專利名稱：兩步制備NiO透明導(dǎo)電薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以磁控濺射方式制備NiO透明導(dǎo)電薄膜的方法，屬于半導(dǎo)體光電子材料 制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
NiO透明導(dǎo)電薄膜是一種p型、寬帶隙、透明的氧化物半導(dǎo)體薄膜材料，具有透明導(dǎo)電、 電致變色、氣體檢測(cè)、紫外光探測(cè)等性能，應(yīng)用在各類平面顯示器、太陽(yáng)能電池、發(fā)光二極 管、紫外光探測(cè)器中。與本發(fā)明接近的現(xiàn)有制備方法是磁控濺射法，以磁控濺射的方式，通 過(guò)濺射氣體將濺射靶物質(zhì)濺射到襯底上形成薄膜。進(jìn)一步分為兩種， 一種是將NiO陶瓷靶作 為濺射靶材，利用氬氣輝光放電產(chǎn)生的等離子體濺射成膜；另一種是采用Ni靶作為濺射靶材， 在濺射過(guò)程中，隨濺射氣體(如氬氣) 一起引入氧化氣體(如氧氣)，使得濺射出來(lái)的Ni原 子與O原子反應(yīng)，在低于50(TC的溫度下生長(zhǎng)而形成NiO薄膜。磁控濺射方法制備NiO薄膜 具有設(shè)備成本低、工藝較簡(jiǎn)單、大面積成膜、膜層質(zhì)量較好等特點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
現(xiàn)有磁控濺射制備NiO透明導(dǎo)電薄膜的方法存在其不足。就第一種方法而言，NiO陶瓷 靶制備工藝較復(fù)雜、相對(duì)于Ni靶其價(jià)格昂貴，NiO陶瓷靶易破損。并且，由于在制備NiO 陶瓷耙的過(guò)程中，Ni和O原子比例已固定，在磁控濺射過(guò)程中，雖然通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)，能 夠?qū)i和O原子比例做一定調(diào)整，但是，這種調(diào)整范圍很小，使得制備的NiO透明導(dǎo)電薄 膜中Ni和O原子比例變化范圍很小，不能滿足不同的應(yīng)用需求，因?yàn)?，Ni和O的比例不同， NiO透明導(dǎo)電薄膜的結(jié)晶學(xué)、光學(xué)和電學(xué)特性也不同，例如O原子比例越大，導(dǎo)電性越好。 就第二種而言，雖然可以通過(guò)控制氧化氣體的流量，以及控制濺射時(shí)濺射功率對(duì)制備的NiO 透明導(dǎo)電薄膜中的Ni原子和O原子的比例進(jìn)行大范圍的調(diào)整，但是，這種方法卻存在薄膜 結(jié)晶質(zhì)量較差的問(wèn)題，這是由于其低溫生長(zhǎng)特點(diǎn)所導(dǎo)致，也就是說(shuō)低溫生長(zhǎng)，薄膜中的缺陷 較多，從而造成薄膜中載流子遷移率降低，大大降低了NiO透明導(dǎo)電薄膜的導(dǎo)電率和光學(xué)透 過(guò)率。為了能夠使用制作容易、價(jià)格低、抗破損的濺射靶進(jìn)行磁控濺射，根據(jù)需要調(diào)整Ni 原子和O原子的比例，取得具有高光學(xué)透過(guò)率、良好結(jié)晶特性、高電導(dǎo)率的NiO透明導(dǎo)電薄 膜，我們發(fā)明了一種兩步制備NiO透明導(dǎo)電薄膜的方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，第一步通過(guò)濺射Ni靶制備Ni膜；第二步將得到的Ni膜置于500 120(TC范圍內(nèi)的某一溫度下的氧化氣氛中，氧氣流量為5~151/min，熱氧化時(shí)間為30 180 分鐘，將Ni膜氧化而形成NiO透明導(dǎo)電薄膜。
相對(duì)于NiO陶瓷靶，Ni靶制作容易、價(jià)格低、抗破損?？梢酝ㄟ^(guò)調(diào)整氧化溫度、氧化時(shí) 間和氧氣流量控制Ni原子和O原子的比例。氧化步驟是在500 120(TC的高溫下進(jìn)行。最終 制備出的NiO透明導(dǎo)電薄膜具有良好的結(jié)晶取向，可見(jiàn)光透過(guò)率(T)可以達(dá)到60~95%，電 導(dǎo)率達(dá)0扁 50Q"cm"。


圖l是本發(fā)明制備的NiO透明導(dǎo)電薄膜的x射線衍射檢測(cè)圖，該圖兼作為摘要附圖。圖 2是本發(fā)明制備的NiO透明導(dǎo)電薄膜的透射光譜圖。
具體實(shí)施例方式
將襯底清洗后放入磁控濺射真空室，在5 10cm范圍內(nèi)調(diào)整Ni靶和襯底之間的距離。然 后通過(guò)濺射Ni靶制備Ni膜，濺射時(shí)間30 60分鐘，濺射功率100~200W，襯底始終保持同 一溫度，即25 50(TC范圍內(nèi)的某一溫度，濺射氣體為單一的氬氣。之后將鍍有Ni膜的襯底 置于高溫氧化爐中，以5-151/min的流量通入氧氣。以3~8"/分的升溫速率將高溫氧化爐溫 度升至500 1200'C范圍內(nèi)的某一溫度，熱氧化時(shí)間為30~180分鐘，再以2 8'C/分的降溫速 率將高溫氧化爐溫度降至室溫。
下面是一個(gè)具體例子。為保證所制備的NiO透明導(dǎo)電薄膜免受污染，濺射和熱氧化過(guò)程 應(yīng)當(dāng)在超凈環(huán)境中進(jìn)行。襯底材料為石英玻璃。將襯底分別在丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水中 超聲清洗5分鐘，然后再用去離子水反復(fù)沖洗，并用高純度干燥氮?dú)獯登В湃氪趴貫R射真 空室，Ni靶和襯底之間的距離為5cm。 Ni靶純度為99.999%，尺寸為(p50mmx3mm。將磁控 濺射真空室背景真空抽到3xlO"Pa。通入氬氣濺射，純度99.999%，流量為20 ml/min，此時(shí) 磁控濺射真空室的真空度維持為0.5Pa。濺射功率為150W，濺射時(shí)間為50分鐘，襯底溫度 保持為IO(TC ，生長(zhǎng)速度為6 nm/min,生長(zhǎng)的Ni膜厚度為300 nm。之后將鍍有Ni膜的襯底 置于高溫氧化爐中，通入氧氣30分鐘，純度99.999%,氧氣流量101/min,以除去高溫氧化 爐中的殘余氣體。以3'C/分的升溫速率將高溫氧化爐溫度升至600'C的溫度，熱氧化60分鐘， 再以2tV分的降溫速率將高溫氧化爐溫度降至室溫。完成NiO透明導(dǎo)電薄膜的制備。經(jīng)x射 線衍射檢測(cè)，見(jiàn)圖1所示，表明所制備的NiO透明導(dǎo)電薄膜具有良好的結(jié)晶取向。其電學(xué)測(cè) 量結(jié)果為，載流子濃度1.0xl017cm-3,遷移率0.7cm2/Vs，由此可得電導(dǎo)率達(dá)0.01Q"cm"。并
且，可見(jiàn)光透過(guò)率(T)可以達(dá)到60 95%，見(jiàn)圖2所示。Ni原子和O原子的比例在40-45 :
60~55范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種兩步制備NiO透明導(dǎo)電薄膜的方法，以磁控濺射的方式，通過(guò)濺射氣體將濺射靶物質(zhì)濺射到襯底上形成薄膜，其特征在于，第一步通過(guò)濺射Ni靶制備Ni膜；第二步將得到的Ni膜置于500～1200℃范圍內(nèi)的某一溫度下的氧化氣氛中，氧氣流量為5～15l/min，熱氧化時(shí)間為30～180分鐘，將Ni膜氧化而形成NiO透明導(dǎo)電薄膜。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩步制備NiO透明導(dǎo)電薄膜的方法，其特征在于，將襯底清 洗后放入磁控濺射真空室，在5 10cm范圍內(nèi)調(diào)整Ni靶和襯底之間的距離；然后通過(guò)濺射 Ni耙制備Ni膜，濺射時(shí)間30 60分鐘，濺射功率100~200W，襯底始終保持同一溫度，即 25 50(TC范圍內(nèi)的某一溫度，濺射氣體為單一的氬氣。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩步制備NiO透明導(dǎo)電薄膜的方法，其特征在于，氧化升溫 速率為3-8'C/分，降溫速率為2 8'C/分。
全文摘要
兩步制備NiO透明導(dǎo)電薄膜的方法屬于半導(dǎo)體光電子材料制造技術(shù)領(lǐng)域?，F(xiàn)有方法所采用的NiO陶瓷靶制備工藝較復(fù)雜、價(jià)格昂貴，易破損。由于在制備NiO陶瓷靶的過(guò)程中，Ni和O原子比例已固定，限制了制備的NiO透明導(dǎo)電薄膜中Ni和O原子比例調(diào)整范圍，不能滿足不同的應(yīng)用需求。由于低溫生長(zhǎng)的特點(diǎn)導(dǎo)致薄膜中的缺陷較多，從而造成薄膜中載流子遷移率降低，大大降低了NiO透明導(dǎo)電薄膜的導(dǎo)電率和光學(xué)透過(guò)率。本發(fā)明第一步通過(guò)濺射Ni靶制備Ni膜；第二步將得到的Ni膜置于500～1200℃范圍內(nèi)的某一溫度下的氧化氣氛中，氧氣流量為5～15l/min，熱氧化時(shí)間為30～180分鐘，將Ni膜氧化而形成NiO透明導(dǎo)電薄膜。
文檔編號(hào)C23C14/14GK101413102SQ200810051538
公開日2009年4月22日 申請(qǐng)日期2008年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月5日
發(fā)明者付申成, 奎 吳, 姜德龍, 野 李, 新 王, 王國(guó)政, 端木慶鐸 申請(qǐng)人:長(zhǎng)春理工大學(xué)