專利名稱：M的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及發(fā)光物理材料與顯示技術(shù)，特別是一種M2(1-x)B5O9Cl:A2x發(fā)光薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
發(fā)光材料制成的顯示屏在陰極射線管、電致發(fā)光以及場發(fā)射顯示器件中起著十分重要的作用。目前將發(fā)光粉末制成的顯示屏應(yīng)用于場發(fā)射顯示器存在著諸多障礙。由于顆粒之間的接觸電阻，導(dǎo)致屏的電導(dǎo)率不高。此外，顆粒之間以及顆粒與襯底之間的附著力問題，也是難以克服的。同時(shí)，這種方法制備的屏表面粗糙，致密及均勻性差，容易造成光的反射且穩(wěn)定性不好，分辨力也較低。因此，制備性能優(yōu)良的發(fā)光薄膜成為研究的一個(gè)重要方向。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種發(fā)光性能優(yōu)良的M2(1-x)B5O9Cl:A2x發(fā)光薄膜，以及該發(fā)光薄膜的其制備方法。
本發(fā)明制備為解決上述問題所采用的技術(shù)方案，是提供一種M2(1-x)B5O9Cl:A2x發(fā)光薄膜，其特征在于所說的原料選用純度為99.99％的BaCl2，CaCl2，SrCl2，H3BO3，Pr2O3，Gd2O3，Er2O3，Tm2O3，Ce2O3，Lu2O3，溶劑為水和乙醇；其化學(xué)表達(dá)式為M2(1-x)B5O9Cl:A2x，其中，M為Ca或Sr，Ba中的一種元素；A為Pr，Gd，Er，Tm，Ce或Lu中的一種元素；0.001＜x≤0.4。
本發(fā)明還提供了一種M2(1-x)B5O9Cl:A2x發(fā)光薄膜制備方法，其特征在于所說的制備過程為1)將原料按照化學(xué)計(jì)量比混合，并加入溶劑充分研磨，采用固態(tài)反應(yīng)，在600-1000℃高溫下還原氣氛中灼燒2小時(shí)，獲得靶材料，靶材料經(jīng)過壓制成形，然后經(jīng)600-800℃還原氣氛中燒結(jié)2小時(shí)，制成直徑為3mm的電子束蒸發(fā)靶；2)采用電子束蒸發(fā)鍍膜系統(tǒng)，將襯底表面清洗后經(jīng)掩模遮蓋，裝于旋轉(zhuǎn)架上，放入電子束蒸發(fā)鍍膜系統(tǒng)的反應(yīng)室中，將電子束蒸發(fā)靶裝入坩堝內(nèi)；反應(yīng)室真空度至少抽到10-5Torr，然后加熱襯底，使襯底溫度為100-400℃，確定真空度、襯底溫度，打開電子槍電源，進(jìn)行蒸發(fā)。
3)將電子束蒸發(fā)制備的薄膜放入程序升溫爐中，以100℃/h的速度加熱到500-700℃，并且保留2-3小時(shí)。
本發(fā)明制備的發(fā)光薄膜表面均勻、致密無開裂；薄膜顆粒大小均勻，而且薄膜的厚度可以控制；薄膜的發(fā)光性能優(yōu)良；本發(fā)明的發(fā)光薄膜可用于制作場發(fā)射顯示器的顯示屏，該顯示屏不但能夠克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，而且還具有熱穩(wěn)定性高、放氣率小、附著力強(qiáng)、表面平整度高等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明中所使用的原料，選用純度為99.99％的BaCl2，CaCl2，SrCl2，H3BO3，Pr2O3，Gd2O3，Er2O3，Tm2O3，Ce2O3，Lu2O3，溶劑為水和乙醇。
其化學(xué)表達(dá)式為M2(1-x)B5O9Cl:A2x，其中，M為Ca，Sr，Ba中的一種元素；A為Pr，Gd，Er，Tm，Ce，Lu中的一種元素；0.001＜x≤0.4。
在該薄膜M2(1-x)B5O9Cl:A2x的化學(xué)表達(dá)式中，x的數(shù)值也可以是以下范圍0.001＜x≤0.1。
比較好的發(fā)光薄膜可以用以下化學(xué)表達(dá)式表達(dá)為(1)Ba1.9B5O9Cl:Tm0.1；(2)Sr1.94B5O9Cl:Ce0.06。
此外，在發(fā)光薄膜的具體實(shí)施例還可以按下列表中的數(shù)據(jù)確定
本發(fā)明發(fā)光薄膜的制備以Ba1.9B5O9Cl:Tm0.1為例，按照化學(xué)計(jì)量比，將BaCl2，H3BO3，Tm2O3，等進(jìn)行混合，并加入溶劑充分研磨，采用固態(tài)反應(yīng)，在850℃高溫下還原氣氛中灼燒2小時(shí)，獲得靶材料，靶材料經(jīng)過壓制成形，然后經(jīng)700℃還原氣氛中燒結(jié)2小時(shí)，制成直徑為3mm的電子束蒸發(fā)靶。采用電子束蒸發(fā)鍍膜系統(tǒng)制備，選擇ITO玻璃作為襯底，將襯底表面清洗后經(jīng)掩模遮蓋，裝于旋轉(zhuǎn)架上，放入電子束蒸發(fā)鍍膜系統(tǒng)的反應(yīng)室中，將電子束蒸發(fā)靶裝入坩堝內(nèi)。反應(yīng)室真空度抽到10-5Torr，然后加熱襯底，使襯底溫度為200℃，確定真空度、基底溫度保持不變，打開電子槍電源，進(jìn)行蒸發(fā)。生長速度設(shè)定為5/s，薄膜的厚度為200nm。將電子束蒸發(fā)制備的薄膜放入程序升溫爐中，以100℃/h的速度加熱到600℃，并且保留3小時(shí)。所得發(fā)光薄膜表面均勻、致密無開裂，薄膜顆粒大小均勻。
發(fā)光薄膜的襯底材料除采用ITO玻璃外，還可以采用硅、藍(lán)寶石、或玻璃等。
在電子束蒸發(fā)制備薄膜時(shí)，加熱襯底的優(yōu)選溫度為200-300℃。
權(quán)利要求
1 一種M2(1-x)B5O9Cl:A2x發(fā)光薄膜，其特征在于所說的原料選用純度為99.99％的BaCl2，CaCl2，SrCl2，H3BO3，Pr2O3，Gd2O3，Er2O3，Tm2O3，Ce2O3，Lu2O3，溶劑為水和乙醇；所制備發(fā)光薄膜的化學(xué)表達(dá)式為M2(1-x)B5O9Cl:A2x其中M為Ca，Sr或Ba中的一種元素；A為Pr，Gd，Er，Tm，Ce或Lu中的一種元素；0.001＜x≤0.4。
2 按照權(quán)利要求1所述的發(fā)光薄膜，其特征在于所說的0.001＜x≤0.1。
3 按照權(quán)利要求1或2所述的發(fā)光薄膜，其特征在于所說的比較好的發(fā)光薄膜的化學(xué)表達(dá)式為Ba1.9B5O9Cl:Tm0.1。
4 按照權(quán)利要求1或2所述的發(fā)光薄膜，其特征在于所說的比較好的發(fā)光薄膜的化學(xué)表達(dá)式為Sr1.94B5O9Cl:Ce0.06。
5 一種權(quán)利要求1的發(fā)光薄膜制備方法，其特征在于所說的制備過程為1)將原料按照化學(xué)計(jì)量比混合，并加入溶劑充分研磨，采用固態(tài)反應(yīng)，在600-1000℃高溫下還原氣氛中灼燒2小時(shí)，獲得靶材料，靶材料經(jīng)過壓制成形，然后經(jīng)600-800℃還原氣氛中燒結(jié)2小時(shí)，制成直徑為3mm的電子束蒸發(fā)靶；2)采用電子束蒸發(fā)鍍膜系統(tǒng)，將襯底表面清洗后經(jīng)掩模遮蓋，裝于旋轉(zhuǎn)架上，放入電子束蒸發(fā)鍍膜系統(tǒng)的反應(yīng)室中，將電子束蒸發(fā)靶裝入坩堝內(nèi)；反應(yīng)室真空度至少抽到10-5Torr，然后加熱襯底，使襯底溫度為100-400℃，確定真空度、襯底溫度，打開電子槍電源，進(jìn)行蒸發(fā)。3)將電子束蒸發(fā)制備的薄膜放入程序升溫爐中，以100℃/h的速度加熱到500-700℃，并且保留2-3小時(shí)。
6 按照權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所說的在電子束蒸發(fā)制備薄膜時(shí)，加熱襯底的優(yōu)選溫度為200-300℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種M
文檔編號C23C14/14GK1775907SQ20051012203
公開日2006年5月24日 申請日期2005年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月30日
發(fā)明者李嵐, 張曉松, 王達(dá)健 申請人:天津理工大學(xué)