專利名稱：透射電鏡用力電性能與顯微結(jié)構(gòu)測量的傳感器及制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低維納米材料原位力電性能與顯微結(jié)構(gòu)測量的傳感器及其制作
方法，更具體的是彎曲變形狀態(tài)下原位動態(tài)的低維納米材料的顯微結(jié)構(gòu)-力電性能相關(guān)性測量的傳感器及制作方法。
背景技術(shù)：
低維納米材料作為器件的基本結(jié)構(gòu)單元，承載著信息傳輸，存儲等重要功能。在半
導(dǎo)體及信息工業(yè)中應(yīng)用到的低維納米材料，在應(yīng)力場的作用下，研究低維納米材料的顯微
結(jié)構(gòu)變化，以及顯微結(jié)構(gòu)變化之后，對器件單元內(nèi)低維納米材料力學(xué)性能和電荷輸運性能
等的影響，這對器件中各個單元的功能、效率、存儲密度等實際應(yīng)用具有非常重要的意義。 在納米科學(xué)和技術(shù)領(lǐng)域透射電子顯微鏡是最為有力的研究工具之一，透射電子顯
微鏡的樣品桿是用來支撐被檢測樣品的。目前，對透射電鏡的利用局限于靜態(tài)地觀測樣品，
只能得到低維納米材料顯微結(jié)構(gòu)信息。 而在掃描電子顯微鏡中，雖然能原位地對低維納米材料進行變形和通電測量，但是由于分辨率等的限制，不能得到低維納米材料顯微結(jié)構(gòu)方面的信息，難以做到在應(yīng)力作用下對低維納米材料顯微結(jié)構(gòu)與力電性能相關(guān)性進行原位地綜合測量。 近年來，懸臂梁技術(shù)被廣泛地應(yīng)用于生物、物理、化學(xué)、材料、微電子等研究領(lǐng)域。這種在硅基材料上通過光刻、刻蝕等工藝制作出的懸臂梁傳感器，盡管可以達到非常高的靈敏度，而且信噪比非常低，但由于器件自身體積較大以及包含復(fù)雜的光學(xué)測量系統(tǒng)，很難將傳感器集成到透射電鏡中用于顯微結(jié)構(gòu)的實時觀察。所以，用于透射電鏡中低維納米材料力電性能開發(fā)的很少，至于對低維納米材料顯微結(jié)構(gòu)與力電性能相關(guān)性的研究更是稀少。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種在透射電子顯微鏡中應(yīng)力作用下原位測量低維納米材料顯微結(jié)構(gòu)與力電性能相關(guān)性的傳感器及其制作方法。本發(fā)明能實時記錄下低維納米材料顯微結(jié)構(gòu)原子尺度的變化過程，同時能測量得到低維納米材料的應(yīng)力應(yīng)變曲線和對應(yīng)的電流電壓曲線。 透射電鏡用力電性能與顯微結(jié)構(gòu)測量的傳感器，其特征在于一個中空的結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)自下而上由阻擋層、硅襯底、外延層a和絕緣層組成；該結(jié)構(gòu)中間部分的阻擋層和部分硅襯底被刻蝕，剩余的周邊部分包括阻擋層、硅襯底、外延層a和絕緣層四層，稱為基礎(chǔ)部分； 中間部分繼續(xù)被刻蝕穿形成壓敏電阻懸臂梁和懸空結(jié)構(gòu)；傳感器的基礎(chǔ)部分上表面向下刻蝕出一個用于放置雙金屬片的凹槽，凹槽內(nèi)放置雙金屬片后，雙金屬片的上表面與壓敏電阻懸臂梁和懸空結(jié)構(gòu)的上表面處于同一水平面上； 所述的懸空結(jié)構(gòu)，位于雙金屬片與壓敏電阻懸臂梁 間且互相不接觸；懸空結(jié)構(gòu)的一條邊與雙金屬片的側(cè)邊平行，懸空結(jié)構(gòu)另一條邊與壓敏電阻懸臂梁的邊緣平行，懸空 結(jié)構(gòu)通過兩側(cè)的支撐梁連接在基礎(chǔ)部分上； 所述的懸臂梁和基礎(chǔ)部分的上方有一個惠斯通電橋電路； 所述的惠斯通電橋電路，由四個完全相同的壓敏電阻組成，位于外延層a和絕緣 層之間。其中兩個壓敏電阻位于基礎(chǔ)部分，作為固定電阻；另外兩個壓敏電阻位于懸臂梁上 方，作為可變電阻。 透射電鏡用力電性能與顯微結(jié)構(gòu)測量的傳感器的制作方法，其特征在于，包括以 下步驟 (1)、采用雙面拋光硅片作為硅襯底，在硅襯底上方淀積外延層a，再在外延層a 上方淀積外延層P ; (2)、對外延層|3進行摻雜，形成壓敏電阻層，用掩膜板對壓敏電阻層進行第一次 光刻，形成壓敏電阻； (3)、在壓敏電阻上淀積絕緣層，同時在硅襯底下方淀積阻擋層； (4)、對絕緣層進行第二次光刻，刻蝕形成導(dǎo)出壓敏電阻的接觸孔； (5)、對絕緣層進行第三次光刻，蒸發(fā)或濺射金屬形成電極和金屬導(dǎo)線； (6)、對阻擋層進行第四次光刻，將阻擋層刻蝕出窗口 ，從窗口開始進行深刻蝕，深
刻蝕完成后，還殘留部分硅襯底； (7)、對絕緣層進行第五次光刻，刻蝕中間部分還殘留的部分硅襯底、外延層a和 絕緣層，形成壓敏電阻懸臂梁、懸空結(jié)構(gòu)和支撐梁，同時刻蝕形成凹槽；
(8)、將硅襯底裂片，形成大小能置于透射電鏡的單元； (9)、制作雙金屬片，使雙金屬片的大小成與凹槽尺寸相匹配，將雙金屬片的一端 固定在凹槽中，另一端懸空在傳感器中間部分。 當(dāng)施加電流在雙金屬片上的電阻時，電阻產(chǎn)生熱量，熱量傳遞到雙金屬片上，雙金 屬片受熱向熱膨脹系數(shù)小的部分彎曲，驅(qū)動懸空結(jié)構(gòu)運動，懸空結(jié)構(gòu)運動時推動低維納米 材料產(chǎn)生壓縮變形，低維納米材料再推動壓敏電阻懸臂梁產(chǎn)生彎曲變形。位于壓敏電阻懸 臂梁上方的壓敏電阻發(fā)生變形，產(chǎn)生電阻值的變化，通過惠斯通電橋電路轉(zhuǎn)化為輸出電信 號大小的變化，再轉(zhuǎn)換成壓敏電阻懸臂梁受力大小的變化，即為低維納米材料所受應(yīng)力大 小的變化。再由透射電鏡圖片得到低維納米材料彎曲(壓縮)變形量的大小，從而原位實 時地獲得低維納米材料的應(yīng)力_應(yīng)變(o - O曲線。 由于低維納米材料的兩端由電極引出，同時測量低維納米材料上的電信號變化，
則可以實時地獲得相應(yīng)應(yīng)變量下的電流-電壓(i-v)曲線，即能實現(xiàn)定量化研究低維納米
材料的力電性能及其與顯微結(jié)構(gòu)的相關(guān)性。 同時，壓敏電阻懸臂梁和懸空結(jié)構(gòu)之間存在間隙，電子束能穿透低維納米材料成 像，將低維納米材料的帶軸轉(zhuǎn)正到低指數(shù)帶軸下，原子尺度下原位測量在低維納米材料相 應(yīng)應(yīng)變量下顯微結(jié)構(gòu)的演化，通過高分辨原位成像系統(tǒng)記錄整個變化過程。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點 1、本發(fā)明對低維納米材料力電性能測試傳感器進行了獨特的結(jié)構(gòu)設(shè)計，可以在原 子點陣分辨率下，原位地定量化測試應(yīng)力作用下低維納米材料的顯微結(jié)構(gòu)與力電性能的相 關(guān)性。
2、本發(fā)明提供了一種獨特的惠斯通電橋電路設(shè)計方案，可以將側(cè)向受力的信號轉(zhuǎn)
化為輸出電信號的變化，完成低維納米材料的受力大小變化的實時輸出。 3、本發(fā)明利用光刻和刻蝕工藝，制備得到壓敏電阻懸臂梁，精確度高，根據(jù)懸臂梁
的位移傳感信號，能原位實時地獲得低維納米材料的所受應(yīng)力大小，再由低維納米材料透
射電鏡圖片得到彎曲(壓縮)應(yīng)變量的大小，進行應(yīng)力-應(yīng)變曲線的繪制，定量化力學(xué)性能
的原位測量。同時，在獲取低維納米材料應(yīng)變量大小的同時，能測量得到對應(yīng)的電信號，進
行應(yīng)變下電學(xué)性能測試研究。 4、本發(fā)明提供了一種壓縮傳遞的方法，可以將對懸空結(jié)構(gòu)的壓縮轉(zhuǎn)變?yōu)閷Φ途S納 米材料的彎曲(壓縮)，排除了雙金屬片直接接觸材料時，表面不平整、有熱傳導(dǎo)等因素的 干擾。使低維納米材料的變形過程完全在遠離雙金屬片的壓敏電阻懸臂梁和懸空結(jié)構(gòu)上進 行。


圖la-lj本發(fā)明的傳感器制作工藝流程圖 圖2本發(fā)明的惠斯通電橋電路工作示意圖 圖3壓敏電阻懸臂梁和惠斯通電橋電路的平面圖 圖4本發(fā)明的傳感器平面圖 圖5放置雙金屬片前的傳感器立體示意圖 圖6本發(fā)明的傳感器立體示意圖 圖7系列低倍的鎳納米線彎曲圖片； 圖7a-7i為對應(yīng)的鎳納米線的彎曲應(yīng)變量分別為0. 2 % 、0. 4 % 、0. 7 % 、0. 9 % 、
1. 1%、1. 4%、1. 7%、1. 9%、2% 圖8鎳納米線彎曲處的高分辨圖片 注1、阻擋層；2、硅襯底；3、外延層a ;4、絕緣層；5、外延層|3 ;6、壓敏電阻層； 7、壓敏電阻；8、接觸孔；9、電極；10，金屬導(dǎo)線；11、窗口 ；12、硅杯；13、穿洞；14、雙金屬片; 15、低維納米材料；16 ;懸空結(jié)構(gòu)；17、壓敏電阻懸臂梁；18、支撐梁；19、加熱電阻；20、熱電 偶；21、凹槽。
具體實施例方式
本發(fā)明通過對低維納米材料進行原位變形測試，低維納米材料顯微結(jié)構(gòu)與力電性 能測試的傳感器的結(jié)構(gòu)，包括 具體的傳感器的結(jié)構(gòu)如圖1-圖5所示。低維納米材料力電性能測試傳感器從下 到上依次為阻擋層1，硅襯底2，外延層a3，在外延層a3上生長外延層P 5。外延層P 5 進行摻雜后形成壓敏電阻層6，在壓敏電阻層6上光刻出四個壓敏電阻7，形成惠斯通電橋 電路，其中壓敏電阻懸臂梁17上有兩個可變的壓敏電阻Rl和R2， R3和R4位于傳感器的基 礎(chǔ)部分。壓敏電阻7和外延層a3上是一層絕緣層4，絕緣層上有將壓敏電阻導(dǎo)出的接觸孔 8，電極9和金屬導(dǎo)線IO位于絕緣層的上方，金屬導(dǎo)線通過孔洞與壓敏電阻相連接。阻擋層 1被刻蝕出窗口 ll，硅襯底被刻蝕形成硅杯12，中間部分被刻蝕穿透形成穿洞13，即形成了 壓敏電阻懸臂梁17的結(jié)構(gòu)，同時也形成了凹槽21、懸空結(jié)構(gòu)16和支撐梁18，低維納米材料15搭接在壓敏電阻懸臂梁17和懸空結(jié)構(gòu)16上。雙金屬片14中熱膨脹系數(shù)小的位于靠近 懸空結(jié)構(gòu)的一側(cè)，熱膨脹系數(shù)大的位于遠離懸空結(jié)構(gòu)的一側(cè)。加熱電阻19和熱電偶20位 于雙金屬片上方。 應(yīng)用上述器件進行低維納米材料顯微結(jié)構(gòu)與電學(xué)性能測試的傳感器的制作方法， 其特征在于包括以下步驟 制作和測試的方法具體為p型硅片厚度為200ym，直徑為2英寸，電阻率為 5 Q . cm，經(jīng)過雙面拋光，晶面方向為(100)，用低壓化學(xué)氣相淀積(LPCVD)的方法在p型硅 片上方生長一層1 P m厚的外延層，進行n型摻雜，摻雜濃度為3 X 1015cm—2，再用低壓化學(xué)氣 相淀積的方法在n型外延層上方生長一層0. 5 ii m厚的外延層，進行p型硼離子摻雜，摻雜 濃度為5X1015cm—2。在p型外延層上進行第一次光刻，形成四個壓敏電阻，R1、R2、R3、R4的 形狀和電阻值相同，四個壓敏電阻所在的位置如圖2所示。通過等離子體增強化學(xué)氣相沉 積(PECVD)的方法在p型外延層的上方和p型硅片的下方各淀積一層氮化硅層，厚度均為 0. 3 ii m。在p型外延層上方的氮化硅層上進行第二次光刻，形成氮化硅層上的孔洞，然后在 第次光刻后的氮化硅層上方進行第三次光刻，形成將壓敏電阻導(dǎo)出去的電極和金屬導(dǎo)線的 圖形，最后在圖形上方濺射0. 3 ii m厚的金，形成金電極和金導(dǎo)線，金導(dǎo)線將壓敏電阻和電 極連接起來，形成惠斯通電橋電路(圖2、3)。 在p型硅片下方的氮化硅層上進行第四次光刻，用反應(yīng)離子刻蝕(RIE)的方法刻 蝕氮化硅層，形成用于對硅襯底進行深刻蝕的窗口 。在80-10(TC的條件下，用質(zhì)量分數(shù)為 35%的氫氧化鉀溶液刻蝕硅襯底，3小時左右后拿出硅片，用臺階測試儀器測試硅片殘留厚 度為20 ii m左右，在丙酮中清洗干凈。再在p型硅片的上方進行第五次光刻，反應(yīng)離子刻蝕 穿透殘留的硅片，形成如圖3所示的傳感器的平面圖，即形成所需要的壓敏電阻懸臂梁、懸 空結(jié)構(gòu)、用于放置雙金屬片的凹槽，懸空結(jié)構(gòu)與硅襯底之間的支撐梁。其中，壓敏電阻懸臂 梁的長度為500 ii m，寬度為20 ii m ;懸空結(jié)構(gòu)與硅襯底之間的支撐梁長度為500 y m，寬度為 10 ii m左右；凹槽的長度和寬度均為250 ii m，深度為100 y m ;懸空結(jié)構(gòu)與壓敏電阻懸臂梁 a之間的水平距離為40ym。最后對整個硅片進行裂片，裂片后的單元適于放置到透射電 鏡樣品桿中。 制作用于驅(qū)動懸空結(jié)構(gòu)的雙金屬片，雙金屬片由兩種熱膨脹系數(shù)不同的合金薄片 焊接而成。雙金屬片中熱膨脹系數(shù)大的一側(cè)采用Mr^N^。Ci^合金，遠離懸空結(jié)構(gòu)；熱膨脹系 小的一側(cè)采用附36合金，靠近懸空結(jié)構(gòu)。制作完成的雙金屬片長度為1. lmm，寬度為250 y m， 厚度為lOOym。在雙金屬片的上方用掩膜板遮擋，濺射一層鎢形成加熱電阻，從加熱電阻 上引出電極，再在雙金屬片的上方濺射鐵和銅，形成熱電偶，用于實時測定雙金屬片上的溫 度。將雙金屬片用環(huán)氧樹脂膠水粘接在預(yù)先刻蝕好的凹槽內(nèi)。將鎳納米線的樣品用微操縱 機械手轉(zhuǎn)移到傳感器的懸臂梁和懸空結(jié)構(gòu)上，再用聚焦離子束(FIB)將鎳納米線的兩端固 定在懸臂梁和懸空結(jié)構(gòu)上(圖4-圖6)。 將傳感器上的電極壓焊引出，連接到帶通電功能的透射電鏡樣品桿上，對傳感器 中雙金屬片14上的電極通電，當(dāng)施加電流在雙金屬片上的電阻19時，加熱電阻上產(chǎn)生熱 量，熱量傳遞到雙金屬片14上，雙金屬片受熱，由于熱膨脹系數(shù)大的部分膨脹量比熱膨脹 系數(shù)小的部分要大，雙金屬片向熱膨脹系數(shù)小的一側(cè)產(chǎn)生彎曲，當(dāng)雙金屬片接觸到懸空結(jié) 構(gòu)16時，開始推動懸空結(jié)構(gòu)，懸空結(jié)構(gòu)壓縮(彎曲)鎳納米線15，鎳納米線再推動壓敏電阻懸臂梁17產(chǎn)生彎曲變形。位于懸臂梁上方的兩個壓敏電阻Rl和R2由于懸臂梁的彎曲變 形而產(chǎn)生電阻大小的變化，通過惠斯通電橋電路轉(zhuǎn)化為輸出電壓Vo的變化，通過計算再轉(zhuǎn) 換為壓敏電阻懸臂梁a 17受力大小的變化AF。標(biāo)定壓敏電阻懸臂梁17的勁度系數(shù)為K， 因而得到壓敏電阻懸臂梁17橫向彎曲變形量為L二 AF/K。鎳納米線15產(chǎn)生的彎曲變形 量e由透射電鏡圖片測量得到(如圖7，計算彎曲形變的公式為e 二d/r，其中，e是彎 曲應(yīng)變，d是鎳納米線的直徑，r是鎳納米線彎曲曲率半徑)，鎳納米線15受應(yīng)力大小的變 化o等同于壓敏電阻懸臂梁17的受力大小變化AF，即o = AF，于是可以實時地獲得鎳 納米線的應(yīng)力-應(yīng)變(o-O曲線。同時，壓敏電阻懸臂梁17和懸空結(jié)構(gòu)16之間的間隙 為15iim，電子束能穿透鎳納米線15成像，將鎳納米線的帶軸轉(zhuǎn)正到低指數(shù)帶軸下，原子尺 度下原位測量在鎳納米線相應(yīng)應(yīng)變量下的顯微結(jié)構(gòu)演化，通過高分辨原位成像系統(tǒng)記錄整 個顯微結(jié)構(gòu)變化過程(圖8)。由于鎳納米線的兩端由電極引出，同時測量鎳納米線上的電 信號變化，則可以實時地獲得相應(yīng)應(yīng)變量下的電流電壓曲線，即能實現(xiàn)定量化研究鎳納米 線的力電性能及其與顯微結(jié)構(gòu)的相關(guān)性。
權(quán)利要求
透射電鏡用力電性能與顯微結(jié)構(gòu)測量的傳感器，其特征在于一個中空的結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)自下而上由阻擋層、硅襯底、外延層α和絕緣層組成；該結(jié)構(gòu)中間部分的阻擋層和部分硅襯底被刻蝕，剩余的周邊部分包括阻擋層、硅襯底、外延層α和絕緣層四層，稱為基礎(chǔ)部分；中間部分繼續(xù)被刻蝕穿形成壓敏電阻懸臂梁和懸空結(jié)構(gòu)；傳感器的基礎(chǔ)部分上表面向下刻蝕出一個用于放置雙金屬片的凹槽，凹槽內(nèi)放置雙金屬片后，雙金屬片的上表面與壓敏電阻懸臂梁和懸空結(jié)構(gòu)的上表面處于同一水平面上；所述的懸空結(jié)構(gòu)，位于雙金屬片與壓敏電阻懸臂梁之間且互相不接觸；懸空結(jié)構(gòu)的一條邊與雙金屬片的側(cè)邊平行，懸空結(jié)構(gòu)另一條邊與壓敏電阻懸臂梁的邊緣平行，懸空結(jié)構(gòu)通過兩側(cè)的支撐梁連接在基礎(chǔ)部分上；所述的懸臂梁和基礎(chǔ)部分的上方有一個惠斯通電橋電路；所述的惠斯通電橋電路，由四個完全相同的壓敏電阻組成，位于外延層α和絕緣層之間；其中兩個壓敏電阻位于基礎(chǔ)部分，作為固定電阻；另外兩個壓敏電阻位于懸臂梁上方，作為可變電阻。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的透射電鏡用力電性能與顯微結(jié)構(gòu)測量的傳感器的制作方法， 其特征在于，包括以下步驟(1) 、采用雙面拋光硅片作為硅襯底，在硅襯底上方淀積外延層a，再在外延層a上方 淀積外延層P ;(2) 、對外延層|3進行摻雜，形成壓敏電阻層，用掩膜板對壓敏電阻層進行第一次光 刻，形成壓敏電阻；(3) 、在壓敏電阻上淀積絕緣層，同時在硅襯底下方淀積阻擋層；(4) 、對絕緣層進行第二次光刻，刻蝕形成導(dǎo)出壓敏電阻的接觸孔；(5) 、對絕緣層進行第三次光刻，蒸發(fā)或濺射金屬形成電極和金屬導(dǎo)線；(6) 、對阻擋層進行第四次光刻，將阻擋層刻蝕出窗口 ，從窗口開始進行深刻蝕，深刻蝕 完成后，還殘留部分硅襯底；(7) 、對絕緣層進行第五次光刻，刻蝕中間部分還殘留的部分硅襯底、外延層a和絕緣 層，形成壓敏電阻懸臂梁、懸空結(jié)構(gòu)和支撐梁，同時刻蝕形成凹槽；(8) 、將硅襯底裂片，形成大小能置于透射電鏡的單元；(9) 、制作雙金屬片，使雙金屬片的大小成與凹槽尺寸相匹配，將雙金屬片的一端固定 在凹槽中，另一端懸空在傳感器中間部分。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種透射電鏡用力電性能與顯微結(jié)構(gòu)的傳感器及制作方法，特征在于傳感器由懸空結(jié)構(gòu)、壓敏電阻懸臂梁、支撐梁、雙金屬片等組成。當(dāng)雙金屬片產(chǎn)生彎曲變形時，彎曲或壓縮低維納米材料，低維納米材料再推動壓敏電阻懸臂梁產(chǎn)生彎曲變形。通過惠斯通電橋輸出電信號的變化，來獲取低維納米材料所受應(yīng)力的大小。同時，通過透射電鏡中高分辨成像系統(tǒng)，來獲取低維納米材料的形變量，從而測得低維納米材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。當(dāng)?shù)途S納米材料在通電狀態(tài)下測量時，則也能獲取電壓-電流曲線。本發(fā)明的傳感器可以在原子點陣分辨率下，原位記錄低維納米材料力電性能和顯微結(jié)構(gòu)變化的相關(guān)性。
文檔編號H01J37/26GK101694829SQ20091020956
公開日2010年4月14日 申請日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者劉攀, 張澤, 韓曉東 申請人:北京工業(yè)大學(xué);