專利名稱：高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微像的接收方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微像的接收方法及裝置，屬于能量過(guò)濾電子顯微成像技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，能量過(guò)濾電子顯微技術(shù)已成為材料領(lǐng)域進(jìn)行科學(xué)研究的重要工具。它是基于電子能量損失譜技術(shù)發(fā)展起來(lái)的。利用電子能量損失譜儀探測(cè)與樣品相互作用后的非彈性散射電子，可以得到樣品的化學(xué)性能或物理結(jié)構(gòu)信息。能量過(guò)濾電子顯微技術(shù)把這種化學(xué)或結(jié)構(gòu)信息與空間信息結(jié)合起來(lái)，能定量或定性得到反映樣品中特定化學(xué)性能或物理結(jié)構(gòu)信息的面分布圖。能量過(guò)濾電子顯微術(shù)的空間分辨可以好于1nm，因而是研究材料納米尺度化學(xué)成分或結(jié)構(gòu)信息的一種理想工具。另外它與透射電子顯微鏡結(jié)合可以進(jìn)行樣品多種性能的研究。由于能量過(guò)濾電子顯微術(shù)是基于電子能量損失譜的，所以它對(duì)輕元素的分析更是必不可少的工具，這種技術(shù)已在材料或生物領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
能量過(guò)濾像在掃描透射電鏡或常規(guī)透射電鏡中都可以得到。在常規(guī)透射電鏡的光路中加入合適的電子能量過(guò)濾器就能形成能量過(guò)濾像。電子能量過(guò)濾器首先把具有不同能量的電子束分散開(kāi)，通過(guò)能量選擇狹縫來(lái)選擇某一特定能量區(qū)段的電子束僅使其通過(guò)，然后通過(guò)電子光學(xué)元件成像并投射到探測(cè)器上進(jìn)行分析處理。在掃描透射電鏡中，電子束被聚焦成一細(xì)束探針，通過(guò)置于樣品前的掃描線圈使電子探針在樣品上可以進(jìn)行二維連續(xù)掃描，在能量分散器的色散面上置一并行探測(cè)器，對(duì)每個(gè)掃描點(diǎn)的能量損失譜進(jìn)行連續(xù)探測(cè)記錄可以得到三維空間量(x，y，E)的電子束流強(qiáng)度。然后選擇某個(gè)能量區(qū)段對(duì)該三維能譜記錄像進(jìn)行處理，則可以得到對(duì)應(yīng)某元素含量的面分布圖。這種成像方法被稱為譜像，是目前掃描透射電鏡中能量過(guò)濾像的主要成像模式。
有兩種能量過(guò)濾方式在透射電鏡中得到應(yīng)用。一是鏡筒內(nèi)的能量過(guò)濾技術(shù)，常用的能量過(guò)濾器為omega型過(guò)濾器(見(jiàn)美國(guó)專利4,740,704)及alpha型過(guò)濾器(見(jiàn)美國(guó)專利4,760,261)。二是鏡筒后的的能量過(guò)濾技術(shù)，主要采用在扇形能量分析儀后加入多極鏡消像差的方法來(lái)得到能量過(guò)濾像(見(jiàn)美國(guó)專利4,851,670)。與鏡筒內(nèi)的能量過(guò)濾技術(shù)相比，由于多極透鏡的方便加入，各種重要的像差都可以校正。另外，鏡筒后的能量過(guò)濾像裝置可以方便與各種類(lèi)型的電鏡相連接，包括那些具有較低像差質(zhì)量、極高加速電壓的電鏡，而鏡筒內(nèi)的能量過(guò)濾器與這些特殊電鏡的配套使用要困難得多。由于具有以上特點(diǎn)，鏡筒后的能量過(guò)濾方法得到了更為廣泛的應(yīng)用。
透射電鏡模式下得到的系列能量過(guò)濾像還可以用來(lái)獲得材料局域部位的電子能量損失譜。這是通過(guò)系統(tǒng)地改變能量過(guò)濾變量，在每一個(gè)能量過(guò)濾量中獲得一張能量過(guò)濾圖像。通過(guò)對(duì)能量過(guò)濾圖像中可任意定義的特定區(qū)域的圖像強(qiáng)度進(jìn)行積分可獲得該部位的定域電子能量損失譜。這種能量損失譜稱為像譜，在研究材料價(jià)帶和電子結(jié)構(gòu)信息中得到廣泛應(yīng)用。
現(xiàn)有能量過(guò)濾電子顯微成像技術(shù)的主要問(wèn)題及缺陷評(píng)價(jià)能量過(guò)濾像性能好壞的一個(gè)重要指標(biāo)是空間分辨率。在透射電子顯微鏡中，由彈性電子相干成像獲得的空間分辨率可以好于1個(gè)埃；相對(duì)而言，現(xiàn)有能量過(guò)濾像獲得的空間分辨率通常要差一個(gè)量級(jí)?？臻g分辨差的原因主要是由于電磁透鏡色差、非彈性散射電子的離位效應(yīng)、物鏡的球差、樣品漂移、系統(tǒng)噪音等對(duì)空間分辨率的影響所致。為提高能量過(guò)濾像的空間分辨率，一些相關(guān)方法和裝置被提出并得到應(yīng)用。
Bernhard等人[參見(jiàn)Bernhard，et al.Automated spatial drift correction for EFTEMimages series.Ultramicroscopy，Vol 102(2004)，27-36]在互相關(guān)算法校正樣品漂移的傳統(tǒng)技術(shù)基礎(chǔ)上，引入了數(shù)字成像過(guò)濾器和統(tǒng)計(jì)評(píng)估技術(shù)，提出了一種自動(dòng)統(tǒng)計(jì)校正樣品漂移的新方法(SDSD)，利用該方法可以精確地消除由樣品漂移導(dǎo)致成像質(zhì)量的降低。
Hiroki等人[參見(jiàn)Hiroki，et al.Attainable Resolution of Energy-Selecting ImageUsing High-Voltage Electron Microscope.J Electron Microscopy，Vol45(1996)79-84]在1Mev的超高壓電鏡上加入能量過(guò)濾器對(duì)FeCl3作了觀察。由于加速電壓越高，透鏡像差的影響就越小，所以這在一定程度上可以提高過(guò)濾像的空間分辨率。利用該能量過(guò)濾技術(shù)對(duì)氯元素的Cl2，3電離邊能量過(guò)濾像的觀察表明1nm的空間分辨率可以獲得。
在Krivanek等人設(shè)計(jì)的鏡筒后能量過(guò)濾技術(shù)中，其能量分散裝置采用了扇形能量過(guò)濾器，由于扇形能量過(guò)濾器中電子束的行進(jìn)軌跡相對(duì)于過(guò)濾器的中心鏡面是不對(duì)稱的，所以存在較大的像差和扭曲。Koji等人[見(jiàn)美國(guó)專利6150657]把鏡筒內(nèi)的能量過(guò)濾器(如omega型過(guò)濾器)引入到鏡筒后的能量過(guò)濾技術(shù)中，并使之旋轉(zhuǎn)一定角度以使電子束的行進(jìn)方向可以象扇形分散器那樣偏轉(zhuǎn)90度。由于鏡筒內(nèi)能量過(guò)濾器的電子束軌跡相對(duì)于其中心鏡面是對(duì)稱的，所以這種方法的提出使鏡筒后的能量過(guò)濾成像技術(shù)可以省掉部分用以校正像差和扭曲的多級(jí)透鏡，使成像電子光路得以簡(jiǎn)化。
但以上這些方法和裝置并沒(méi)有使能量過(guò)濾像的空間分辨能力得到實(shí)質(zhì)上的提高，其對(duì)內(nèi)殼層電子損失過(guò)濾像的分辨能力僅能在1nm左右。這主要因?yàn)樵谟绊懩芰糠直媛实囊蛩刂校畹淖饔米顬轱@著，特別是對(duì)于能量損失大于100ev的高能損失能量過(guò)濾像而言，色差是制約空間分辨率性能好壞的絕定性因素[參見(jiàn)O.L.Krivanek，et al.Spatial resolution inEFTEM elemental maps.Journal of electron microscopy，Vol 180，No 3，1995277-287]。除了電磁透鏡色差系數(shù)的本征性能外，色差的影響主要與進(jìn)入像過(guò)濾器的電子束散射角的范圍即能量選擇狹縫決定的能量間隔寬度w有關(guān)。能量選擇寬度越大，則色差的影響越顯著。如果減小能量選擇狹縫的能量寬度w，則理論上可以減小色差的影響，從而提高能量過(guò)濾像的空間分辨率，但實(shí)際上這種方法并不一定能提高過(guò)濾像的最終分辨質(zhì)量，其主要原因是因原子中內(nèi)殼層電子的散射截面相對(duì)較小，由非彈性散射電子形成的高能損失信號(hào)較弱，這樣能量過(guò)濾像的分辨限制還會(huì)受到信噪比的影響[參見(jiàn)Helmut Kohl，et al.The resolutionlimit for elemental mapping in energy-filtering transmission electron microscopy.Ultramicroscopy 59(1995)191-194.]。通過(guò)增加電子束的入射劑量的辦法可以提高信噪比，但即便在選用具有最高亮度的冷場(chǎng)發(fā)射槍作為照明光源的條件下，探測(cè)器最后接受到的參與成像的電子束流密度也非常小。更常用的方法是通過(guò)延長(zhǎng)曝光時(shí)間(如1小時(shí)以上)的辦法提高信噪比。然而，由于電子槍源高壓波動(dòng)、外界電場(chǎng)、磁場(chǎng)的干擾或電子能量過(guò)濾裝置的機(jī)械振動(dòng)作用的影響，整個(gè)接收的能譜會(huì)發(fā)生能量損失位置的漂移，在短時(shí)間內(nèi)可能會(huì)產(chǎn)生1個(gè)ev以上的能量漂移。如圖2所示為在Jem2000ex電子顯微鏡上采集到的能量相對(duì)位置的漂移，可以看出在僅僅幾秒內(nèi)就產(chǎn)生了高達(dá)3個(gè)電子伏特(ev)以的電壓波動(dòng)。
評(píng)價(jià)能量過(guò)濾像性能好壞的另一個(gè)重要指標(biāo)是能量分辨率。由于電子的能量損失與其在經(jīng)過(guò)樣品中激發(fā)的原子內(nèi)的電子躍遷有關(guān)。能量分辨率的提高能使我們將不同起因的電子躍遷按躍遷能量進(jìn)行細(xì)分，從而通過(guò)能量過(guò)濾像得到不同電子躍遷在樣品中的面分布信息。例如，當(dāng)電子能量過(guò)濾像的為5-10個(gè)電子伏特，我們可以把從不同原子的內(nèi)殼層電子激發(fā)的電子躍遷進(jìn)行區(qū)分，從而得到樣品化學(xué)成分的信息。能量選擇寬度是決定能量分辨率的重要因素，但是由于電子槍源高壓波動(dòng)、外界電場(chǎng)、磁場(chǎng)的干擾或電子能量過(guò)濾裝置的機(jī)械振動(dòng)作用的影響，電子在能量色散面或共軛平面的空間分布會(huì)相對(duì)能量選擇狹縫位置波動(dòng)，導(dǎo)致電子能量過(guò)濾像的實(shí)際能量分辨率低于其理論值。
在用系列能量過(guò)濾像獲得材料局域電子能量損失譜的方法中也存在同樣的問(wèn)題。由于非彈性電子散射的概率非常小，同時(shí)又要按能量損失和空間分布分割，因而變得更小。為了獲得具有良好信噪比的能量過(guò)濾像，圖像接收需要足夠長(zhǎng)的采樣時(shí)間，因此對(duì)能量過(guò)濾系統(tǒng)在系列圖像采集過(guò)程中的能量穩(wěn)定性提出了更高要求。另外為了保證系列獲得的能量過(guò)濾像空間區(qū)域的一一對(duì)應(yīng)關(guān)系，對(duì)包括樣品在內(nèi)的成像系統(tǒng)的機(jī)械和電子元件的穩(wěn)定性提出了苛刻的要求。當(dāng)系統(tǒng)的穩(wěn)定性不能滿足要求，有可能通過(guò)相關(guān)聯(lián)圖像處理技術(shù)來(lái)檢測(cè)和矯正在系列能量過(guò)濾像采集過(guò)程中產(chǎn)生的能量過(guò)濾像采樣區(qū)域的微小變化。但相關(guān)聯(lián)圖像處理技術(shù)也需要具有一定信噪比質(zhì)量的能量過(guò)濾像。由于現(xiàn)有技術(shù)受制，因此用系列能量過(guò)濾像獲得的局域電子能量損失譜的實(shí)際能量分辨率低于其理論能量分辨率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微像的接收方法及裝置，該方法及裝置通過(guò)漂移探測(cè)反饋方法消除由高壓波動(dòng)或電磁波干擾等導(dǎo)致的具有不同能量電子的空間分布相對(duì)能量選擇狹縫的漂移，使能量過(guò)濾像接收裝置在信號(hào)采集時(shí)間段內(nèi)始終保持過(guò)濾電子的能量穩(wěn)定，獲得具有高空間分辨或高能量分辨的能量過(guò)濾像。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下本發(fā)明提出了一種高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微像的接收方法，其特征在于該方法按如下步驟進(jìn)行1)電子束從樣品透射或從樣品表面反射獲得反映樣品信息的電子波，利用電子光學(xué)透鏡或電子光學(xué)透鏡組將該電子波聚焦成像，該電子波是由在樣品中損失了不同能量的電子組成；2)利用能量分析儀將所述電子波按其能量大小在能量分析儀后的能量色散面上形成空間分布；3)置于能量色散面或共軛位置的電子束位置探測(cè)器在周期性掃描信號(hào)的激勵(lì)下，反復(fù)采集對(duì)應(yīng)特定能量區(qū)段的電子束空間分布信息，形成時(shí)域上強(qiáng)度變化的周期性譜信號(hào)，然后將這些時(shí)域上強(qiáng)度變化的信號(hào)連同周期性的激勵(lì)信號(hào)一起送到漂移檢測(cè)系統(tǒng)中；漂移檢測(cè)系統(tǒng)提取一個(gè)采樣周期內(nèi)的譜信號(hào)作為參考信號(hào)，并將以后采集周期提取的譜信號(hào)與該參考信號(hào)進(jìn)行比較，計(jì)算其差值作為能量漂移量送入反饋控制器；反饋控制器對(duì)漂移檢測(cè)系統(tǒng)輸出的時(shí)域漂移量進(jìn)行計(jì)算，產(chǎn)生校正能譜漂移的反饋控制信號(hào)，并將該控制信號(hào)反饋到前端以實(shí)現(xiàn)電子束在能量分散色散面上的空間分布位置的穩(wěn)定；4)調(diào)節(jié)能量選擇狹縫寬度，僅使包含樣品激發(fā)特征信息的能量區(qū)段內(nèi)的電子通過(guò)；5)利用另一個(gè)電子光學(xué)透鏡或電子光學(xué)透鏡組將步驟4)中通過(guò)能量選擇狹縫的電子轉(zhuǎn)化為高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微圖像并由一個(gè)二維探測(cè)器接收。
上述方法中所述的漂移檢測(cè)系統(tǒng)計(jì)算時(shí)域漂移量的方法采用積分差分法、互相關(guān)函數(shù)法、功率譜密度函數(shù)法或鎖相環(huán)方法；所述的反饋控制器所采用的反饋控制方法為速度反饋控制法、魯棒反饋法或比例積分微分控制法。
上述方法中所述的周期性掃描信號(hào)采用鋸齒波、三角波、正弦波。
本發(fā)明提供了一種利用上述方法的高穩(wěn)定能量過(guò)濾像的接收裝置，包括電子顯微鏡、入口光闌、能量分析儀、能量選擇狹縫、像放大及并行接收系統(tǒng)、能量過(guò)濾像控制器、中央控制器及輸入裝置，所述的像放大及并行接收系統(tǒng)包括多極透鏡組和多通道并行探測(cè)器，按照電子束的流向，所述的電子顯微鏡、入口光闌、能量分析儀、能量選擇狹縫、像放大及并行接收系統(tǒng)依次置于光路中，其特征在于在所述的能量分析儀和能量選擇狹縫之間設(shè)置快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器，在所述的快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器的輸出端設(shè)置檢測(cè)反饋穩(wěn)能器和加法器，所述的快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器置于光路中，其包括直線電機(jī)，固定在直線電機(jī)前端的線探測(cè)器，光電倍增管以及置于光電倍增管探測(cè)窗附近的用于接收由線探測(cè)器所產(chǎn)生的電子的閃爍體，所述的檢測(cè)反饋穩(wěn)能器包括漂移檢測(cè)系統(tǒng)和反饋控制器，所述的能量過(guò)濾像控制器輸出端與能量分析儀、能量選擇狹縫、像放大及并行接收系統(tǒng)以及加法器相連，所述的漂移檢測(cè)系統(tǒng)的輸入端與快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器相連，輸出端與反饋控制器相連，所述的漂移檢測(cè)系統(tǒng)包括A/D轉(zhuǎn)換電路、緩存和漂移檢測(cè)模塊，所述的反饋控制器包括反饋控制模塊和D/A轉(zhuǎn)化電路，所述的D/A轉(zhuǎn)化電路得到的管或偏轉(zhuǎn)線圈電流的控制電壓上，所述的中央控制器輸入端與輸入反饋控制信號(hào)與能量過(guò)濾像控制器的輸出信號(hào)通過(guò)加法器相加后連接到能量分析儀內(nèi)部的電子束漂移裝置相連，其輸出端與能量過(guò)濾像控制器、漂移檢測(cè)模塊和反饋控制模塊相連。
本發(fā)明的技術(shù)特征還在于在所述的快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器和能量選擇狹縫之間增加了耦合透鏡組，耦合透鏡組產(chǎn)生一個(gè)與能量色散面相共軛的像面，快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器與能量選擇狹縫分別放置于能量色散面和它的共軛像面位置處。
本發(fā)明的技術(shù)特征還在于所述的能量選擇狹縫由柔性鉸鏈結(jié)構(gòu)制成。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及突出性進(jìn)步①能量過(guò)濾像的空間分辨率可以有很大提高。由于能量過(guò)濾像接收裝置在信號(hào)采集時(shí)間段內(nèi)始終保持過(guò)濾電子的能量穩(wěn)定，因此可以通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間信號(hào)采集來(lái)提高信噪比，這樣就可以大幅度減小能量選擇狹縫的寬度以提高參與成像電子的單色性，使色差這一最重要的影響因素降低，從而使能量過(guò)濾像的空間分辨率大為提高。
②高能量分辨在能量過(guò)濾像中得以體現(xiàn)。由于可以選用很小的能量過(guò)濾寬度，具有不同物理特性但躍遷能量接近的電子躍遷可以被區(qū)分。這樣采集到的高空間分辨能量過(guò)濾像能夠揭示樣品中不同物理特性的空間面分布信息。比如說(shuō)，要得到化學(xué)鍵態(tài)信息至少需要能量過(guò)濾像具備3個(gè)eV以上的能量分辨率。


圖1是本發(fā)明提供的高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微像接收裝置的原理結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖。
圖2是本發(fā)明提供的高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微像接收裝置的一實(shí)施例結(jié)構(gòu)圖。
圖3是本發(fā)明提供的高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微像接收裝置的另一實(shí)施例結(jié)構(gòu)圖。
圖4是在JEM-2000EX透射電鏡中采集到的電子槍源加速電壓隨時(shí)間的漂移關(guān)系圖。
圖中1-電子槍槍源；2-會(huì)聚透鏡；3-掃描線圈；4-樣品；5-物鏡；6-中間鏡及投影鏡組；7-熒光屏；8-電子顯微鏡；9-入口光闌；10-能量分析儀；11-像源；12-快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器；13-漂移檢測(cè)系統(tǒng)；14-反饋控制器；15-能量選擇狹縫；16-像放大及并行接收系統(tǒng)；17-直線電機(jī)；18-線探測(cè)器；19-閃爍體；20-光電倍增管；21-多極透鏡組；22-多通道并行探測(cè)器；23-耦合透鏡組；24-中央控制器；25-能量過(guò)濾像控制器；26-檢測(cè)反饋穩(wěn)能器；27-A/D轉(zhuǎn)換電路；28-緩存；29-漂移檢測(cè)模塊；30-反饋控制模塊；31-D/A轉(zhuǎn)化電路；32-加法器；33-輸入裝置；34-時(shí)域上變化的信號(hào)；35-掃描信號(hào)；36-高能區(qū)段的電子束；37-低能區(qū)段的電子束。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步的說(shuō)明圖1是獲得高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微像接收裝置的原理結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖。該裝置由像源11，能量分析儀10、快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器12、檢測(cè)反饋穩(wěn)能器26、能量選擇狹縫15、像放大及并行接收系統(tǒng)16、能量過(guò)濾像控制器25、中央控制器24及輸入裝置33組成。
像源11內(nèi)部的電子槍槍源1發(fā)出的電子束從樣品4透射或從樣品表面反射獲得反映樣品信息的電子波，電子光學(xué)透鏡(組)將該電子波聚焦成像，該電子波是由在樣品中損失了不同能量的電子組成。
該包含樣品信息的電子波然后進(jìn)入本裝置的扇形能量分析儀10。中央控制器24在接收到輸入裝置33的指令后，指示能量過(guò)濾像控制器25向能量分析儀內(nèi)部的電磁線圈供電，使能量分析儀內(nèi)部產(chǎn)生的磁場(chǎng)除了使具有不同能量的電子按能量大小分散開(kāi)形成空間分布外，還可以將具有同樣能量但不同入射方向的電子聚焦于能量色散面上。另外，當(dāng)能量過(guò)濾像控制器25對(duì)能量分析儀內(nèi)部的電子束漂移管施加一定的電壓時(shí)，能量分散的電子分布會(huì)沿能量色散方向產(chǎn)生一定比例的平移，因此通過(guò)在電子束漂移管上施加不同的電壓可以使能量選擇狹縫接受不同能量區(qū)段的電子，這一特性也被應(yīng)用于檢測(cè)反饋穩(wěn)能器中的反饋控制中。在能量色散面上，電子束36和電子束37分別對(duì)應(yīng)電子能量分布的高能區(qū)段和低能區(qū)段。另外，能量分析儀類(lèi)型的選擇需根據(jù)電子束的軌跡特性要求、所在的空間大小及使用需要等綜合考慮，一般來(lái)說(shuō)，鏡筒內(nèi)能量過(guò)濾像裝置常選用歐米伽(omega)型能量分析儀，鏡筒后能量過(guò)濾像裝置可采用扇形能量分析儀或與電子束的入射方向有一定偏轉(zhuǎn)角的omega能量分析儀。
快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器12在周期性信號(hào)的激勵(lì)下，對(duì)由能量分析儀10后能量色散面上的電子束施加一個(gè)相對(duì)位置調(diào)制的掃描信號(hào)，使不同能量的電子在某一采樣周期內(nèi)被一快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器順次接收，且轉(zhuǎn)換成時(shí)域上強(qiáng)度變化的信號(hào)后送入檢測(cè)反饋穩(wěn)能器26；檢測(cè)反饋穩(wěn)能器26由漂移檢測(cè)系統(tǒng)13和反饋控制器14組成，在中央控制器26的指示下，漂移檢測(cè)系統(tǒng)13提取某一采樣周期內(nèi)的譜信號(hào)為參考信號(hào)，然后提取隨后每個(gè)采樣周期內(nèi)的譜信號(hào)相對(duì)參考信號(hào)的時(shí)域漂移量，作為整個(gè)能譜的能量漂移檢測(cè)的依據(jù)；反饋控制器14對(duì)漂移檢測(cè)系統(tǒng)13輸出的時(shí)域漂移量進(jìn)行計(jì)算，產(chǎn)生校正能譜漂移的反饋控制信號(hào)，這個(gè)反饋控制信號(hào)反饋到前端消除能量漂移以穩(wěn)定整個(gè)電子束在能量分散平面上按能量的空間分布位置。
上述中所提到的能量漂移檢測(cè)，可以選用多種方法來(lái)實(shí)現(xiàn)，如積分差分法、互相關(guān)函數(shù)法、功率譜密度函數(shù)法、頻率響應(yīng)函數(shù)和相干函數(shù)法以及鎖相環(huán)方法等。上述中所提到的反饋控制器14，也可以選用多種方法，如速度反饋控制法、魯棒(robust)反饋法、比例積分微分(PID)控制法等。
電子束經(jīng)過(guò)快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器后，進(jìn)入能量選擇狹縫15。能量選擇狹縫的寬度由能量過(guò)濾像控制器25控制，其作用是只讓包含樣品化學(xué)性能或物理特征信息能量范圍的電子束通過(guò)成像，而擋掉其余電子束。能量選擇狹縫需具有足夠的開(kāi)口精度，這樣才能保證探測(cè)系統(tǒng)得到的能量過(guò)濾像中為對(duì)應(yīng)樣品某一化學(xué)或結(jié)構(gòu)特征的純信息。
電子束通過(guò)能量選擇狹縫進(jìn)入像放大及并行接收系統(tǒng)16，其由兩部分組成，一是多極透鏡組21，二是多通道并行探測(cè)器22。多極透鏡組在能量過(guò)濾像控制器25的激勵(lì)下可以實(shí)現(xiàn)下面兩個(gè)功能，一是形成能量過(guò)濾像并進(jìn)行放大，二是消除像差，特別是當(dāng)使用電子束軌跡不對(duì)稱的扇形能量分析儀時(shí)，多極透鏡組可以消除能量分析儀產(chǎn)生的像差和扭曲。多通道并行探測(cè)器22對(duì)經(jīng)過(guò)多極透鏡組后的能量過(guò)濾像進(jìn)行探測(cè)接收。為了減少長(zhǎng)時(shí)間信號(hào)采集時(shí)探測(cè)器本身噪聲對(duì)信噪比的影響，低噪聲探測(cè)元件是必要的。
利用本裝置采集能量過(guò)濾像時(shí)，先根據(jù)樣品特征對(duì)應(yīng)的能量區(qū)段來(lái)調(diào)節(jié)能量選擇狹縫的寬度，然后通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間累積獲得具有合適信比的高分辨能量過(guò)濾像。由于該能量過(guò)濾像接收裝置在信號(hào)采集時(shí)間段內(nèi)始終保持過(guò)濾電子的能量穩(wěn)定，使得在很小的能量寬度間隔內(nèi)采集能量過(guò)濾像成為可能。另外，通過(guò)連續(xù)改變能量過(guò)濾變量，可以得到包含高能量分辨屬性的系列能量過(guò)濾圖像，然后再對(duì)能量過(guò)濾圖像中任意定義的特定區(qū)域的圖像強(qiáng)度進(jìn)行積分就能獲得接近理論分辨極限的定域高分辨電子能量損失譜。
圖2是本發(fā)明所提供的高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微像接收裝置的一個(gè)具體實(shí)施例。
高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微像裝置包括電子顯微鏡8、入口光闌9、能量分析儀10、能量選擇狹縫15、像放大及并行接收系統(tǒng)16、能量過(guò)濾像控制器25、中央控制器24及輸入裝置33，所述的像放大及并行接收系統(tǒng)包括多極透鏡組21和多通道并行探測(cè)器22，按照電子束的流向，所述的電子顯微鏡、入口光闌、能量分析儀、能量選擇狹縫、像放大及并行接收系統(tǒng)依次置于光路中，在所述的能量分析儀和能量選擇狹縫之間設(shè)置快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器12，在所述的快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器的輸出端設(shè)置檢測(cè)反饋穩(wěn)能器26和加法器32，所述的快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器置于光路中，其包括直線電機(jī)17，固定在直線電機(jī)前端的線探測(cè)器18，光電倍增管20以及置于光電倍增管探測(cè)窗附近的用于接收由線探測(cè)器所產(chǎn)生的電子的閃爍體19，所述的檢測(cè)反饋穩(wěn)能器包括漂移檢測(cè)系統(tǒng)13和反饋控制器14，所述的能量過(guò)濾像控制器25輸出端與能量分析儀、能量選擇狹縫、像放大及并行接收系統(tǒng)以及加法器32相連，所述的漂移檢測(cè)系統(tǒng)的輸入端與快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器相連，輸出端與反饋控制器相連，所述的漂移檢測(cè)系統(tǒng)包括A/D轉(zhuǎn)換電路27、緩存28和漂移檢測(cè)模塊29，所述的反饋控制器包括反饋控制模塊30和D/A轉(zhuǎn)化電路31，所述的D/A轉(zhuǎn)化電路得到的反饋控制信號(hào)與能量過(guò)濾像控制器的輸出信號(hào)通過(guò)加法器相加后連接到能量分析儀內(nèi)部的電子束漂移管或偏轉(zhuǎn)線圈電流的控制電壓上，所述的中央控制器輸入端與輸入裝置相連，其輸出端與能量過(guò)濾像控制器、漂移檢測(cè)模塊和反饋控制模塊相連。
本實(shí)施例中像源采用掃描透射或透射的電子顯微鏡8，電子槍槍源1發(fā)射電子束，掃描線圈3使電子槍槍源1出射的電子束產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)，隨著掃描線圈3中電流的改變電子束在樣品上掃描。會(huì)聚透鏡2使電子束以垂直試樣表面和會(huì)聚在試樣表面兩種方式透過(guò)樣品4。物鏡5和中間鏡及投影鏡組6將透射的電子束放大成像在熒光屏7上。所述的電子槍槍源1、會(huì)聚透鏡2、掃描線圈3、樣品4、物鏡5、中間鏡及投影鏡組6和熒光屏7以電子光路的主軸共軸連接。
電子束從投影鏡后焦面射出后，經(jīng)過(guò)入口光闌9進(jìn)入本裝置的扇形能量分析儀10。本裝置中的能量分析儀的入口平面和出口平面相對(duì)于中心電子束有一定的偏轉(zhuǎn)，這樣能使能量分析儀在能量非分散平面內(nèi)對(duì)具有相同能量但入射方向不同的電子束也有匯聚功能。本裝置中的能量分析儀的扇形半徑為100mm，磁場(chǎng)方向垂直紙面向外，在200kV的電子槍源1加速電壓下，能量分散度可為1.1μm/eV。電子束在經(jīng)過(guò)能量分析儀后，電子束按其能量損失分散開(kāi)，其空間位置分布方向垂直于電子束出射方向。由于不同能量的電子束對(duì)應(yīng)不同的強(qiáng)度，所以電子束的能量分布被轉(zhuǎn)化為強(qiáng)度在空間位置的分布。
快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器12探測(cè)對(duì)應(yīng)于某一特定能量區(qū)段的電子空間分布信息作為基準(zhǔn)信號(hào)?？祉憫?yīng)電子束位置探測(cè)器中線探測(cè)器18的方向與電子能量分布方向垂直，并且在電子束照射下產(chǎn)生與電子束流強(qiáng)度呈正比例的二次電子和背散射電子。本裝置中選用了直徑與能量分析儀的能量分散度相匹配的鎢線作為線探測(cè)器，選用這一直徑是因?yàn)殒u線太粗會(huì)導(dǎo)致探測(cè)的能量分辨率降低，太細(xì)則使光電倍增管接收到的電子數(shù)減少，探測(cè)精度下降。線探測(cè)器18置于不同位置時(shí)，將得到不同強(qiáng)度的信號(hào)，即不同空間位置對(duì)應(yīng)不同能量的能譜信號(hào)。在周期性信號(hào)激勵(lì)下，直線電機(jī)17驅(qū)動(dòng)前端線探測(cè)器沿能量分散方向作周期性振動(dòng)，從而可以周期性地探測(cè)與線探測(cè)器振幅相對(duì)應(yīng)的特定能量區(qū)段的電子能譜信號(hào)。位于線探測(cè)器附近的閃爍體19接收線探測(cè)器產(chǎn)生的二次電子和背散射電子并將其轉(zhuǎn)化為光信號(hào)，再由光電倍增管20接收并放大，從而可以周期性地將其信號(hào)強(qiáng)度在空間位置的分布轉(zhuǎn)化成時(shí)域上強(qiáng)度變化的信號(hào)34，并給出表示反復(fù)采集時(shí)采樣周期的掃描信號(hào)35。本裝置中的直線電機(jī)17的單位步長(zhǎng)為0.1μm，最大進(jìn)程為18mm，其前進(jìn)方向與電子的能量分散方向平行，且在外部激勵(lì)下能在該方向產(chǎn)生高達(dá)1kHz以上的高頻振動(dòng)。
檢測(cè)反饋穩(wěn)能器26接收上述時(shí)域上變化的信號(hào)34和掃描信號(hào)35，計(jì)算能量漂移量并轉(zhuǎn)化為控制信號(hào)反饋到前端以實(shí)現(xiàn)電子束在能量色散面上的空間分布位置的穩(wěn)定。該時(shí)域上變化的信號(hào)34首先經(jīng)過(guò)A/D轉(zhuǎn)換電路27后形成數(shù)字信號(hào)后進(jìn)入緩存28暫存；掃描信號(hào)35進(jìn)入漂移檢測(cè)模塊29作為漂移檢測(cè)的周期性信號(hào)。漂移檢測(cè)模塊在中央控制器26的指示下，將其中一個(gè)采樣周期內(nèi)的譜信號(hào)作為參考信號(hào)；然后從緩存中提出下一周期的譜信號(hào)，計(jì)算每個(gè)采樣周期內(nèi)的譜信號(hào)相對(duì)參考信號(hào)的時(shí)域漂移量，作為整個(gè)能譜的能量漂移檢測(cè)的依據(jù)。這個(gè)時(shí)域漂移量輸出到反饋控制模塊30，反饋控制模塊在中央控制器的指示下計(jì)算可以校正能譜漂移的反饋控制信號(hào)，控制信號(hào)經(jīng)由D/A轉(zhuǎn)換電路31轉(zhuǎn)化為模擬信號(hào)后，通過(guò)加法器32與能量過(guò)濾像控制器的輸出信號(hào)相加后反饋到能量分析儀內(nèi)部的電子束漂移管徑或偏轉(zhuǎn)線圈電流的控制電壓上，以實(shí)現(xiàn)電子束在能量色散面上的空間分布位置的穩(wěn)定。
漂移檢測(cè)模塊采用了互相關(guān)方法實(shí)現(xiàn)能譜漂移檢測(cè)功能。采用了互相關(guān)方法后漂移檢測(cè)系統(tǒng)能在非常大的噪聲背景下提取有用信號(hào)，這樣可以在計(jì)算能譜漂移時(shí)不選用零峰而是選取能量較低的等離子峰或特征峰作為參考譜，從而可以增大能量過(guò)濾像的采集范圍。反饋控制模塊采用了比例積分微分方法來(lái)實(shí)現(xiàn)，以杜絕自激蕩等有害控制的產(chǎn)生。
電子束經(jīng)過(guò)快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器后，進(jìn)入能量選擇狹縫15。能量選擇狹縫由柔性鉸鏈結(jié)構(gòu)制成，其最小開(kāi)口寬度為0.1μm，能量選擇狹縫上下兩部分在能量過(guò)濾像控制器控制下可以同步反向運(yùn)動(dòng)。能量選擇狹縫與快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器相距很近，僅為5個(gè)mm，目的是為了保證兩個(gè)裝置都工作在能量色散面附近。
圖3為本發(fā)明提供的高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微像接收裝置的另一個(gè)具體實(shí)施例。與圖2的區(qū)別是在快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器12和能量選擇狹縫15之問(wèn)增加了耦合透鏡組23，耦合透鏡組23產(chǎn)生一個(gè)與能量色散面相共軛的像面，快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器與能量選擇狹縫分別放置于能量色散面和它的共軛像面位置處。該裝置的好處是可以避免因快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器因偏離能量色散面位置不能探測(cè)處于聚集位置的電子束，或因能量選擇狹縫偏離能量色散面位置而無(wú)法精確選擇能量區(qū)段的問(wèn)題。另外，耦合透鏡組23對(duì)能量分散度有放大作用，這樣當(dāng)能量過(guò)濾像裝置選擇某一特定能量區(qū)段時(shí)，其對(duì)置于能量分散度被放大位置處的能量選擇狹縫的開(kāi)口精度要求降低，從而使能量選擇狹縫的分辨能力得到提高。
權(quán)利要求
1.一種高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微像的接收方法，其特征在于該方法按如下步驟進(jìn)行1)電子束從樣品透射或從樣品表面反射獲得反映樣品信息的電子波，利用電子光學(xué)透鏡或電子光學(xué)透鏡組將該電子波聚焦成像，該電子波是由在樣品中損失了不同能量的電子組成；2)利用能量分析儀將所述電子波按其能量大小在能量分析儀后的能量色散面上形成空間分布；3)置于能量色散面或共軛位置的電子束位置探測(cè)器在周期性掃描信號(hào)的激勵(lì)下，反復(fù)采集對(duì)應(yīng)特定能量區(qū)段的電子束空間分布信息，形成時(shí)域上強(qiáng)度變化的周期性譜信號(hào)，然后將這些時(shí)域上強(qiáng)度變化的信號(hào)連同周期性的激勵(lì)信號(hào)一起送到漂移檢測(cè)系統(tǒng)中；漂移檢測(cè)系統(tǒng)提取一個(gè)采樣周期內(nèi)的譜信號(hào)作為參考信號(hào)，并將以后采集周期提取的譜信號(hào)與該參考信號(hào)進(jìn)行比較，計(jì)算其差值作為能量漂移量送入反饋控制器；反饋控制器對(duì)漂移檢測(cè)系統(tǒng)輸出的時(shí)域漂移量進(jìn)行計(jì)算，產(chǎn)生校正能譜漂移的反饋控制信號(hào)，并將該控制信號(hào)反饋到前端以實(shí)現(xiàn)電子束在能量分散色散面上的空間分布位置的穩(wěn)定；4)調(diào)節(jié)能量選擇狹縫寬度，僅使包含樣品激發(fā)特征信息的能量區(qū)段內(nèi)的電子通過(guò)；5)利用另一個(gè)電子光學(xué)透鏡或電子光學(xué)透鏡組將步驟4)中通過(guò)能量選擇狹縫的電子轉(zhuǎn)化為高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微圖像并由一個(gè)二維探測(cè)器接收。
2.按照權(quán)利要求1中所述高穩(wěn)定能量過(guò)濾像的接收方法，其特征在于所述的漂移檢測(cè)系統(tǒng)計(jì)算時(shí)域漂移量的方法采用積分差分法、互相關(guān)函數(shù)法、功率譜密度函數(shù)法或鎖相環(huán)方法；所述的反饋控制器所采用的反饋控制方法為速度反饋控制法、魯棒反饋法或比例積分微分控制法。
3.按照權(quán)利要求1中所述高穩(wěn)定能量過(guò)濾像接收方法，其特征在于所述的周期性掃描信號(hào)采用鋸齒波、三角波、正弦波。
4.一種利用如權(quán)利要求1所述方法的高穩(wěn)定能量過(guò)濾像的接收接置，包括電子顯微鏡(8)、入口光闌(9)、能量分析儀(10)、能量選擇狹縫(15)、像放大及并行接收系統(tǒng)(16)、能量過(guò)濾像控制器(25)、中央控制器(24)及輸入裝置(33)，所述的像放大及并行接收系統(tǒng)包括多極透鏡組(21)和多通道并行探測(cè)器(22)，按照電子束的流向，所述的電子顯微鏡、入口光闌、能量分析儀、能量選擇狹縫、像放大及并行接收系統(tǒng)依次置于光路中，其特征在于在所述的能量分析儀和能量選擇狹縫之間設(shè)置快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器(12)，在所述的快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器的輸出端設(shè)置檢測(cè)反饋穩(wěn)能器(26)和加法器(32)；所述的快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器置于光路中，該快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器置包括直線電機(jī)(17)，固定在直線電機(jī)前端的線探測(cè)器(18)，光電倍增管(20)以及置于光電倍增管探測(cè)窗附近的用于接收由線探測(cè)器所產(chǎn)生的電子的閃爍體(19)；所述的檢測(cè)反饋穩(wěn)能器包括漂移檢測(cè)系統(tǒng)(13)和反饋控制器(14)，所述的能量過(guò)濾像控制器(25)輸出端與能量分析儀、能量選擇狹縫、像放大及并行接收系統(tǒng)以及加法器(32)相連，所述的漂移檢測(cè)系統(tǒng)的輸入端與快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器相連，輸出端與反饋控制器相連，所述的漂移檢測(cè)系統(tǒng)包括A/D轉(zhuǎn)換電路(27)、緩存(28)和漂移檢測(cè)模塊(29)，所述的反饋控制器包括反饋控制模塊(30)和D/A轉(zhuǎn)化電路(31)，所述的D/A轉(zhuǎn)化電路得到的反饋控制信號(hào)與能量過(guò)濾像控制器的輸出信號(hào)通過(guò)加法器相加后連接到能量分析儀內(nèi)部的電子束漂移管或偏轉(zhuǎn)線圈電流的控制電壓上，所述的中央控制器輸入端與輸入裝置相連，其輸出端與能量過(guò)濾像控制器、漂移檢測(cè)模塊和反饋控制模塊相連。
5.按照權(quán)利要求4所述方法的高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微像的接收裝置，其特征在于在所述的快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器和能量選擇狹縫之間增加了耦合透鏡組(23)，耦合透鏡組產(chǎn)生一個(gè)與能量色散面相共軛的像面，快響應(yīng)電子束位置探測(cè)器與能量選擇狹縫分別放置于能量色散面和它的共軛像面位置處。
6.按照權(quán)利要求4所述方法的高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微像的接收裝置，其特征在于所述的能量選擇狹縫(15)由柔性鉸鏈結(jié)構(gòu)制成。
全文摘要
高穩(wěn)定能量過(guò)濾電子顯微像的接收方法及裝置，屬于能量過(guò)濾電子顯微成像技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過(guò)漂移探測(cè)反饋方法消除由高壓波動(dòng)或電磁波干擾等導(dǎo)致的具有不同能量電子的空間分布相對(duì)能量選擇狹縫的漂移，從而使能量過(guò)濾像接收裝置在信號(hào)采集時(shí)間段內(nèi)始終保持過(guò)濾電子的能量穩(wěn)定，然后調(diào)節(jié)能量選擇狹縫寬度，僅使包含樣品激發(fā)特征譜信息的能量區(qū)段信號(hào)通過(guò)，通過(guò)累積獲得具有高空間分辨或高能量分辨的能量過(guò)濾像。
文檔編號(hào)H01J49/46GK1862761SQ20061001216
公開(kāi)日2006年11月15日 申請(qǐng)日期2006年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月9日
發(fā)明者王志偉, 袁俊, 許晨 申請(qǐng)人:清華大學(xué)