專利名稱：一種制備高強韌金屬基復(fù)合材料的冷處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高強韌金屬基復(fù)合材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到一種深冷處理金 屬基復(fù)合材料時脈沖磁場的應(yīng)用方法。
背景技術(shù)：
制備高強韌金屬材料是材料學(xué)者的追求目標，但是從強化機制看，材料的強度和 韌性存在著此消彼長的矛盾。隨著國家產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)的調(diào)整和國民經(jīng)濟的發(fā)展，航空、航天、高 客、軍工等行業(yè)得到長足發(fā)展，對輕質(zhì)高強韌金屬材料提出了迫切需求。因此急待研究一種 新的材料制備和處理方法，使得金屬材料在獲得高強度同時具有高韌性特征。從現(xiàn)有技術(shù)看，即通過多道次或多角度擠壓或軋制等實現(xiàn)金屬材料(常見鋼、鋁 合金)的晶粒細化，還有些其他方法。經(jīng)文獻檢索發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有改善材料強韌性的中國專利 有一種改善超高強鋁合金強韌性的熱處理工藝CN200410023090.2，控制合金組織中晶 界平衡相發(fā)生球化，在保證合金強度不降低或有所提高基礎(chǔ)上，提高合金韌性，原理在于 減少合金晶界處脆性相；中國專利一種高強韌擠壓鑄造鋁合金材料CN200510037105. 5， 通過擠壓鑄造和淬火+不完全人工時效方法制備的鋁合金材料具有強韌特征，通過發(fā)揮 細晶強化使材料具有高強韌特征；中國專利高強韌和低熱裂傾向的鑄造鋁基合金材料 CN01127654. 1，通過調(diào)控合金成分制備高強韌鑄造鋁合金，該方法對提高合金強韌性是有 一定局限的。以上三種制備高強韌鋁材的對象都是鋁合金，對其他高強韌金屬、合金或其復(fù) 合材料的研究較少。本發(fā)明旨在制備高強韌金屬基復(fù)合材料，即用顆?；蚶w維增強金屬基 體。金屬基復(fù)合材料結(jié)合了金屬基體和增強相的優(yōu)點，使得材料的綜合性能改善，逐漸成為 一種應(yīng)用越來越廣泛的新型材料。按照前期文獻或研究結(jié)果，顆粒/纖維增強金屬基復(fù)合 材料具有高強、高耐磨的典型特征，但材料韌性下降，存在此消彼長的不足之處。如何解決 鋁基復(fù)合材料強韌性間的矛盾，即制備高強韌鋁基復(fù)合材料成為亟待解決的材料類關(guān)鍵問 題。2009年4月17日出版的《科學(xué)》雜志里盧柯教授與美國科學(xué)家聯(lián)合指出為了使復(fù)合材料獲得良好的綜合強韌性能，強化界面應(yīng)具備三個關(guān)鍵結(jié)構(gòu)特征(自定義作“盧柯 三要求”)(1)界面與基體之間具有晶體學(xué)共格關(guān)系。(2)界面具有良好的熱穩(wěn)定性和機 械穩(wěn)定性；(3)界面特征尺寸在納米量級(< IOOnm)，即是用納米尺度共格界面來實現(xiàn)材料 的強韌化。由此想到，如能在復(fù)合材料中制備出具有高密度納米尺度的孿晶結(jié)果(孿晶層 片厚度< IOOnm)，則可以實現(xiàn)高強韌鋁基復(fù)合材料的制備目的，并通過實踐，采用脈沖電解 沉積技術(shù)在純銅樣品中制備出具有高密度納米尺度的孿晶結(jié)構(gòu)。檢測發(fā)現(xiàn)隨孿晶層片厚度 減小，樣品的強度和拉伸塑性同步顯著提高。但是生成“高密度納米尺度的孿晶結(jié)構(gòu)”的可 行途徑仍在積極探索中。從組織特征上看，在增強相/基體界面存在高密度位錯。當(dāng)對復(fù)合材料進行深冷 處理時，因低溫材料發(fā)生收縮的塑性變形，在內(nèi)部產(chǎn)生大量位錯。從材料科學(xué)基礎(chǔ)原理可 知，當(dāng)位錯快速運動時可以誘發(fā)納米孿晶，尋找具有高能量的位錯驅(qū)動力就成為關(guān)鍵問題。
本發(fā)明利用脈沖強磁場的瞬時沖擊效應(yīng)，促使深冷處理復(fù)合材料中的高密度位錯 進行高速運動，誘發(fā)孿晶生成。針對深冷和磁場處理相結(jié)合的研究方法，文獻檢索表明，與 該技術(shù)相關(guān)的發(fā)明專利有中國實用新型專利92243315提供一種深冷處理箱，只能進行材 料的液氮處理；中國實用新型專利CN2520936Y提出一種深冷和高溫超導(dǎo)磁場處理材料的 裝置，主要是提供一種可以同時進行深冷和磁場處理的裝置，沒有涉及材料的處理方法，比 如深冷處理制度、磁場參數(shù)設(shè)置與材料種類間的關(guān)系。綜上所述，本發(fā)明將深冷處理和脈沖磁場共同應(yīng)用到金屬基復(fù)合材料的處理過程 中，在保持增強相強化效果的同時，利用一定強度的脈沖瞬時沖擊效應(yīng)，在深冷處理的金屬 基復(fù)合材料中誘發(fā)高密度納米孿晶，使得材料具有高強韌的組織特征和力學(xué)性能。開辟了 一條制備高強韌金屬基復(fù)合材料的可行性途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是在金屬基復(fù)合材料深冷處理過程中，施加強脈沖磁場利用脈沖沖 擊效應(yīng)，促使材料中高密度位錯快速運動，誘發(fā)高密度納米孿晶生成。提供一種制備高強韌 鋁基復(fù)合材料的新方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的第一步鑄態(tài)金屬基復(fù)合材料的制備。以顆?；蚶w維增強金屬基復(fù)合材料作為制備對象，增強相的引入方法有兩種夕卜 加法和內(nèi)生法。內(nèi)生法即是通過原位反應(yīng)方法制備內(nèi)生增強相。無論是外加法還是內(nèi)生法， 引入的增強相既要與基體有晶格匹配關(guān)系，又要具有微納米尺寸，且在基體中彌散分布，目 的是確保增強相/基體界面處中有高密度位錯。第二步根據(jù)基體特性，對復(fù)合材料進行前期處理。如果是鑄造合金，要按照基體常規(guī)熱處理制度進行固溶時效處理；如果是形變合 金，要先經(jīng)過均質(zhì)退火處理和擠壓或軋制變形加工，再進行固溶時效處理。第三步按照優(yōu)化深冷制度進行深冷處理，主要參數(shù)包括降溫速度、處理時間和 冷熱循環(huán)次數(shù)，深冷處理技術(shù)從室溫開始，冷卻速度20 50°C /min，冷卻到_196°C后保溫 IOh 40h，根據(jù)材料的成分和處理前組織特征調(diào)整最佳值或范圍。第四步在深冷處理過程中，對復(fù)合材料進行脈沖處理，主要參數(shù)包括磁場強 度、磁場頻率和處理時間，脈沖磁場磁感應(yīng)強度5 50T，磁場頻率0. 1 5Hz，磁場處理時 間1 100s，根據(jù)材料的成分和處理前組織特征調(diào)整最佳值或范圍。此外，在脈沖磁場處理 時，盛放樣品的深冷處理裝置具有隔熱保溫、不屏蔽磁場的特征，深冷處理裝置外層是無磁 不銹鋼，內(nèi)層是高真空多層絕熱材料，起到保溫作用。上述處理方法中，所述金屬基體指具有相對較低層錯能，容易發(fā)生塑性變形的金 屬，比如Al、Mg或Ti等。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點和效果1)保留金屬基復(fù)合材料中增強相的彌散強化、位錯強化效果，使材料保留高強度特征，進一步發(fā)揮納米孿品強化效果，改善復(fù)合材料的韌性；2)脈沖磁場作為電磁場的一種重要形式，具有材料電磁加工的共同優(yōu)勢，即高效 率、無污染；特別是其脈沖瞬時沖擊效應(yīng)能夠促使金屬材料發(fā)生塑性變形，引發(fā)大量位錯，并同時促進高密度位錯快速運動，誘發(fā)納米孿晶生成，利于納米孿晶強韌化；3)深冷處理造成材料收縮塑性變形，在復(fù)合材料內(nèi)引發(fā)大量位錯，在脈沖磁場作 用下，脈沖瞬時沖擊效應(yīng)促使位錯快速運動，誘發(fā)納米孿晶生成，利于納米孿晶強韌化。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的闡述。實施例僅用于說明本發(fā)明，而不是以 任何方式來限制本發(fā)明。實施例一高強韌(AlJris)+Al2O3is))ρ/7055鋁基復(fù)合材料的制備熔煉7055 鋁合金(Zn :8· 4 8. 6，Cu :2· 0 2. 2，Mg :2· 2 2. 4, Zr 0. 05 0. 25， 均為質(zhì)量百分數(shù)，合金總量在12. 5 13. 5之間)，再以碳酸鋯作為原料，通過熔體直接反 應(yīng)法，即將烘烤處理好的碳酸鋯粉末加入到高溫鋁合金熔體中，原位反應(yīng)生成Al2O3，Al3Zr 顆粒，顆粒總體積分數(shù)控制在4 5vol. %，顆粒尺寸在微納米級。通過銅質(zhì)結(jié)晶器半連鑄 澆注成直徑IOOmm的鑄錠。將鑄錠經(jīng)過450°C，12小時的均質(zhì)處理后，進行熱擠壓。擠壓比 16 1，擠壓棒直徑25mm。進行475°C X6小時的固溶處理和120°C X24小時的時效處理， 冷卻到室溫。以30°C/min降溫速度冷卻到液氮熔點(_196°C )，保溫30h，處理后期施加脈 沖磁場，磁感應(yīng)強度35T，磁場頻率0. 5Hz，處理時間90s，然后將試樣置于空氣中，逐漸升到 室溫。進行性能檢測。強度823MPa，沖擊韌性9.8J.cm_2 (厚板，無切口試樣)實施實例2高強韌SiCp/AZ91鎂基復(fù)合材料的制備熔煉AZ91 鎂合金(9. 0%A1,0. 95% Zn, 0.2% Mn，余量為 Mg.)，將 AZ91 鎂合金鑄 錠放入720°C的坩堝爐中加熱，期間通入N2和SF6混合氣體進行保護。待AZ91鎂合金鑄錠 全部熔化后，再保溫約lOmin，然后將微納米SiC顆粒放入坩堝中，并進行電磁攪拌和人工 攪拌，攪拌時間約為5min。攪拌后的熔體需靜置2 3min，以使攪拌過程中產(chǎn)生的氧化物 與熔體分離。待爐溫升至720°C時，準備澆鑄。熱擠壓工藝為擠壓溫度230°C，擠壓比35。 之后進行413°C X 20h的固溶處理后水冷，時效處理工藝為168°C保溫16h，冷卻到室溫。以 250C /min降溫速度冷卻到液氮熔點(_196°C )，保溫24h，處理后期施加脈沖磁場，磁感應(yīng)強 度10T，磁場頻率5Hz，處理時間20s，然后將試樣置于空氣中，逐漸升到室溫。進行性能檢 測。強度356MPa，沖擊韌性8. 1J. cnT2。實施實例3高強韌TiCp/Ti鈦基復(fù)合材料的制備通過熔鑄法制備微納米TiC顆粒增強鈦基復(fù)合材料。從室溫開始，以45°C /min降溫速度冷卻到液氮熔點(_196°C )，保溫35h，處理后期施加脈沖磁場，磁感應(yīng)強度20T，磁 場頻率2Hz，處理時間50s，然后將試樣置于空氣中，逐漸升到室溫。進行性能檢測。強度 1132MPa，沖擊韌性 40. 8J. cnT2。
權(quán)利要求
一種制備高強韌金屬基復(fù)合材料的冷處理方法，其特征在于在金屬基復(fù)合材料深冷處理過程中，施加強脈沖磁場，使材料具有強韌性特征。
2.權(quán)利要求1所述的冷處理方法，其特征在于深冷處理從室溫開始，冷卻速度20 500C /min，冷卻到 _196°C后保溫 IOh 40h。
3.權(quán)利要求1所述的冷處理方法，其特征在于脈沖磁場磁感應(yīng)強度5 50T，磁場頻 率0. 1 5Hz，磁場處理時間1 100s。
4.權(quán)利要求1所述的冷處理方法，其特征在于在脈沖磁場處理時，盛放樣品的深冷處 理裝置具有隔熱保溫、不屏蔽磁場的特征。
5.權(quán)利要求4所述的冷處理方法，其特征在于深冷處理裝置外層是無磁不銹鋼，內(nèi)層 是高真空多層絕熱材料，起到保溫作用。
6.權(quán)利要求1所述的冷處理方法，其特征在于所述金屬基體指具有相對較低層錯能， 容易發(fā)生塑性變形的金屬。
7.權(quán)利要求6所述的冷處理方法，其特征在于所述金屬基體為Al、Mg或Ti。
全文摘要
一種制備高強韌金屬基復(fù)合材料的冷處理方法，屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法是在金屬基復(fù)合材料深冷處理過程中施以脈沖磁場，使得材料具有強韌性特征。利用脈沖磁場瞬時沖擊效應(yīng)促使材料中高密度位錯快速運動，誘發(fā)納米孿晶生成，處理后復(fù)合材料具有納米尺度共格界面的組織特征。深冷處理時間1h～40h，在冷處理后期時間短時脈沖磁場，磁場參數(shù)磁感應(yīng)強度5～40T，磁場頻率0.1～5Hz，磁場處理時間10～100s。采用該發(fā)明制備的金屬基復(fù)合材料凝固組織致密、殘余應(yīng)力小，存在高密度納米孿晶，復(fù)合材料的強韌性得到同步大幅提高。
文檔編號C22F1/00GK101824585SQ201010173548
公開日2010年9月8日 申請日期2010年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月14日
發(fā)明者孫大衛(wèi), 李桂榮, 王宏明, 趙玉濤 申請人:江蘇大學(xué)