專利名稱：高孔率微孔網(wǎng)狀多孔鎢結(jié)構(gòu)及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多孔鎢結(jié)構(gòu)，尤其涉及一種髙孔率(指孔率在70%以上)微孔網(wǎng)狀多孔鎢結(jié)構(gòu)，及其制備 方法。
背景技術(shù)：
鎢是元素周期表中熔點(diǎn)最髙的一種金屬，金屬鎢還不被液汞(銫)等所浸潤，而且耐其腐蝕。因此， 金屬鎢材料非常適合應(yīng)用于具有傳導(dǎo)要求的髙溫場合、陶瓷材料因脆性而不能勝任的高溫場合以及其他一 些特殊要求的場合，其多孔體或作為多孔基體制作的各種元器件在航空航天、電力電子及冶金工業(yè)等領(lǐng)域 均有廣泛的應(yīng)用([l]糜際常.低溫?zé)Y(jié)孔隙度可控多孔鎢.稀有金屬快報(bào)，2006, 25 (9): 41-42: [2]滕 修仁，張晗亮.影響多孔鎢孔隙度的因素.稀有金屬材料與工程，1998， 27(6): 379-380; [3] Selcuk C， Wood J V. Reactive sintering of porous tungsten: A cost effective sustainable technique for the manufacturing of high current density cathodes to be used in flashlamps. Journal of Materials Processing Technology, 2005, 170: 471-476.),如用于高電流密度的多孔陰極，離子發(fā)動(dòng)機(jī)中充入電子發(fā)射材料的發(fā)射體，汞離子火箭發(fā)動(dòng)機(jī) 中汞汽液分離的汽化器，火箭噴管的髙溫發(fā)汗體，射線束靶材，高溫流體過濾器等。在上述用途中，多孔 鎢的孔率大小和孔隙尺寸對(duì)其本身的使用性能及其制作元器件的性能均具有重人的影響，甚至起到至關(guān)S 耍的作用。對(duì)于上述這些利用產(chǎn)品孔隙的用途， 一般均希望擁有較髙的孔率。然而，從所閱公開發(fā)表的文 獻(xiàn)來看，目前所得多孔鎢產(chǎn)品的孔率一般在40%以下，制備方法一般為傳統(tǒng)性粉末冶金燒結(jié)法和l改進(jìn)的反 應(yīng)燒結(jié)法。國內(nèi)2009年的發(fā)明專利([5]劉培生，周茂奇. 一種新型多孔泡沫鎢及其制備方法.中國發(fā)明 專利ZL2007101523942,授權(quán)公告日2009-06-24.)介紹了一種孔率高于50%的類網(wǎng)狀多孔鎢結(jié)構(gòu)，其孔隙 組成主要是構(gòu)成類網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)且孔徑為0.2~1.0mm的主孔,在主孔孔壁和孔棱之上還有孔徑在幾個(gè)微米tt級(jí) 的微孔。本發(fā)明則為一種孔率髙于70%的微孔網(wǎng)狀多孔鎢結(jié)構(gòu)，其孔隙組成主要是尺度在幾個(gè)微米量級(jí)的 微孔。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種孔率高、孔隙相互通性的微孔網(wǎng)狀多孔鎢結(jié)構(gòu)及其制備方法。制備方法采 用有機(jī)泡沫灌漿干燥成型燒結(jié)工藝，選用髙純度鎢粉和無毒黏結(jié)劑配制料漿，選用的有機(jī)泡沫為聚氨酯泡 沫體。
本發(fā)明的微孔網(wǎng)狀多孔鎢結(jié)構(gòu)，其特征在于通過有機(jī)泡沫灌漿干燥成型，在真空環(huán)境下熱分解有機(jī) 物并實(shí)現(xiàn)鎢粉燒結(jié)，最后形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的多孔體，多孔體的孔隙主耍由尺度在幾個(gè)微米量級(jí)的微孔所組成，
孔率為70%~80%,孔隙之間相互連通。
本發(fā)明使用的無毒黏結(jié)劑由甲基纖維素與去離子水配制，兩者的質(zhì)量配比為1:5 1:15:本發(fā)明提供的 有機(jī)泡沫灌漿后的干燥成型工藝條件，為干燥箱中120C烘干2 h以上，以確保除去坯體中絕火多數(shù)水份 并使坯體全部硬化?？紤]到金屬鎢的髙溫氧化，本工藝規(guī)定燒結(jié)爐應(yīng)連續(xù)抽真空以使真空度保持在1(^Pa的水平。
本發(fā)明制備的多孔鎢結(jié)構(gòu)具有下述特征和優(yōu)點(diǎn)
1) 本發(fā)明的多孔鎢結(jié)構(gòu)為網(wǎng)狀體，孔隙之間相互連通，孔率髙(可高于70%)。
2) 本發(fā)明的多孔鎢結(jié)構(gòu)，其孔隙主要由尺度在幾個(gè)微米量級(jí)的微孔所組成，而且這種結(jié)構(gòu)的孔隙尺 寸及其孔率還可通過燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間進(jìn)行調(diào)節(jié)。
3) 本發(fā)明的制備方法操作方便，設(shè)備簡單，實(shí)用性強(qiáng)。


圖1本發(fā)明多孔鎢結(jié)構(gòu)的低倍光學(xué)照片，顯示了肉眼可視的"致密"宏觀形貌。
圖2本發(fā)明多孔鎢結(jié)構(gòu)宏觀形貌的低倍掃描電子顯微照片，顯示了該結(jié)構(gòu)中的孔隙主要是由尺度在幾
個(gè)微米量級(jí)的微孔所組成，此外還存在少量尺度在幾十個(gè)微米量級(jí)的較大孔隙。
圖3本發(fā)明多孔鎢結(jié)構(gòu)中的微孔形態(tài)，顯示了孔隙之間的相互連通和整體的網(wǎng)狀構(gòu)造。
圖4本發(fā)明多孔鎢結(jié)構(gòu)中的晶粒結(jié)合態(tài)，顯示了上述微孔是由結(jié)構(gòu)中的晶粒橋架而成，同時(shí)也顯示了
多孔體中晶粒的燒結(jié)和結(jié)合狀況。
圖5真空燒結(jié)溫度為1800"C而其他工藝條件全部與本發(fā)明相同的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)形態(tài)，顯示了這種結(jié)構(gòu)對(duì)
于同放大倍數(shù)的圖4具有更大的燒結(jié)程度，同時(shí)也顯示了這種結(jié)構(gòu)具有更少的孔隙數(shù)量，意味著其具有比
圖4產(chǎn)品更低的孔率。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例稱取一定量的甲基纖維素，按"甲基纖維素常溫去離子水-1 g : 8 ml"的比例加入常溫去 離子水，攪拌下配制成漿糊狀的均勻乳狀黏結(jié)劑待用。選用粒度為0~6拜的高純度鉤粉，將150g鈣粉與 75 ml的上述黏結(jié)劑配制成料漿，攪拌均勻。然后用聚氨酯通孔泡沫塊體進(jìn)行灌漿處理，將處理過的毛坯 體置丁-干燥箱中，于120TC烘干4h。烘干后的毛坯體變硬，再放到真空爐中，先在室溫下抽真空至10-2 Pa 的水平，再用30rain的時(shí)間升溫至120"C，保溫3h，持續(xù)抽真空使壓力為10'^Pa的量級(jí)。然后以130min 的時(shí)間將爐溫由120TC升至1500",接著以30min的時(shí)間將爐溫由1500TC提高到1550"C,在1550X:保溫 4h，完成后關(guān)閉加熱開關(guān)使系統(tǒng)隨爐冷卻。整個(gè)過程保持真空狀態(tài)，直至爐體冷卻至100"C，才停真空泵 并出爐取樣。所得產(chǎn)品的宏觀形貌呈肉眼可視的"致密"結(jié)構(gòu)(參見圖1),經(jīng)電鏡分析實(shí)際為多孔的網(wǎng)狀 結(jié)構(gòu)，其孔隙主要由尺度在幾個(gè)微米量級(jí)的微孔所組成，孔隙之間相互連通(參見圖2~4)。體積稱重法測 得其孔率為75%左右。
對(duì)比例上述實(shí)施例中將本發(fā)明的燒結(jié)溫度提髙到 :,其他條件完全同上述實(shí)施例，最后得到孔 隙數(shù)量較少的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，其形態(tài)見圖5。
權(quán)利要求
1.一種高孔率(指孔率在70％以上)微孔網(wǎng)狀多孔鎢結(jié)構(gòu)，其特征在于該結(jié)構(gòu)中的孔隙主要由尺度在幾個(gè)微米量級(jí)的微孔所組成，孔隙之間相互連通，產(chǎn)品的孔率高于70％。
2. 權(quán)利要求1所述的多孔鎢結(jié)構(gòu)的制備方法，釆用有機(jī)泡沫灌漿干燥成型燒結(jié)法，其特 征在于所用有機(jī)泡沫為聚氨酯泡沫體，漿料由鎢粉、甲基纖維素和水組成，其中鎢粉粒度 在10拜以下分布，鎢粉純度高于99.9%,用水調(diào)節(jié)黏度，有機(jī)泡沫灌漿后先經(jīng)100~120'C 烘干2h以上，獲得具有良好自支持硬質(zhì)結(jié)構(gòu)的毛坯，然后置于真空爐中燒結(jié)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于鎢粉無需預(yù)處理，料漿配制用水為去 離子水，其中甲基纖維素與去離子水的質(zhì)量比為1:5 1:15之間。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于燒結(jié)爐的真空度保持在1(^Pa的水平 即可，升溫速度為5~15°C/min，然后在1550 1850"C保溫2~5h，隨爐冷卻。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高孔率(指孔率在70％以上)微孔網(wǎng)狀多孔鎢結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)中的孔隙主要由尺度在幾個(gè)微米量級(jí)的微孔所組成?？紫吨g相互連通，孔率高于70％。這種多孔鎢結(jié)構(gòu)的制備方法是以通孔有機(jī)泡沫為載體，采用灌漿干燥的方式獲取毛坯，然后進(jìn)行高溫真空燒結(jié)而成。其中料漿由鎢粉和無毒性有機(jī)黏結(jié)劑組成，黏度用去離子水調(diào)節(jié)。
文檔編號(hào)C22C27/00GK101660080SQ20091020481
公開日2010年3月3日 申請(qǐng)日期2009年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月14日
發(fā)明者劉培生, 光 崔, 軍 羅, 陳一鳴 申請(qǐng)人:北京師范大學(xué)