專利名稱：：一種Ti₂AlN/TiAl復(fù)合材料組分精確調(diào)控的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
：目前報(bào)道的Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料的制備方法主要有以下兩種噴射沉積法以Ti、Al為噴射物質(zhì)，噴射氣氛為混合氣體(氮?dú)?氫氣)，Ti液滴、Al液滴在飛行過程中表面滲氮，隨后飛行的液滴落在已經(jīng)預(yù)熱的基板上，在基板上進(jìn)一步反應(yīng)后形成目標(biāo)復(fù)合材料。此方法的缺點(diǎn)是Ti、Al液滴表面吸附N元素的數(shù)量有限，因此難以大范圍控制Ti2AlN的體積分?jǐn)?shù)；得到的材料中還含有少量其他種類的氮化物和Ti-Al系化合物，導(dǎo)致材料不純；所得材料中的Ti2AlN呈波浪狀分布，導(dǎo)致材料各向異性；復(fù)合材料中含有一定數(shù)量的孔洞。機(jī)械合金化法以Ti粉、A1粉為原材料，在空氣下機(jī)械球磨混合粉體，撞擊過程中使Ti、Al顆粒表面吸附一定數(shù)量的N元素，同時(shí)也不可避免的吸附一定數(shù)量的0元素，機(jī)械球磨混合后的粉體經(jīng)過真空或氬氣氣氛熱壓燒結(jié)后最終得到目標(biāo)復(fù)合材料。此方法的缺點(diǎn)是由于前期混粉過程中引入了0元素，所以最終材料中含有八1203雜質(zhì)相；通過表面吸附、反應(yīng)引進(jìn)N元素，N元素的含量較少，難以實(shí)現(xiàn)大范圍控制Ti2AlN的體積分?jǐn)?shù)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是為了解決現(xiàn)有制備Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料的方法易引入雜質(zhì)，難以實(shí)現(xiàn)大范圍控制Ti2AlN體積分?jǐn)?shù)的問題，提供了一種Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料組分精確調(diào)控的制備方法。本發(fā)明一種Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料組分精確調(diào)控的制備方法如下一、將Ti粉、A1粉、TiN粉和合金元素粉末放入液體分散劑中，然后在Ti粉、Al粉、TiN粉和合金元素粉末總重量與磨球重量比為1:5、轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下球磨3小時(shí)24小時(shí)，然后在溫度為50°CIO(TC條件下烘干，得混合粉體；二、將混合粉體放入石墨模具中，以10°C/分鐘的升溫速率從室溫升至70(TC，然后在70(TC、壓強(qiáng)為20MPa60MPa的條件下保溫保壓1小時(shí)4小時(shí)；三、將經(jīng)過步驟二處理的放入混合粉體的石墨模具以l(TC/分鐘的升溫速率從70(TC升至90(TC，然后在90(TC、壓強(qiáng)為20MPa60MPa的條件下保溫保壓1小時(shí)4小時(shí)；四、將經(jīng)過步驟三處理的放入混合粉體的石墨模具以l(TC/分鐘的升溫速率從90(TC升至1300°C，然后在1300°C、壓強(qiáng)為20MPa60MPa的條件下保溫保壓0.5小時(shí)2小時(shí)，再隨爐冷卻至室溫，即得Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料；步驟一中合金元素的加入量為Ti粉、Al粉、TiN粉和合金元素粉末總重量的1%5%，Ti粉與Al粉的質(zhì)量比為62.7495.22:34.7848.17，Ti粉與TiN粉的質(zhì)量比為62.7495.22:7.5868.26;步驟一中所述的液體分散劑為酒精、丙酮或蒸餾水；步驟一中所述的合金元素為Nb、Cr、Mn、Si及B中的一種或其中幾種的組合。本發(fā)明步驟二至四中依次發(fā)生如下反應(yīng)Ti+Al—TiAl3+Ti3Al;TiAl3+Ti3Al—TiAl+TiAl2;擴(kuò)散均勻化的過程中TiAl2全部轉(zhuǎn)化為TiAl;TiAl+TiN—Ti2AlN，然后TiAl和生成的Ti2AlN形成Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料。本發(fā)明制備Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料的方法不引入雜質(zhì)，通過調(diào)整TiN粉的加入量可以大范圍控制Ti2AlN的體積分?jǐn)?shù)，本發(fā)明所得TkAlN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料中Ti2AlN的體積分?jǐn)?shù)為10%90%，TiAl基體中Ti的原子百分比為45%65%。圖1是具體實(shí)施方式i^一所得TiAl材料的組織照片；圖2是具體實(shí)施方式十二所得T^A1N增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料的組織照片；圖3是具體實(shí)施方式十三所得T^A1N增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料的組織照片；圖4是具體實(shí)施方式十一所得TiAl材料具體實(shí)施方式十二所得Ti2AlN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料及具體實(shí)施方式十三所得Ti2AlN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料的XRD曲線對(duì)比圖，圖中a表示具體實(shí)施方式i^一所得TiAl材料的XRD曲線，b表示具體實(shí)施方式十二所得Ti2AlN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料，c表示具體實(shí)施方式十三所得Ti2AlN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料，令表示TiAl，B表示Ti3Al，A表示Ti2AlN。具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式間的任意組合。具體實(shí)施方式一本實(shí)施方式中一種Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料組分精確調(diào)控的制備方法如下一、將Ti粉、Al粉、TiN粉和合金元素粉末放入液體分散劑中，然后在Ti粉、Al粉、TiN粉和合金元素粉末總重量與磨球重量比為l:5、轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下球磨3小時(shí)24小時(shí)，然后在溫度為50°CIO(TC條件下烘干，得混合粉體；二、將混合粉體放入石墨模具中，以10°C/分鐘的升溫速率從室溫升至700°C，然后在700°C、壓強(qiáng)為20MPa60MPa的條件下保溫保壓1小時(shí)4小時(shí)；三、將經(jīng)過步驟二處理的放入混合粉體的石墨模具以10°C/分鐘的升溫速率從70(TC升至90(TC，然后在90(TC、壓強(qiáng)為20MPa60MPa的條件下保溫保壓1小時(shí)4小時(shí)；四、將經(jīng)過步驟三處理的放入混合粉體的石墨模具以l(TC/分鐘的升溫速率從900。C升至1300。C，然后在1300。C、壓強(qiáng)為20MPa60MPa的條件下保溫保壓0.5小時(shí)2小時(shí)，再隨爐冷卻至室溫，即得Ti2AlN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料；步驟一中合金元素的加入量為Ti粉、A1粉、TiN粉和合金元素粉末總重量的1%5%，Ti粉與A1粉的質(zhì)量比為62.7495.22:34.7848.17，Ti粉與TiN粉的質(zhì)量比為62.7495.22:7.5868.26。本實(shí)施方式所得Ti^lN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料中Ti^lN的體積分?jǐn)?shù)為10%90%，TiAl基體中Ti的原子百分比為45%65%。具體實(shí)施方式二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中所述的液體分散劑為酒精、丙酮或蒸餾水，其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二不同的是步驟一中所述的合金元素為Nb、Cr、Mn、Si及B中的一種或其中幾種的組合。其它與具體實(shí)施方式一或二相同。具體實(shí)施方式四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三不同的是步驟一中球磨時(shí)間為15小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式一至三相同。具體實(shí)施方式五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四不同的是步驟二中在70(TC、壓強(qiáng)為40MPa的條件下保溫保壓。其它與具體實(shí)施方式一至四相同。具體實(shí)施方式六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五不同的是步驟二中保溫保壓時(shí)間為3小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式一至五相同。具體實(shí)施方式七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至六不同的是步驟三中將經(jīng)過步驟二處理的放入混合粉體的石墨模具在90(TC、壓強(qiáng)為50MPa的條件下保溫保壓。其它與具體實(shí)施方式一至六相同。具體實(shí)施方式八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至七不同的是步驟三中保溫保壓時(shí)間為3小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式一至七相同。具體實(shí)施方式九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八不同的是步驟四中將經(jīng)過步驟三處理的放入混合粉體的石墨模具在130(TC、壓強(qiáng)為30MPa的條件下保溫保壓1小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式一至八相同。具體實(shí)施方式十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至九不同的是步驟一中合金元素的加入量為Ti粉、Al粉、TiN粉和合金元素粉末總重量的4%。其它與具體實(shí)施方式一至九相同。具體實(shí)施方式i^一本實(shí)施方式中TiAl材料的制備方法如下一、將Ti粉和A1粉放入液體分散劑中，然后在Ti粉和Al粉總重量與磨球重量比為l:5、轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下球磨3小時(shí)24小時(shí)，然后在溫度為50°C10(TC條件下烘干，得混合粉體；二、將混合粉體放入石墨模具中，以10°C/分鐘的升溫速率從室溫升至70(TC，然后在700°C、壓強(qiáng)為20MPa60MPa的條件下保溫保壓1小時(shí)4小時(shí)；三、將經(jīng)過步驟二處理的放入混合粉體的石墨模具以l(TC/分鐘的升溫速率從70(TC升至90(TC，然后在90(TC、壓強(qiáng)為20MPa60MPa的條件下保溫保壓1小時(shí)4小時(shí)；四、將經(jīng)過步驟三處理的放入混合粉體的石墨模具以10°C/分鐘的升溫速率從900。C升至130(TC，然后在1300。C、壓強(qiáng)為20MPa60MPa的條件下保溫保壓0.5小時(shí)2小時(shí)，再隨爐冷卻至室溫，即得TiAl材料；步驟一中Ti粉與Al粉的質(zhì)量比為62.7495.22:34.7848.17。具體實(shí)施方式十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中Ti粉Al粉TiN粉的質(zhì)量比為91.16:46.5:15.17。其它與具體實(shí)施方式一相同。本實(shí)施方式所得Ti2AlN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料中Ti2AlN的體積分?jǐn)?shù)為20%。具體實(shí)施方式十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中Ti粉Al粉TiN粉的質(zhì)量比為79:41.5:38。其它與具體實(shí)施方式一相同。本實(shí)施方式所得Ti2AlN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料中Ti2AlN的體積分?jǐn)?shù)為50%。本實(shí)施方式中將具體實(shí)施方式i^一所得的TiAl材料具體實(shí)施方式十二所得Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料具體實(shí)施方式十三所得Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料分別在溫度為900°C、應(yīng)變速率為lO—3的條件下進(jìn)行壓縮試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如表1:表l三種材料的性能數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由表1可知具體實(shí)施方式十二所得Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料具體實(shí)施方式十三所得Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料的硬度、彈性模量和壓縮強(qiáng)度均比具體實(shí)施方式十一所得TiAl材料的大。由圖4可知具體實(shí)施方式十二所得Ti2AlN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料及具體實(shí)施方式十三所得T^A1N增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料中不含有雜質(zhì)。具體實(shí)施方式十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中Ti粉Al粉TiN粉的質(zhì)量比為95.22:48.17:7.58。其它與具體實(shí)施方式一相同。本實(shí)施方式所得Ti2AlN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料中Ti2AlN的體積分?jǐn)?shù)為10%。具體實(shí)施方式十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中Ti粉Al粉TiN粉的質(zhì)量比為87.1:44.82:22.75。其它與具體實(shí)施方式一相同。本實(shí)施方式所得Ti2AlN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料中Ti2AlN的體積分?jǐn)?shù)為30%。具體實(shí)施方式十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中Ti粉Al粉TiN粉的質(zhì)量比為83.04:43.15:30.34。其它與具體實(shí)施方式一相同。本實(shí)施方式所得Ti2AlN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料中Ti2AlN的體積分?jǐn)?shù)為40%。具體實(shí)施方式十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中Ti粉Al粉TiN粉的質(zhì)量比為74.92:39.8:53.1。其它與具體實(shí)施方式一相同。本實(shí)施方式所得Ti2AlN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料中Ti2AlN的體積分?jǐn)?shù)為60%。具體實(shí)施方式十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中Ti粉Al粉TiN粉的質(zhì)量比為70.86:38.12:53.1。其它與具體實(shí)施方式一相同。本實(shí)施方式所得Ti2AlN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料中Ti2AlN的體積分?jǐn)?shù)為70%。具體實(shí)施方式十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中Ti粉Al粉TiN粉的質(zhì)量比為66.8:36.45:60.68。其它與具體實(shí)施方式一相同。本實(shí)施方式所得Ti2AlN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料中Ti2AlN的體積分?jǐn)?shù)為80%。具體實(shí)施方式二十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中Ti粉Al粉TiN粉的質(zhì)量比為62.74:34.78:68.26。其它與具體實(shí)施方式一相同。本實(shí)施方式所得Ti2AlN增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料中Ti2AlN的體積分?jǐn)?shù)為90%。權(quán)利要求一種Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料組分精確調(diào)控的制備方法，其特征在于Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料組分精確調(diào)控的制備方法如下一、將Ti粉、Al粉、TiN粉和合金元素粉末放入液體分散劑中，然后在Ti粉、Al粉、TiN粉和合金元素粉末總重量與磨球重量比為1∶5、轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下球磨3小時(shí)～24小時(shí)，然后在溫度為50℃～100℃條件下烘干，得混合粉體；二、將混合粉體放入石墨模具中，以10℃/分鐘的升溫速率從室溫升至700℃，然后在700℃、壓強(qiáng)為20MPa～60MPa的條件下保溫保壓1小時(shí)～4小時(shí)；三、將經(jīng)過步驟二處理的放入混合粉體的石墨模具以10℃/分鐘的升溫速率從700℃升至900℃，然后在900℃、壓強(qiáng)為20MPa～60MPa的條件下保溫保壓1小時(shí)～4小時(shí)；四、將經(jīng)過步驟三處理的放入混合粉體的石墨模具以10℃/分鐘的升溫速率從900℃升至1300℃，然后在1300℃、壓強(qiáng)為20MPa～60MPa的條件下保溫保壓0.5小時(shí)～2小時(shí)，再隨爐冷卻至室溫，即得Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料；步驟一中合金元素的加入量為Ti粉、Al粉、TiN粉和合金元素粉末總重量的1％～5％，Ti粉與Al粉的質(zhì)量比為62.74～95.22∶34.78～48.17，Ti粉與TiN粉的質(zhì)量比為62.74～95.22∶7.58～68.26。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料組分精確調(diào)控的制備方法，其特征在于步驟一中所述的液體分散劑為酒精、丙酮或蒸餾水。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料組分精確調(diào)控的制備方法，其特征在于步驟一中所述的合金元素為Nb、Cr、Mn、Si及B中的一種或其中幾種的組合。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料組分精確調(diào)控的制備方法，其特征在于步驟一中球磨時(shí)間為15小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求l、2或4所述的一種Ti^lN/TiAl復(fù)合材料組分精確調(diào)控的制備方法，其特征在于步驟二中在70(TC、壓強(qiáng)為40MPa的條件下保溫保壓。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料組分精確調(diào)控的制備方法，其特征在于步驟二中保溫保壓時(shí)間為3小時(shí)。7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4或6所述的一種Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料組分精確調(diào)控的制備方法，其特征在于步驟三中將經(jīng)過步驟二處理的放入混合粉體的石墨模具在90(TC、壓強(qiáng)為50MPa的條件下保溫保壓。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料組分精確調(diào)控的制備方法，其特征在于步驟三中保溫保壓時(shí)間為3小時(shí)。9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4、6或8所述的一種Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料組分精確調(diào)控的制備方法，其特征在于步驟四中將經(jīng)過步驟三處理的放入混合粉體的石墨模具在130(TC、壓強(qiáng)為40MPa的條件下保溫保壓1小時(shí)。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料組分精確調(diào)控的制備方法，其特征在于步驟一中合金元素的加入量為Ti粉、A1粉、TiN粉和合金元素粉末總重量的4%。全文摘要一種Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料組分精確調(diào)控的制備方法，它涉及一種復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有制備Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料的方法易引入雜質(zhì)，難以實(shí)現(xiàn)大范圍控制Ti2AlN體積分?jǐn)?shù)的問題。本方法如下一、將Ti粉、Al粉、TiN粉粉末按一定比例放入液體分散劑中球磨后烘干，得混合粉體；二、將混合粉體放入石墨模具中，然后分別在700℃、900℃、1300℃的條件下保溫保壓，再隨爐冷卻至室溫，即得Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料。本發(fā)明制備Ti2AlN/TiAl復(fù)合材料的方法不引入雜質(zhì)，通過調(diào)整TiN粉的加入量可以大范圍控制Ti2AlN的體積分?jǐn)?shù)。文檔編號(hào)B22F3/16GK101716680SQ20091007342公開日2010年6月2日申請(qǐng)日期2009年12月15日優(yōu)先權(quán)日2009年12月15日發(fā)明者修子揚(yáng),孫東立,孫濤,武高輝,白亞冠,郭強(qiáng),韓秀麗申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)