專利名稱：超硬納米復合薄膜及其制作工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種復合薄膜及其制作工藝，尤其是一種超硬納米復合薄膜及其制作工藝，屬于材料的陶瓷薄膜領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中金屬材料工模具的氣相沉積表面鍍覆強化層通常采用氮化物、碳化物或者碳氮化物單層膜，例如TiN、TiC、Ti(CN)等。其中TiN薄膜因具有良好的抗磨減摩性能，在工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛的應用；但其存在硬度仍不夠高等不足之處，在一些應用領(lǐng)域尚不能滿足工模具工況高要求的需要。尋求具有超高硬度和超高模量的納米復合薄膜材料組成體系及其微結(jié)構(gòu)特征參數(shù)成為提高這些薄膜硬度的一條途徑。20世紀90年代發(fā)現(xiàn)一些納米復合薄膜中在超硬效應，此類薄膜是納米晶和非晶的復合結(jié)構(gòu)，納米晶和非晶間形成銳利的界面，即使在很高的溫度下也具有很高的不可互溶性。非晶限制了晶體相的長大，使之成為納米晶，而且非晶相的存在抑制了位錯和裂紋的擴展，從而提高了薄膜的硬度、彈性模量和斷裂強度等力學性能。經(jīng)過對文獻的檢索發(fā)現(xiàn)作者F Vaz，L Rebonta，S Ramos，et a1.Phsical，structural and mechanical characterization ofTi1-xSixNyfilms(Ti-Si-N薄膜的機械特性和結(jié)構(gòu)).Surf.Coat.Tech.，1998，108-109236-240，該種材料體系具有超硬效應，但是如果用磁控濺射技術(shù)制備，需要采用多靶濺射，效率比較低，工藝控制較為復雜，使得該種技術(shù)的適用面受到限制。對文獻進一步檢索和分析，至今尚沒有發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明主題相同或類似的文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容
和
具體實施例方式本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種超硬納米復合薄膜及其制作工藝，使該種薄膜具有較高的制備效率，最高硬度可達53Gpa。本發(fā)明超硬納米復合薄膜成分配方原子百分比為Nb25-40％，Si1-15％，N50-65％。超硬納米復合薄膜的制備工藝為在金屬或陶瓷或其他材料的基體上利用三氣源反應濺射沉積法制取Nb-Si-N納米復合薄膜，首先將金屬或陶瓷或其他材料的基體表面作鏡面拋光處理，利用反應濺射沉積技術(shù)制取復合薄膜，薄膜厚度為1μm-3μm，薄膜中存在NbN納米晶相和Si3N4非晶相。反應濺射的沉積工藝參數(shù)為Nb材料采用濺射靶材提供，反應濺射氣體為Ar、N2和SiH4的混合氣體，其中PAr＝0.3Pa-0.5Pa，PN2＝0.02Pa-0.06Pa，PSiH4為0.0015 Pa-0.02Pa，基片材料的溫度為室溫。
本發(fā)明具有實質(zhì)性特點和顯著進步，可廣泛用于金屬工模具的表面硬化處理，硬度可達39Gpa以上，最高硬度可達53Gpa，本發(fā)明的濺射效率較高，可大大提高工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的實用性和效率。
以下提供三個實施例1、超硬納米復合薄膜成分配方原子百分比為Nb34％，Si1％，N65％；薄膜厚度為1μm，工藝參數(shù)為PAr＝0.4Pa，PN2＝0.04Pa，PSiH4＝0.0015Pa，濺射功率為200W，基片材料的溫度為室溫。效果為硬度為46.5GPa。
2、超硬納米復合薄膜成分配方原子百分比為Nb40％，Si10％，N50％；薄膜厚度為1μm，工藝參數(shù)為PAr＝0.5Pa，PN2＝0.06Pa，PSiH4＝0.002Pa，濺射功率為200W，基片材料的溫度為室溫。效果為硬度達到值53GPa。
3、超硬納米復合薄膜成分配方原子百分比為Nb25％，Si10％，N65％；薄膜厚度為3μm，工藝參數(shù)為PAr＝0.3Pa，PN2＝0.02Pa，PSiH4＝0.0175Pa，濺射功率為200W，基片材料的溫度為室溫。效果為硬度為39.9GPa。
4、超硬納米復合薄膜成分配方原子百分比為Nb25％，Si15％，N60％；薄膜厚度為2.5μm，工藝參數(shù)為PAr＝0.3Pa，PN2＝0.02Pa，PSiH4＝0.0175Pa，濺射功率為200W，基片材料的溫度為室溫。效果為硬度為40。8GPa。
權(quán)利要求
1.一種超硬納米復合薄膜，其特征在于其成分配方原子百分比為Nb25-40％，Si1-15％，N50-65％。
2.一種超硬納米復合薄膜的制作工藝，其特征是制備工藝為在金屬或陶瓷或其他材料的基體上利用三氣源反應濺射沉積法制取Nb-Si-N納米復合薄膜，首先將金屬或陶瓷或其他材料的基體表面作鏡面拋光處理，利用反應濺射沉積技術(shù)制取復合薄膜，薄膜厚度為1μm-3μm，薄膜中存在NbN納米晶相和Si3N4非晶相。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的這種超硬納米復合薄膜的制作工藝，其特征是反應濺射的沉積工藝參數(shù)為Nb材料采用濺射靶材提供，反應濺射氣體為Ar、N2和SiH4的混合氣體，其中PAr＝0.3Pa-0.5Pa，PN2＝0.02Pa-0.06Pa，PSiH4為0.0015Pa-0.02Pa，基片材料的溫度為室溫。
全文摘要
超硬納米復合薄膜及其制作工藝,屬于材料的陶瓷薄膜領(lǐng)域。其成分配方原子百分比為:Nb:25－40%,Si:1－15%,N:50－65%。其制備工藝為:在金屬或陶瓷或其他材料的基體上利用三氣源反應濺射沉積法制取Nb－Si－N納米復合薄膜,首先將金屬或陶瓷或其他材料的基體表面作鏡面拋光處理,利用反應濺射沉積技術(shù)制取復合薄膜,薄膜厚度為1μm－3μm,薄膜中存在NbN納米晶相和Si
文檔編號C23C14/34GK1377988SQ02110528
公開日2002年11月6日 申請日期2002年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2002年1月10日
發(fā)明者李戈揚, 韓增虎, 胡曉萍, 戴嘉維, 顧明元 申請人:上海交通大學