性相連的結(jié)晶單元、以及設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)壁與鉬隔罩之間的粗鉿。與現(xiàn)有方法相比較，生長速度快，反應(yīng)時間長，單爐產(chǎn)量高，單位能耗低，含氧量低。
文檔編號C22B34/14GK102296191SQ20111024444
公開日2011年12月28日 申請日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者陳懷浩 申請人:南京佑天金屬科技有限公司