專利名稱:軟釬焊焊劑及其配方的制作方法
本發(fā)明屬于軟釬焊技術，特別是軟釬焊焊劑及其配制方法。
焊接是電子裝配中的重要工藝過程，焊劑是必用的材料，其主要作用是除去被焊金屬表面的氧化層，并使金屬表面清潔，從而降低焊料與被焊金屬的表面張力，幫助焊料擴展，使熔融焊料與被焊金屬表面獲得良好的濕潤。另外在焊接過程中，防止金屬表面重新氧化。焊劑性能的優(yōu)劣，直接影響到電子產(chǎn)品的質量。
已知技術的軟釬焊焊劑和配方如英國專利1550，648，其基本組分是多元醇的酯類化合物，添加成分有機酸、焊劑活化劑、焊劑殘余物的硬化劑即助成膜劑。其配方如下多元醇含量大于總量的40%，有機酸含量不超過總量的20%，焊劑活化劑不超過總量的20%，助成膜物不超過總量的2%，以上各種成分是以固體的總量計算的，溶劑為有機溶劑酮類、醇類、芳香類，及其混合的溶劑。該專利的實施例如下1.季戊四醇四苯甲酸酯 15%二聚松香 4%2-氯乙基嗎啉鹽酸鹽 1%甲基異丁基甲酮 80%2.三羥甲基丙烷三苯甲酸酯 12%聚合松香 6%己二酸 12%甲基異丁基甲酮 40%丙酮 40%
3.季戊四醇四苯甲酸酯 5%環(huán)己胺鹽酸鹽 1%馬來松香季戊四醇酯 5%甲苯 58%丙酮 21%4.季戊四醇四苯甲酸酯 10%己二酸 1%馬來松香季戊四醇酯 10%甲苯 58%丙酮 21%我們發(fā)現(xiàn)英國專利1550，648液體焊劑的制備中使用單一的溶劑(甲基異丁基甲酮或甲苯)以及二元混合溶劑(甲基異丁基甲酮或丙酮)還不能使這一類焊劑的固體組分很好的溶為一體。我們發(fā)明的是用醇類、酯類、芳香類、酮類的混合溶液，它能使焊劑中的固體成分很均勻的溶解，形成透明的溶液，所以在印制板電路的焊接中，選擇一種合適的溶劑，可以提高焊劑質量。另外，英國專利1550、648按上述配方制備的焊劑成膜性差，在印制板的焊接過程中(無論是手工焊、波峰焊、浸焊)所涂復的焊劑不能形成一層均勻的膜，焊接之后殘存的物質容易發(fā)粘。為了改善以季戊四醇四苯甲酸酯焊劑的成膜性，加入適量的高分子聚合物提高其成膜性，可采用的高分子聚合物，如聚氨酯樹脂、聚丙烯酸樹脂、苯酚甲醛樹脂，醇酸樹脂等，可將上述聚合物制成溶液。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的焊劑，由三部分組成第一部分部為多元醇的酯類化合物，其含量占固體總重量的45～65%，例如季戊四醇四苯甲酸酯、三羥甲基丙烷三苯甲酸酯、蔗糖苯甲酸酯等，它們?yōu)榘咨w或白色固體，熔點分別為99～101℃、84～86℃、80～82℃。第二部分是添加成分，一是有機酸，占7.5～10%，可采用的有機酸是丁二酸、烷基脂肪酸、己二酸、檸檬酸、谷氨酸等，對較難焊的金屬可加2.7%的胺類鹽酸鹽，作為活化劑，例如鹽酸苯胺、二乙胺鹽酸鹽、環(huán)乙胺鹽酸鹽、2-氯乙基嗎啉鹽酸鹽。二是助成膜物，它由兩部分組成(1)改性松香樹脂類，包括松香改性丙烯酸樹脂、松香改性酚醛樹脂、聚合松香等，加入量為27.3～38.5%。(2)聚合物樹脂占2.5～3.5%，例如丙烯酸樹脂、聚氨酯樹脂、酚醛樹脂、醇酸樹脂。本發(fā)明的第三部分是混合溶劑，有A和B兩種類型?；旌先軇〢的配方是乙醇，5～15%;丙酮5～15%;甲基異丁基甲酮70～90%;混合溶劑B的配方是醋酸丁酯15～25%;醋酸乙酯15～25%;丁醇10～20%;甲苯25～35%;甲基異丁基甲酮25～34%。溶劑的加入量使組成焊劑的固體含量為總重量的15～25%。
例如混合溶劑A由下列三種成分組成按體積百分比如下乙醇10% 丙酮10% 甲基異丁基甲酮80%混合溶劑B由下列五種成分組成醋酸丁酯20% 醋酸乙酯14%丁醇8% 甲苯30%甲基異丁基甲酮28%實施例1用于印制板焊接工藝中的液體焊劑組成按重量百分比三羥甲基丙烷三苯甲酸酯 12%己二酸 1.5%
二聚松香 6%丙烯酸樹脂溶液(固體含量50%) 1%混合溶劑B 79.5%實施例2季戊四醇四苯甲酸酯 10%蔗糖苯甲酸酯 3%己二酸 2%二聚松香 5%混合溶劑B 80%實施例3季戊四醇四苯甲酸酯 10%己二酸 1.7%二聚松香 6%混合溶劑A 82.3%實施例4季戊四醇四苯甲酸酯 10%己二酸 1.7%二聚松香 6%丙烯酸樹脂溶液(固體含量50%) 1%混合溶劑B 81.3%實施例5季戊四醇四苯甲酸酯 10%己二酸 1.5%二乙胺鹽酸鹽 0.5%丙烯酸樹脂溶液(固體含量50%) 1%二聚松香 5.5%混合溶劑B 81.5%以上各實施例中的混合溶劑A、B可以互換，其技術效果相同。
實施例6用于印刷板預涂保護焊劑的實施例季戊四醇四苯甲酸酯 10%己二酸 1.5%二聚松香 9.5%丙烯酸樹脂溶液(固體含量50%) 1.5%混合溶劑B 77.5%附圖軟釬焊焊劑與松香焊劑熱穩(wěn)定性曲線。橫坐標(OT)表示攝氏溫度，縱坐標(OI)表示熱失重百分率(速率)。利用熱重法(Tbermograrimetry)簡稱TG法，測量本發(fā)明的軟釬焊焊劑的熱穩(wěn)定性。
曲線1軟釬焊焊劑、熱失重百分率;曲線2-級松香熱失重百分率;曲線3軟釬焊焊劑熱失重率;曲線4一級松香熱失重率。
軟釬焊的溫度一般在250℃～270℃之間，在此范圍內(nèi)，從曲線1和2可看出，本專利焊劑熱失重百分率為16%左右，一級松香熱失重百分率為45%左右。
從曲線3和4可看出，軟釬焊焊劑熱失重率峰值在400℃左右，為40～45%，而一級松香的峰值正在260℃左右，熱失重率為90%左右。所以可知軟釬焊焊劑的熱穩(wěn)定性好，在焊接溫度下不易分解，不易產(chǎn)生虛焊，提高焊接質量。
本發(fā)明可應用在印制板焊接中，無論是手工焊、浸焊、波峰焊，其技術性能優(yōu)良濕潤力74.16達因，零交時間為0.5秒，此值達到理論值的80%，達到理論值的60%為合格。按美國軍用標準MIL-P-2809方法測定本專利焊劑的離子污染值為，2.56mgNaCl/cm2按美國聯(lián)邦標準QQ-S-571E(或ASTMB284-79)進行銅鏡試驗，結果銅境表面發(fā)亮，按IEC標準梳形電極鹽霧試驗三周后，絕緣電阻值保持在7.5×109Ω-cm與受試前對照下降二個數(shù)量級。實驗證明本發(fā)明的焊劑可焊性好，腐蝕性小，焊接后的部件可以不清洗等優(yōu)點，可以應于在軍用電子設備及高級電子產(chǎn)品中。又因為該焊劑的成膜性好，所以可作為印制板預涂的保護焊劑，從而使印制板在入庫貯存時，防止其表面氧化。
本發(fā)明中外觀為白色晶體，熔點為99℃～101℃的季戊四醇四苯甲酸酯的制備過程如下在帶有回流冷凝裝置和滴液漏斗、攪拌裝置的玻璃器皿中，加入20%NaOH的水溶液和季戊四醇，開始攪拌，將季戊四醇溶解，然后將反應液冷卻，待溫度降至3～4℃時，繼續(xù)攪拌下滴加苯甲酰氯。反應中季戊四醇和苯甲酰氯投料比的控制，以羥基與酰氯基的當量比計算1∶1.04～1.1。反應溫度控制在5℃以下，滴加時間為4小時，從滴加苯甲酰氯開始，反應液中就有白色粒狀物析出，隨著反應時間，白色粒狀物逐漸增多。苯甲酰氯滴加完后，為了酯化反應的完全，再繼續(xù)攪拌1～2小時，然后將反應物靜止16～24小時，接著過濾除去堿液，水洗至中性。將白色粒狀固體在乙醇中重結晶，真空干燥后得到白色晶體季戊四醇四苯甲酸酯，得率為82.3%。
季戊四醇四苯甲酸酯的化學結構式為 三羥甲基三苯甲酸酯及蔗糖苯甲酸酯也可用同樣的合成方法得到。
權利要求
1.一種由多元醇的酯類化合物、有機酸、焊劑活化劑、助成膜物、混合溶液所組成的軟釬焊焊劑，其特征在于其配方，按其重量百分比計算多元醇的酯類化合物為45～65%，有機酸為7·5～10%，焊劑活化劑為2·7%，助成膜物為27·5～38·5%(以上成份是以固體總重量計算)，混合溶液的加入量使組成焊劑的固體含量為總重量的15～25%。
2.按照權利要求
1.所述的軟釬焊焊劑，其特征在于其助成膜劑由兩種成份組成，(1)改性松香樹脂類，占25～35%，當做為預涂保護焊劑時，則該組分可以增至43%;(2)聚合物樹脂類，如丙烯酸樹脂或聚氨酯樹脂或酚醛樹脂或醇酸樹脂，占2.5～3.5%。
3.按照權利要求
1.所述的軟釬焊焊劑，其特征在于混合溶液為A，其配方按體積百分比如下乙醇 5-15、丙酮5-15、甲基異丁基甲酮70-90。
4.按照權利要求
1.所述的軟釬焊焊劑，其特征在于混合溶液為B，其配方按體積百分比如下醋酸丁酯 15～25 醋酸乙酯 15～25丁醇 10～25 甲苯 25～35甲基異丁基甲酮 25～34
專利摘要
本發(fā)明屬于軟釬焊技術領域：
的軟釬焊焊劑及其制備方法。本發(fā)明的內(nèi)容由三部分組成一、多元醇的酯類化合物。二、添加成分。三、混合溶劑。本發(fā)明可用于印制電路板的焊接中無論是手工焊、浸焊、波鋒焊。其技術性能優(yōu)良、可焊性好、腐蝕性小、可以滿足高級電子設備的要求。
文檔編號B23K35/36GK86104668SQ86104668
公開日1987年9月2日 申請日期1986年7月7日
發(fā)明者江錫全, 李小英, 李萬仁, 胡綺英 申請人:華北計算技術研究所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan