專利名稱：納米微粒制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微粒子的制備方法，尤其是涉及納米微粒的制備方法。
背景技術(shù)：
納米微粒是指顆粒尺寸為納米量級(jí)(1-100nm)的超細(xì)微粒。當(dāng)物體尺寸進(jìn)入納米量級(jí)時(shí)，由于其本身具有的量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)及宏觀量子隧道效應(yīng)，展現(xiàn)出許多特有的性質(zhì)，如熔點(diǎn)下降、反應(yīng)性能提高等等，因而在催化、濾光、光吸收、醫(yī)藥、磁介質(zhì)及新材料等方面具有廣闊的應(yīng)用前景，近年來成為材料研發(fā)的熱門方向，但納米材料不易獲得更不易大量制造。
目前，納米微粒的制備方法大體可分為氣相法、液相法及高能球磨法。液相法又可分為沉淀法、噴霧裂解法、水熱法(高溫水解法)、溶劑揮發(fā)分解法、溶膠-凝膠法(膠體化學(xué)法)及輻射化學(xué)合成法。
如鐘偉、劉先松、都有為于公開號(hào)為CN1472166A之中國專利申請(qǐng)中揭露用檸檬酸絡(luò)合制備M-型鐵氧體納米微粒的方法。
李鳳儀、彭年才等人於《分子催化》的《催化劑制備條件對(duì)碳納米管的影響》(Vol.17，No.1，2003，P.65-69)一文中介紹用檸檬酸絡(luò)合法制備Ni-La-Mg型催化劑的方法，該催化劑尺寸可達(dá)到納米量級(jí)。
但是，在上述制備方法中均包括高溫?zé)Y(jié)步驟，所得的納米材料致密度及強(qiáng)度低，不適于科研及工業(yè)應(yīng)用。
駱天榮、趙學(xué)仁于公開號(hào)為CN1380255A之中國專利申請(qǐng)中揭示一種用氨絡(luò)合液噴霧熱解制備堿式碳酸鹽納米微粒的方法與設(shè)備。其工藝方法是用氨絡(luò)合液與熱空氣，在專用的成套設(shè)備中，采用一系列適用的工藝操作規(guī)程與方法制備堿式碳酸鹽納米微粒。
上述噴霧裂解法是將反應(yīng)物溶解后，經(jīng)過噴嘴造霧，直接進(jìn)入反應(yīng)室中發(fā)生高溫反應(yīng)，再收集其所得粉體。該方法適合多成分系的微粒子材料的制造，能成功的直接制造出螢光體微粒子，目前多使用在紫外線遮蔽(UV Cut)的二氧化硅(SiO2)的奈米微粒制造。
但是，該方法中使用氨絡(luò)合液作為分散劑，其分散效果不甚理想，所獲得的納米微粒在粒徑大小及均勻度上有待進(jìn)一步提高，且工藝流程復(fù)雜，成本高。
有鑒于此，提供一種粒徑尺寸小、均勻度好且制備成本低的納米微粒的制備方法實(shí)為必要。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題提供一種粒徑尺寸小、均勻度好且制備成本低的納米微粒的制備方法。
本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是將具有碳鏈結(jié)構(gòu)的絡(luò)合劑與原材料絡(luò)合而形成的反應(yīng)物高壓噴霧至高溫爐中，發(fā)生熱裂解反應(yīng)而生成納米微粒的方法。
所述絡(luò)合劑具有碳鏈結(jié)構(gòu)。
所述絡(luò)合劑包括檸檬酸、乳酸、乙醇酸等絡(luò)合劑中一中或幾種。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的納米微粒制備方法中，由于使用具有碳鏈結(jié)構(gòu)的絡(luò)合劑使所需制備納米微粒的原材料離子于溶液中達(dá)成較好的分散效果，再經(jīng)過后續(xù)的高壓噴霧反應(yīng)過程后，可獲得粒徑尺寸小且均勻度好的納米微粒。另，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的制程來講，具有成本低、可大量、連續(xù)工業(yè)生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。

圖1是本發(fā)明納米微粒制備方法的流程圖。
圖2是本發(fā)明納米微粒制備裝置的示意圖。
圖3是檸檬酸與反應(yīng)物金屬離子絡(luò)合作用后的示意圖。
圖4是絡(luò)合物的碳鏈障壁及熱裂解反應(yīng)后納米微粒的示意圖。
具體實(shí)施方式
圖1是本發(fā)明納米微粒制備方法的流程圖，圖2是本發(fā)明納米微粒制備裝置的示意圖。同時(shí)參照?qǐng)D1及圖2，本發(fā)明的納米微粒的制備方法的詳細(xì)步驟如下所述步驟10溶解所需制備納米微粒的結(jié)晶粉體制備溶液。其中，溶劑包括水、酸類等溶劑。例如金屬Ag溶解于硝酸可得到AgNO3，金屬Ti溶解于鹽酸可得到TiCL4，LiMn2O4及LiMnNiO2則為金屬Li、Mn、Ni溶解于硝酸或醋酸所得到的硝酸鹽或醋酸鹽。
步驟20向步驟10制備的溶液中加入絡(luò)合劑，形成絡(luò)合物溶液。所述絡(luò)合劑可為檸檬酸、乳酸、乙醇酸等具有碳鏈結(jié)構(gòu)的任一種或幾種絡(luò)合劑的混合物，本實(shí)施例中選用檸檬酸，其具體結(jié)構(gòu)及形成絡(luò)合物后的結(jié)構(gòu)如圖3所示。
步驟30將步驟20中形成的絡(luò)合物溶液1高壓噴霧至高溫爐2中反應(yīng)，生成納米微粒。其時(shí)，被霧化的絡(luò)合物與高溫爐2中的熱空氣(350-400℃)充分混合、接觸，發(fā)生熱裂解化學(xué)反應(yīng)(如圖4所示，圖4中圓黑點(diǎn)代表原材料離子，彎曲短線代表具有碳鏈結(jié)構(gòu)的絡(luò)合劑離子)；反應(yīng)所生成的含有納米微粒、二氧化碳、水蒸氣的氣體從高溫爐2的底部出來，進(jìn)入收集器3；納米微粒從收集器3底部的出口4分離出采，二氧化碳、水蒸氣等氣體從收集器3頂部的排氣口5排至空氣中。
步驟30中的收集器可使用連續(xù)收集器，以利于上述方法連續(xù)、批量制備所需的納米微粒；亦可使用旋風(fēng)收集器，可將上述方法所生成的納米微粒按其粒徑大小進(jìn)一步細(xì)分，以用于不同情況下的具體科研及工業(yè)等應(yīng)用。
于收集器或整個(gè)反應(yīng)裝置外圍可設(shè)置空氣濾清器(圖未示)，為上述的熱裂解反應(yīng)提供充足的氧氣氛圍，有助于熱裂解反應(yīng)的連續(xù)、迅速進(jìn)行。
本發(fā)明的納米微粒制備方法是使用具有碳鏈結(jié)構(gòu)的絡(luò)合劑先對(duì)所需制備納米微粒的原材料離子產(chǎn)生絡(luò)合作用，使該原材料離子于其所在溶液中達(dá)到較好的分散效果；再利用微小噴嘴產(chǎn)生小液滴或微小條狀凝質(zhì)；最后將該小液滴或微小條狀凝質(zhì)直接噴入高溫反應(yīng)器中進(jìn)行熱裂解反應(yīng)。則所述原材料離子被限制于小液滴或微小條狀凝質(zhì)中，在高溫下直接快速發(fā)生熱裂解反應(yīng)，又由于絡(luò)合物內(nèi)的碳鏈結(jié)構(gòu)對(duì)反應(yīng)離子的障壁作用，使反應(yīng)生成的納米微粒粒徑小且均勻度好。
另外，利用此制程，只需增加絡(luò)合物的成本，其他制造設(shè)備及流程與傳統(tǒng)噴霧裂解法相同，無需重新設(shè)計(jì)、制造所需的制備裝置，故相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的制程來講，具有成本低、可大量、連續(xù)工業(yè)生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種納米微粒制備方法，包括溶解所需制備納米微粒的結(jié)晶粉體形成溶液，向該溶液中加入分散劑形成反應(yīng)物，將反應(yīng)物高壓噴霧至高溫爐中反應(yīng)，生成納米微粒，其特征在于，所述分散劑為絡(luò)合劑。
2.如權(quán)利要求1所述的納米微粒制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)物為所需制備納米微粒的原材料與絡(luò)合劑形成的絡(luò)合物。
3.如權(quán)利要求1所述的納米微粒制備方法，其特征在于，所述絡(luò)合劑具有碳鏈結(jié)構(gòu)。
4.如權(quán)利要求1所述的納米微粒制備方法，其特征在于，所述分散劑包括具有碳鏈結(jié)構(gòu)的絡(luò)合劑的一種或幾種。
5.如權(quán)利要求1所述的納米微粒制備方法，其特征在于，所述絡(luò)合劑包括檸檬酸、乳酸、乙醇酸中一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明的納米微粒制備方法是將具有碳鏈結(jié)構(gòu)的絡(luò)合劑與原材料絡(luò)合而形成的反應(yīng)物高壓噴霧至高溫爐中，發(fā)生熱裂解反應(yīng)而生成納米微粒的方法。利用此制程獲得納米微粒粒徑尺寸小且均勻度好。另，由于只需增加絡(luò)合物的成本，其他制造設(shè)備及流程與傳統(tǒng)噴霧裂解法相同，故本方法具有成本低、可大量、連續(xù)生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/30GK1796333SQ200410091840
公開日2006年7月5日 申請(qǐng)日期2004年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月24日
發(fā)明者黃文正, 黃全德 申請(qǐng)人:鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司, 鴻海精密工業(yè)股份有限公司