專利名稱：塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鎳鋁合金的制備方法。
背景技術(shù)：
NiAl基金屬間化合物具有使用溫度高、耐氧化、密度低的優(yōu)點(diǎn)，因而可以作為下一 代高溫結(jié)構(gòu)材料的候選材料廣泛應(yīng)用于航空航天及渦輪葉片等領(lǐng)域。晶粒細(xì)化是改善金屬 間化合物的性能的有效方法，材料晶粒尺寸的納米化能大幅度的改善材料的力學(xué)性能?，F(xiàn) 有的制備納米材料的方法有電沉積、熱壓燒結(jié)、大塑性變形法，其中的電沉積法只能制備薄 膜材料，無(wú)法制備大塊納米晶材料，目前電沉積法制備的薄膜最大厚度為幾百微米；而熱 壓燒結(jié)法由于升溫時(shí)間和保溫時(shí)間較長(zhǎng)，使能源消耗大，生產(chǎn)效率低，生產(chǎn)成本高，同時(shí)在 保證致密度和組織均勻基礎(chǔ)上，不利于晶粒的細(xì)化。大塑性變形法對(duì)模具、設(shè)備、變形工藝 有嚴(yán)格要求，因而限制了它的應(yīng)用范圍。至今沒(méi)有一種低成本、高效率的大塊納米材料的制 備方法，嚴(yán)重制約了納米材料的應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有的納米材料的電沉積法只能制備薄膜材料、而熱壓燒結(jié)法 能源消耗大、生產(chǎn)效率低、生產(chǎn)成本高、大塑性變形法對(duì)模具、設(shè)備、變形工藝要求嚴(yán)格的缺 點(diǎn)，而提供塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法。本發(fā)明的塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按鎳與鋁的原子 比1:1稱取鎳粉和鋁粉并混合均勻得到混合粉末，再按混合粉末體積的3% 5%量取無(wú) 水乙醇；二、將經(jīng)步驟一制備的混合粉末和經(jīng)步驟一量取的無(wú)水乙醇加入到攪拌式高能球 磨機(jī)中，再通入氬氣保護(hù)，在溫度為10°C 40°C、轉(zhuǎn)速為280轉(zhuǎn)/分 320轉(zhuǎn)/分的條件 下球磨20h 24h，得到鎳鋁合金粉末；三、將經(jīng)步驟二制備的鎳鋁合金粉末裝入石墨模具 中，再將石墨模具裝入脈沖電流燒結(jié)爐中，先將脈沖電流燒結(jié)爐抽真空至1.0X ICT2Pa 1. 5XlCT2Pa,通電，以450W 550W的功率預(yù)熱25min 35min ；四、通入強(qiáng)度為13A/mm2 15A/mm2、占空比為0. 75的脈沖電流進(jìn)行燒結(jié)，在通入脈沖電流的同時(shí)對(duì)粉體進(jìn)行加壓，壓 力逐漸增加，使壓力與燒結(jié)溫度同時(shí)達(dá)到最大值，壓力的最大值為45MPiT55MPa，燒結(jié)溫度 的最大值為1000°C 1200°C，在最大壓力和最高溫度的條件下保持4min 6min，然后隨爐 冷卻至室溫，得到塊狀納米晶鎳鋁合金。本發(fā)明先將鎳粉和鋁粉高能球磨，得到完全合金化且晶粒細(xì)化的鎳鋁合金粉末， 然后再將粉末在逐漸加壓的同時(shí)逐漸升溫?zé)Y(jié)，升溫和加壓同步，可以保證升溫過(guò)程中，粉 末中吸附的氣體的排出，提高致密度，避免因?yàn)橐婚_(kāi)始?jí)毫^(guò)大，導(dǎo)致氣體排出的通道被堵 死，最后氣體形成空洞。同時(shí)，由于燒結(jié)過(guò)程中粉的體積收縮，逐步加壓可以保證上下壓頭 和粉末始終接觸，保證了放電的進(jìn)行。本發(fā)明的方法制備的塊狀納米晶鎳鋁合金的致密度 ^ 99. 7%，塊體材料的厚度> 10mm，該方法能耗小，僅為熱壓燒結(jié)法的10% 20%，使生產(chǎn)效 率提高生產(chǎn)成本降低、不需要復(fù)雜的設(shè)備且工藝簡(jiǎn)單。該方法制備的塊狀納米晶鎳鋁合金具有致密度高、組織均勻的特點(diǎn)，其在室溫時(shí)，應(yīng)變量高達(dá)17%，壓縮強(qiáng)度高達(dá)2400MPa，在 3000C以上，材料不再碎裂，呈均勻的塑性變形，在900°C時(shí)，壓縮強(qiáng)度高達(dá)400MPa，1200°C 時(shí)，其壓縮強(qiáng)度高達(dá)150MPa。


圖1是具體實(shí)施方式
十八制備的納米晶鎳鋁合金塊體材料X射線衍射譜圖；圖2是具體實(shí)施方式
十八制備的納米晶鎳鋁合金塊體材料的透射電鏡照片；圖3是具體實(shí)施方 式十八制備的納米晶鎳鋁合金塊體材料的硬度點(diǎn)光學(xué)照片；圖4是具體實(shí)施方式
十八制備 的納米晶鎳鋁合金塊體材料的應(yīng)力與應(yīng)變的關(guān)系曲線。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法按以下步驟進(jìn) 行一、按鎳與鋁的原子比1:1稱取鎳粉和鋁粉并混合均勻得到混合粉末，再按混合粉末體 積的3% 5%量取無(wú)水乙醇；二、將經(jīng)步驟一制備的混合粉末和經(jīng)步驟一量取的無(wú)水乙醇 加入到攪拌式高能球磨機(jī)中，再通入氬氣保護(hù)，在溫度為10°C 40°C、轉(zhuǎn)速為280轉(zhuǎn)/分 320轉(zhuǎn)/分的條件下球磨20h 24h，得到鎳鋁合金粉末；三、將經(jīng)步驟二制備的鎳鋁合金 粉末裝入石墨模具中，再將石墨模具裝入脈沖電流燒結(jié)爐中，先將脈沖電流燒結(jié)爐抽真空 至1. OXlCT2Pa 1. 5XlCT2Pa,通電，以450W 550W的功率預(yù)熱25min 35min ；四、通入 電流強(qiáng)度為13A/mm2 15A/mm2、占空比為0. 75的脈沖電流進(jìn)行燒結(jié)，在通入脈沖電流的 同時(shí)對(duì)粉體進(jìn)行加壓，壓力逐漸增加，使壓力與燒結(jié)溫度同時(shí)達(dá)到最大值，壓力的最大值為 45MPa 55MPa，燒結(jié)溫度的最大值為1000°C 1200°C，在最大壓力和最高溫度的條件下保持 4min 6min，然后隨爐冷卻至室溫，得到塊狀納米晶鎳鋁合金。本實(shí)施方式先將鎳粉和鋁粉高能球磨，得到完全合金化且晶粒細(xì)化的鎳鋁合金 粉末，然后再將粉末在逐漸加壓的同時(shí)逐漸升溫?zé)Y(jié)，(升溫和加壓同步，可以保證升溫過(guò) 程中，粉末中吸附的氣體的排出，提高致密度，避免因?yàn)橐婚_(kāi)始?jí)毫^(guò)大，導(dǎo)致氣體排出的 通道被堵死，最后氣體形成空洞。同時(shí)，由于燒結(jié)過(guò)程中粉的體積收縮，逐步加壓可以保 證上下壓頭和粉末始終接觸，保證了放電的進(jìn)行。本實(shí)施方式的方法制備的塊狀納米晶 鎳鋁合金的致密度>99. 7%，塊體材料的厚度> 10mm，該方法能耗小，僅為熱壓燒結(jié)法的 109Γ20%，使生產(chǎn)效率提高生產(chǎn)成本降低、不需要復(fù)雜的設(shè)備且工藝簡(jiǎn)單。該方法制備的塊 狀納米晶鎳鋁合金具有致密度高、組織均勻的特點(diǎn)，其在室溫時(shí)，應(yīng)變量高達(dá)17%，壓縮強(qiáng)度 高達(dá)2400MPa，在300°C以上，材料不再碎裂，呈均勻的塑性變形，在900°C時(shí)，壓縮強(qiáng)度高達(dá) 400MPa, 1200°C時(shí)，其壓縮強(qiáng)度高達(dá)150MPa。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中無(wú)水乙醇的 量為鎳粉和鋁粉混合粉末體積的3. 5% 4. 5%。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是步驟一中無(wú)水乙 醇的量為鎳粉和鋁粉混合粉末體積的4. 0%。其它與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟二中高 能球磨機(jī)的溫度為15°c 35°C、轉(zhuǎn)速為290轉(zhuǎn)/分 310轉(zhuǎn)/分、球磨時(shí)間為21h 23h。 其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟二中高 能球磨機(jī)的溫度為20°C、轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分、球磨時(shí)間為22h。其它與具體實(shí)施方式
一至四 之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟三中脈 沖電流燒結(jié)爐的真空度為1. 1 X IO-2Pa 1. 4X IO-2Pa0其它與具體實(shí)施方式
一至五之一相 同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟三中脈 沖電流燒結(jié)爐的真空度為1.3X10_2Pa。其它與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟三 中電 功率為460W 530W、預(yù)熱時(shí)間為28min 33min。其它與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八之一不同的是步驟三中電 功率為500W、預(yù)熱時(shí)間為30min。其它與具體實(shí)施方式
一至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是步驟四中脈 沖電流的電流強(qiáng)度為13. 5A/mm2 14. 5A/mm2。其它與具體實(shí)施方式
一至九之一相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十之一不同的是步驟四中 脈沖電流的電流強(qiáng)度為14A/mm2。其它與具體實(shí)施方式
一至十之一相同。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十一之一不同的是步驟四 中壓力的最大值為47MPa 53MPa。其它與具體實(shí)施方式
一至十一之一相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十二之一不同的是步驟四 中壓力的最大值為50MPa。其它與具體實(shí)施方式
一至十二之一相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十三之一不同的是步驟四 中燒結(jié)溫度的最大值為1030°C 1180°C。其它與具體實(shí)施方式
一至十三之一相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十四之一不同的是步驟四 中燒結(jié)溫度的最大值為1100°C。其它與具體實(shí)施方式
一至十四之一相同。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十五之一不同的是步驟四 中在最大壓力和最高溫度的條件下保持4. 5min 5. 5min。其它與具體實(shí)施方式
一至十五 之一相同。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十六之一不同的是步驟四 中在最大壓力和最高溫度的條件下保持5min。其它與具體實(shí)施方式
一至十六之一相同。
具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十七之一不同的是步驟一 中鎳粉和鋁粉的細(xì)度為200目 400目。其它與具體實(shí)施方式
一至十七之一相同。
具體實(shí)施方式
十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十八之一不同的是步驟一 中鎳粉和鋁粉的細(xì)度為325目。其它與具體實(shí)施方式
一至十八之一相同。
具體實(shí)施方式
二十本實(shí)施方式的塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法按以下步驟進(jìn) 行一、按鎳與鋁的原子比1:1稱取300目的鎳粉和300目的鋁粉并混合均勻得到混合粉 末，再按混合粉末體積的4%量取無(wú)水乙醇；二、將經(jīng)步驟制備的混合粉末和經(jīng)步驟一稱取 的無(wú)水乙醇加入到攪拌式高能球磨機(jī)中，再按占通入氬氣保護(hù)，在溫度為20°C、轉(zhuǎn)速為300 轉(zhuǎn)/分的條件下球磨22h，得到完全合金化且晶粒細(xì)化的鎳鋁鐵合金粉末；三、將經(jīng)步驟二 制備的鎳鋁鐵合金粉末裝入石墨模具中，再將石墨模具裝入脈沖電流燒結(jié)爐中，先設(shè)定脈沖電流燒結(jié)爐的脈沖電流為14A/mm2，脈沖電流的占空比為0. 75 ；四、先將脈沖電流燒結(jié)爐 抽真空至1. 3X10_2Pa，通電，以500W的功率預(yù)熱30min ；然后再通入的脈沖電流燒結(jié)，在通 入的脈沖電流的同時(shí)對(duì)粉體進(jìn)行加壓，壓力逐漸增加，使壓力與燒結(jié)溫度同時(shí)達(dá)到最大值， 壓力的最大值為50MPa，燒結(jié)溫度的最大值為1100°C，在最大壓力和最高溫度的條件下保 持5min，然后隨爐冷卻至室溫，得到塊狀納米晶鎳鋁合金。本實(shí)施方式得到的塊狀納米晶鎳鋁合金利用RigakuD型的X射線衍射分析儀進(jìn) 行 分析，得到的X射線衍射譜圖如圖1所示，從圖1可以看出，塊狀納米晶鎳鋁合金完全由 3 -NiAl相構(gòu)成；
本實(shí)施方式得到的塊狀納米晶鎳鋁合金利用FEITECNHIG2F30透射電鏡分析儀進(jìn)行分 析，所得的透射電鏡照片如圖2所示，從圖2可以看出，在透射明場(chǎng)相中，晶粒為近等軸晶， 晶粒平均尺寸約為lOOnm ；
本實(shí)施方式得到的塊狀納米晶鎳鋁合金利用型號(hào)為HVS-5硬度測(cè)試機(jī)，載荷為lOOOg， 保壓時(shí)間為10s，測(cè)量5個(gè)點(diǎn)取平均值，得到其維氏硬度平均值為HV=627. 20，其中硬度測(cè)試 的硬度點(diǎn)光學(xué)照片如圖3所示，從圖3可以看出，硬度點(diǎn)的對(duì)角位置，無(wú)裂紋產(chǎn)生。本實(shí)施方式得到的塊狀納米晶鎳鋁合金利用在Gleeble1500D熱模擬試驗(yàn)機(jī)測(cè)試 其壓縮強(qiáng)度，試樣尺寸為4mmX4mmX6mm，試樣表面用400目砂紙打磨處理。熱模擬試驗(yàn)機(jī) 的升溫速度為10°C /s，保溫時(shí)間10s。測(cè)試溫度范圍為室溫至1200°C。得到在室溫、300°C、 750°C、900°C、1000°C、1200°C的條件下應(yīng)力與應(yīng)變的關(guān)系曲線如圖4所示，從圖4可以看 出，塊狀納米晶鎳鋁合金在室溫時(shí)，應(yīng)變量達(dá)17%，壓縮強(qiáng)度達(dá)2400MPa，在300°C以上，材 料不再碎裂，呈均勻的塑性變形，在900°C時(shí)，壓縮強(qiáng)度為400MPa，1200°C時(shí)，其壓縮強(qiáng)度為 150MPa，材料的強(qiáng)度有了極大的提高，與鑄態(tài)粗晶相比，室溫強(qiáng)度提高了約1400MPa，室溫應(yīng) 變量也提高到了 12%。本發(fā)明的方法制備的納米晶鎳鋁合金塊體材料的致密度> 99. 7%，塊體材料的厚 度> 10mm，該方法所需能量?jī)H為熱壓燒結(jié)法13. 8%。
權(quán)利要求
塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按鎳與鋁的原子比1:1稱取鎳粉和鋁粉并混合均勻得到混合粉末，再按混合粉末體積的3%～5%量取無(wú)水乙醇；二、將經(jīng)步驟一制備的混合粉末和經(jīng)步驟一量取的無(wú)水乙醇加入到攪拌式高能球磨機(jī)中，再通入氬氣保護(hù)，在溫度為10℃～40℃、轉(zhuǎn)速為280轉(zhuǎn)/分～320轉(zhuǎn)/分的條件下球磨20h～24h，得到鎳鋁合金粉末；三、將經(jīng)步驟二制備的鎳鋁合金粉末裝入石墨模具中，再將石墨模具裝入脈沖電流燒結(jié)爐中，先將脈沖電流燒結(jié)爐抽真空至1.0×10-2Pa～1.5×10-2Pa，通電，以450W～550W的功率預(yù)熱25min～35min；四、通入強(qiáng)度為13A/mm2～15A/mm2、占空比為0.75的脈沖電流進(jìn)行燒結(jié)，在通入脈沖電流的同時(shí)對(duì)粉體進(jìn)行加壓，壓力逐漸增加，使壓力與燒結(jié)溫度同時(shí)達(dá)到最大值，壓力的最大值為45MPa~55MPa，燒結(jié)溫度的最大值為1000℃~1200℃，在最大壓力和最高溫度的條件下保持4min～6min，然后隨爐冷卻至室溫，得到塊狀納米晶鎳鋁合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟一中無(wú)水 乙醇的量為鎳粉和鋁粉混合粉末體積的3. 5% 4. 5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟二中 高能球磨機(jī)的溫度為151 351、轉(zhuǎn)速為290轉(zhuǎn)/分 310轉(zhuǎn)/分、球磨時(shí)間為21h 23h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟三中脈沖 電流燒結(jié)爐的真空度為1. IX 10_2Pa 1. 4X 10_2Pa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟三 中電功率為460W 530W、預(yù)熱時(shí)間為28min 33min。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟四中脈沖 電流的電流強(qiáng)度為13. 5A/mm2 14. 5A/mm2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4或6所述的塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟 四中脈沖電流的電流強(qiáng)度為13. 5A/mm2 14. 5A/mm2。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟四中壓力 的最大值為47MPa 53MPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4、6或8所述的塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步 驟四中燒結(jié)溫度的最大值為1030°C 1180°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟四中在 最大壓力和最高溫度的條件下保持4. 5min 5. 5min。
全文摘要
塊狀納米晶鎳鋁合金的制備方法，它涉及鎳鋁合金的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的納米晶材料的電沉積法只能制備薄膜材料、而熱壓燒結(jié)法能源消耗大、生產(chǎn)效率低、生產(chǎn)成本高、大塑性變形法對(duì)模具、設(shè)備、變形工藝要求嚴(yán)格的缺點(diǎn)。本方法先將鎳粉和鋁粉在高能球磨機(jī)中球磨，得到鎳鋁合金粉末，然后再將鎳鋁合金粉末裝入石墨模具中，在脈沖電流燒結(jié)爐中，預(yù)熱后，邊加壓加升溫，在最大壓力和最高溫度下保持4～6min，得到塊狀納米晶鎳鋁合金。該塊狀納米晶鎳鋁合金的致密度≥99.7%，塊體材料的厚度≥10mm，能耗為熱壓燒結(jié)法的10%~20%，設(shè)備及工藝簡(jiǎn)單。可用于制備塊狀納米晶鎳鋁合金。
文檔編號(hào)C22C19/03GK101871061SQ20101021967
公開(kāi)日2010年10月27日 申請(qǐng)日期2010年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月7日
發(fā)明者張凱鋒, 徐桂華 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)