本發(fā)明屬于助焊劑
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種無鹵助焊劑制備方法。
背景技術(shù)：
：電子工業(yè)要把大量電子元器件通過焊接的方式安裝到印刷電路板上。良好可靠的焊點形成需要熔融的焊料在非常潔凈的金屬表面進(jìn)行浸潤、擴散和冶金結(jié)合。而印刷線路板、電子元器件、或其他被焊接材質(zhì)的金屬表面在制造、儲存、運送、再生產(chǎn)等環(huán)節(jié)中被氧化的可能性幾乎是100％存在的。因而電子工業(yè)生產(chǎn)中對焊接材質(zhì)表面氧化層的處理十分關(guān)鍵，常需要使用大量的助焊化學(xué)品來對金屬表面的氧化層和污染物起到清潔作用，以增加潤濕，幫助和加速焊接的進(jìn)程，從而提高生產(chǎn)的良率和產(chǎn)品的可靠性。電子工業(yè)大量使用的焊接制程有兩種，一種是回流焊，另一種是波峰焊?；亓骱钢瞥踢m用于表面貼裝元器件，使用的助焊化學(xué)品稱為錫膏。波峰焊制程適用于插裝元器件，使用的助焊化學(xué)品稱為助焊劑。助焊劑是混合均勻的透明溶液，其組成主要是溶劑、樹脂、活化劑、助溶劑等。活化劑的主要目的是清除金屬表面的氧化物，降低焊料的表面張力，以提高焊接性能。由此可見，活化劑是助焊劑實現(xiàn)其功能的關(guān)鍵性添加劑，其性能的優(yōu)劣直接影響電子產(chǎn)品的質(zhì)量。在清除氧化物的反應(yīng)過程中，反應(yīng)進(jìn)行的“速度”及反應(yīng)“能力”是被重點關(guān)注的兩個問題，其宏觀表現(xiàn)即為“焊接速度”與“焊接能力”，在材質(zhì)、工藝不變的情況下，對不同活性助焊劑的選擇是非常重要的：活性較弱的焊劑焊接速度或焊接能力相對較差，活性過強的助焊劑由于焊后活性物質(zhì)的殘留，對產(chǎn)品的安全性能會造成一定的隱患。目前常用的活化劑類型為有機胺的氫鹵酸鹽和季銨鹽，全氫的有機一元或二元羧酸，含鹵的有機物，有機酸酯和酰胺類化合物，活化劑活性最強的是有機胺的氫鹵酸鹽，其次為含鹵的有機化合物，不含鹵素的普通有機酸、有機酸酯和酰胺類化合物活性較弱，而且有機酸酯和酰胺類化合物在焊接溫度下需要有機胺氫鹵酸鹽的催化下才能表現(xiàn)活性。因而活化劑通常由多種活性較弱的有機酸類化合物和活性較強的有機胺的氫鹵酸鹽復(fù)配來用，一般都含有鹵素。在焊接過程中，鹵素離子會殘留在電路板上，對于鍍銀處理的電路板，在存在電壓的情況下，殘留在電路板上的鹵素離子易發(fā)生電遷移，使電路板的電氣性能下降。目前的無鹵助焊化學(xué)品主要采用不含鹵素的普通的常用的有機酸類化合物，因而焊接性能較差，與現(xiàn)有的含鹵助焊化學(xué)品相比，生產(chǎn)不良率會升高很多。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明所實際解決的技術(shù)問題是：解決現(xiàn)有無鹵助焊劑穩(wěn)定性及助焊性能不好的問題，采用的關(guān)鍵技術(shù)手段是通過雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯的潤濕性使助焊劑均勻穩(wěn)定保存，并提高助焊性能，本發(fā)明提供一種無鹵助焊劑制備方法，制備的助焊劑有優(yōu)異的穩(wěn)定性及助焊性能。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種無鹵助焊劑制備方法，包括以下步驟：(1)按重量份計稱取原料：氫化松香10.0份，莽草酸1.4～2.0份，馬來酸1.5～2.4份，雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯0.6～1.2份，5-羥基水楊酸1.0～1.8份，蓖麻油3.8～6.0份，異丙醇86.0～92.0份，備用；(2)將氫化松香加入反應(yīng)釜中，在溫度為125℃～140℃下熔融，然后加入異丙醇和5-羥基水楊酸，溫度保持在100℃～120℃，攪拌15～20分鐘；(3)加入莽草酸、馬來酸和雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯，攪拌15～20分鐘，冷卻物料到65℃～80℃，最后加入蓖麻油，攪拌25～35分鐘，冷卻到室溫即得到助焊劑產(chǎn)品。優(yōu)選的，所述步驟(1)中氫化松香10.0份，莽草酸1.6份，馬來酸2.0份，雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯0.8份，5-羥基水楊酸1.4份，蓖麻油4.5份，異丙醇90.0份。優(yōu)選的，所述步驟(2)中氫化松香在溫度為130℃下熔融。優(yōu)選的，所述步驟(2)中加入異丙醇和5-羥基水楊酸后，溫度保持在110℃。優(yōu)選的，所述步驟(3)中冷卻物料到70℃。有益效果：本發(fā)明使用有機酸作為活性劑，5-羥基水楊酸作為抗氧劑，蓖麻油作為觸變劑，其中使用有機酸代替鹽酸鹽，從而使助焊劑既滿足焊接活性的要求，又通過大分子有機酸與軟化點松香的共同作用形成消光膜，與現(xiàn)在的鹵素助焊劑相比，本發(fā)明的助焊劑由于松香不易被氧化，松香顏色不易加深，儲存時間更長，在單波焊接中，焊接質(zhì)量與傳統(tǒng)形消光助焊劑相同，在雙波焊接中，由于助焊劑中含有大分子有機酸對叔丁基苯甲酸，在二次焊接時表現(xiàn)更好，焊接質(zhì)量更好，且能有效減少發(fā)生電遷移的機率，在進(jìn)行電遷移測試時，不會出現(xiàn)阻抗下降的現(xiàn)象。本發(fā)明在活化劑莽草酸、馬來酸中雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯，雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯可以提高無鹵產(chǎn)品的潤濕性，從而減少在生產(chǎn)中因為傳統(tǒng)無鹵助焊劑在可焊性方面的原因而產(chǎn)生的不良?？梢源蠓岣咧竸┑姆€(wěn)定性和助焊性能。具體實施方式下面通過具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)介紹，但不局限于此。實施例1一種無鹵助焊劑制備方法，包括以下步驟：(1)按重量份計稱取原料：氫化松香10.0份，莽草酸2.0份，馬來酸2.4份，雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯0.6份，5-羥基水楊酸1.8份，蓖麻油6.0份，異丙醇86.0份，備用；(2)將氫化松香加入反應(yīng)釜中，在溫度為135℃下熔融，然后加入異丙醇和5-羥基水楊酸，溫度保持在115℃，攪拌20分鐘；(3)加入莽草酸、馬來酸和雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯，攪拌20分鐘，冷卻物料到65℃，最后加入蓖麻油，攪拌25分鐘，冷卻到室溫即得到助焊劑產(chǎn)品。實施例2一種無鹵助焊劑制備方法，包括以下步驟：(1)按重量份計稱取原料：氫化松香10.0份，莽草酸1.4份，馬來酸1.5份，雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯1.2份，5-羥基水楊酸1.0份，蓖麻油3.8份，異丙醇92.0份，備用；(2)將氫化松香加入反應(yīng)釜中，在溫度為125℃下熔融，然后加入異丙醇和5-羥基水楊酸，溫度保持在100℃，攪拌15分鐘；(3)加入莽草酸、馬來酸和雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯，攪拌15分鐘，冷卻物料到80℃，最后加入蓖麻油，攪拌35分鐘，冷卻到室溫即得到助焊劑產(chǎn)品。實施例3一種無鹵助焊劑制備方法，包括以下步驟：(1)按重量份計稱取原料：氫化松香10.0份，莽草酸1.7份，馬來酸2.2份，雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯1.0份，5-羥基水楊酸1.6份，蓖麻油5.5份，異丙醇88.0份，備用；(2)將氫化松香加入反應(yīng)釜中，在溫度為140℃下熔融，然后加入異丙醇和5-羥基水楊酸，溫度保持在120℃，攪拌18分鐘；(3)加入莽草酸、馬來酸和雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯，攪拌18分鐘，冷卻物料到75℃，最后加入蓖麻油，攪拌28分鐘，冷卻到室溫即得到助焊劑產(chǎn)品。實施例4一種無鹵助焊劑制備方法，包括以下步驟：(1)按重量份計稱取原料：氫化松香10.0份，莽草酸1.6份，馬來酸2.0份，雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯0.8份，5-羥基水楊酸1.4份，蓖麻油4.5份，異丙醇90.0份，備用；(2)將氫化松香加入反應(yīng)釜中，在溫度為130℃下熔融，然后加入異丙醇和5-羥基水楊酸，溫度保持在110℃，攪拌16分鐘；(3)加入莽草酸、馬來酸和雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯，攪拌16分鐘，冷卻物料到70℃，最后加入蓖麻油，攪拌30分鐘，冷卻到室溫即得到助焊劑產(chǎn)品。對比例與實施例4的區(qū)別在于：材料中沒有加入雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯。一種無鹵助焊劑制備方法，包括以下步驟：(1)按重量份計稱取原料：氫化松香10.0份，莽草酸1.6份，馬來酸2.0份，雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯0.8份，5-羥基水楊酸1.4份，蓖麻油4.5份，異丙醇90.0份，備用；(2)將氫化松香加入反應(yīng)釜中，在溫度為130℃下熔融，然后加入異丙醇和5-羥基水楊酸，溫度保持在110℃，攪拌16分鐘；(3)加入莽草酸、馬來酸，攪拌16分鐘，冷卻物料到70℃，最后加入蓖麻油，攪拌30分鐘，冷卻到室溫即得到助焊劑產(chǎn)品。將上述實施例1至4及對比例制備的5種助焊劑分別按照下列試驗方法進(jìn)行試驗：(1)熱塌落試驗助焊劑生產(chǎn)后放置24小時穩(wěn)定后，參考jisz3284熱塌落規(guī)定的測試方法進(jìn)行測試，在溫度為（150±10）℃的條件下10～15分鐘，選取其中的3.0mm×0.7mm圖形用于評價。若間距最小的0.2mm不橋連為優(yōu)秀，標(biāo)記為“a”；若0.2mm橋連而0.3mm不橋連為良，標(biāo)記為“b”；若0.3mm橋連而0.4mm不橋連為良，標(biāo)記為“c”；若間距較大的0.4mm橋連則認(rèn)為不合格，標(biāo)記為“x”；(2)貯存粘度變化量試驗助焊劑生產(chǎn)后放置24小時穩(wěn)定使用malcom公司pcu205型號粘度計進(jìn)行測試（設(shè)置溫度25℃，轉(zhuǎn)速10rpm），記錄測試10分鐘時粘度值作為初始粘度，將助焊劑在30℃的恒溫烘箱中放置30天后再在相同條件下進(jìn)行粘度測定，該粘度值作為最終粘度。將最終粘度值減去初始粘度得到粘度變化量。若變化量<10為優(yōu)秀，標(biāo)記為“a”；若10≤變化量≤30為良，標(biāo)記為“b”；若30≤變化量≤50為合格，標(biāo)記為“c”；若變化量>50則為不合格，標(biāo)記為“x”；(3)攪拌粘度變化量試驗助焊劑生產(chǎn)后放置24小時穩(wěn)定后使用malcom公司pcu205型號粘度計進(jìn)行測試（設(shè)置溫度25℃，轉(zhuǎn)速10rpm），記錄測試10分鐘時粘度值作為初始粘度，粘度計轉(zhuǎn)子持續(xù)攪拌測試8小時，8小時時記錄最終粘度值。將最終粘度值減去初始粘度得到粘度變化量。若變化量<10為優(yōu)秀，標(biāo)記為“a”；若10≤變化量≤20為良，標(biāo)記為“b”若20≤變化量≤30為合格，標(biāo)記為“c”；若變化量>30則為不合格，標(biāo)記為“x”；(4)固體析出情況試驗取少量助焊劑置于載玻片上，用刮刀刮薄，置于高倍顯維鏡下觀察。若助焊劑中有固體存在，顯微鏡下能明顯看到顆粒，標(biāo)記為“有”；若沒有固體存在則是透明的標(biāo)記為“無”。測試結(jié)果如下表所示：項目實施例1實施例2實施例3實施例4對比例熱塌落aaaac貯存粘度變化量aabax攪拌粘度變化量baaab固體析出情況無無無無有從上述實驗結(jié)果可以看出，實施例1至4制備的助焊劑熱塌落、貯存粘度、攪拌粘度均表現(xiàn)出優(yōu)良性能，且均無固體析出。對比例相較于實施例4助焊劑中沒有加入雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯，熱塌落、貯存粘度、攪拌粘度各項性能均下降，且有固體析出，說明雙(三乙醇胺)鈦酸二異丙酯能提高助焊劑的穩(wěn)定性及助焊性能，原因是鈦酸二異丙酯可以提高無鹵產(chǎn)品的潤濕性，從而減少在生產(chǎn)中因為傳統(tǒng)無鹵助焊劑在可焊性方面的原因而產(chǎn)生的不良。當(dāng)前第1頁12