專利名稱：稀土氧化物次級發(fā)射材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
稀土氧化物作為次級發(fā)射材料及其制備方法屬于電子發(fā)射材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
磁控管是應(yīng)用廣泛的真空微波器件，目前廣泛應(yīng)用其中的Ba-W陰極在大功率應(yīng)用下，由于電子的強烈回轟導致Ba-W陰極的使用壽命及性能下降，因此在電子回轟強烈的大功率磁控管中使用更為穩(wěn)定的氧化物作為次級發(fā)射的活性物質(zhì)，目前使用的為ThO2。考慮到Th的放射性危害，需要一種發(fā)射性能優(yōu)異、沒有危害的次級發(fā)射氧化物進行替代。而稀土氧化物、特別是復合稀土氧化物具有發(fā)射性能及穩(wěn)定性好，且具有對環(huán)境友好、可暴露大氣的特點，可以滿足大功率磁控管的使用要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是采用單一稀土氧化物或者是復合稀土氧化物作為次級發(fā)射的活性物質(zhì)，基體材料為W、Mo或Ta海綿體，材料具有好的次級發(fā)射性能。
一種稀土氧化物次級發(fā)射材料，其特征在于以La2O3、Y2O3、Gd2O3單一稀土氧化物或者La2O3-Y2O3、La2O3-Gd2O3、Y2O3-Gd2O3、La2O3-Y2O3-Gd2O3復合稀土氧化物任意一種為原料，采用上述稀土氧化物與硝酸纖維素、硝化棉有機溶液混合制成懸濁液，浸入W、Mo或Ta的海綿體中制成氧化物海綿體陰極。
其中由于上述三種稀土元素的離子半徑、電負性等物理化學性質(zhì)相似，復合稀土氧化物可以以任意比例混合制得。
一種稀土氧化物次級發(fā)射材料的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟(1)以單一稀土氧化物或者復合稀土氧化物為原料，球磨；將球磨后粉末與硝酸纖維素、硝化棉有機溶劑混合，制成懸濁液；(2)在W、Mo或Ta薄片上制備W、Mo或Ta的海綿層，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度控制在40-60％；(3)將此懸濁液浸入W、Mo或Ta的海綿層，在氫氣氣氛或者是真空氣氛下進行高溫燒結(jié)，燒結(jié)溫度1800-2000℃，得到本發(fā)明的稀土氧化物次級發(fā)射材料。
該發(fā)明的材料在大功率微波磁控管中應(yīng)用結(jié)果顯示復合稀土氧化物次級發(fā)射性能優(yōu)異，完全可以替代ThO2作為發(fā)射活性材料，而且克服了Th的放射性帶來的種種危害，是一種對環(huán)境友好的次級發(fā)射材料。其很有可能在大功率磁控管和毫米波磁控管中得到進一步推廣使用，解決以上兩種管型實用化遇到的陰極瓶頸問題。


圖1Y2O3海綿鎢陰極次級發(fā)射性能曲線圖2Y2O3-Gd2O3海綿鉭陰極的次級發(fā)射曲線圖3La2O3-Y2O3-Gd2O3海綿鉭的次級發(fā)射曲線具體實施方式
例一.以La2O3粉末為前驅(qū)物，與棉膠、草酸胺乙酯、甲醇混合，進行60小時球磨，球料比為300∶80。然后與硝酸纖維素、硝化棉混合，制成懸濁液。將此懸濁液浸入附著在金屬Mo薄片上的Mo海綿層，海綿層厚度180μm，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度40％。將其在烘箱中烘干，氫氣氣氛下燒結(jié)制成La2O3-Mo海綿體陰極，隨后經(jīng)過排氣、激活處理后制成磁控管。用標準方法測定經(jīng)過不同激活溫度處理、在600℃下測試的次級發(fā)射系數(shù)，見圖1，壽命實驗數(shù)據(jù)見表1。
例二.以Y2O3粉末為前驅(qū)物，與棉膠，草酸胺乙酯，甲醇混合，進行60小時球磨，球料比為300∶80。然后與硝酸纖維素、硝化棉混合，制成懸濁液。將此懸濁液浸入附著在W薄片上的W海綿層，海綿層厚度200μm，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度40％。將其在烘箱中烘干，氫氣氣氛下燒結(jié)制成Y2O3海綿W陰極，隨后經(jīng)過排氣、激活處理后制成磁控管。用標準方法測定經(jīng)過不同激活溫度處理、在600℃下測試的次級發(fā)射系數(shù)，壽命實驗數(shù)據(jù)見表1。
例三.以Gd2O3粉末為前驅(qū)物，與棉膠，草酸胺乙酯，甲醇混合，進行60小時球磨，球料比為300∶80。然后與硝酸纖維素、硝化棉混合，制成懸濁液。將此懸濁液浸入附著在W薄片上的W海綿層，海綿層厚度200μm，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度40％。將其在烘箱中烘干，氫氣氣氛下燒結(jié)制成Gd2O3海綿W陰極，隨后經(jīng)過排氣、激活處理后制成磁控管。
用標準方法測定經(jīng)過不同激活溫度處理、在600℃下測試的次級發(fā)射系數(shù)，壽命實驗數(shù)據(jù)見表1。
例四.以La2O3和Y2O3粉末為前驅(qū)物，與棉膠，草酸胺乙酯，甲醇混合，進行60小時球磨，球料比為300∶80。然后與硝酸纖維素、硝化棉混合，制成懸濁液。將此懸濁液浸入附著在Ta薄片上的Ta海綿層，海綿層厚度140μm，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度50％。將其在烘箱中烘干，真空條件下燒結(jié)制成復合稀土氧化物海綿Ta陰極，經(jīng)過排氣、激活處理后制成稀土氧化物磁控管。用標準方法測定經(jīng)過不同激活溫度處理、在600℃下測試的次級發(fā)射系數(shù)，見圖2，壽命實驗數(shù)據(jù)見表1。
例五.以Gd2O3和Y2O3粉末為前驅(qū)物，與棉膠，草酸胺乙酯，甲醇混合，進行60小時球磨，球料比為300∶80。然后與硝酸纖維素、硝化棉混合，制成懸濁液。將此懸濁液浸入附著在Ta薄片上的Ta海綿層，海綿層厚度140μm，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度50％。將其在烘箱中烘干，真空條件下燒結(jié)制成復合稀土氧化物海綿Ta陰極，經(jīng)過排氣、激活處理后制成稀土氧化物磁控管。用標準方法測定經(jīng)過不同激活溫度處理、在600℃下測試的次級發(fā)射系數(shù)，壽命實驗數(shù)據(jù)見表1。
例六.以La2O3和Gd2O3粉末為前驅(qū)物，與棉膠，草酸胺乙酯，甲醇混合，進行60小時球磨，球料比為300∶80。然后與硝酸纖維素、硝化棉混合，制成懸濁液。將此懸濁液浸入附著在Ta薄片上的Ta海綿層，海綿層厚度140μm，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度50％。將其在烘箱中烘干，真空條件下燒結(jié)制成復合稀土氧化物海綿Ta陰極，經(jīng)過排氣、激活處理后制成稀土氧化物磁控管。用標準方法測定經(jīng)過不同激活溫度處理、在600℃下測試的次級發(fā)射系數(shù)，壽命實驗數(shù)據(jù)見表1。
例七.以La2O3、Y2O3和Gd2O3粉末為前驅(qū)物，與棉膠，草酸胺乙酯，甲醇混合，進行60小時球磨，球料比為300∶80。然后與硝酸纖維素、硝化棉混合，制成懸濁液。將此懸濁液浸入附著在Ta薄片上的Ta海綿層，海綿層厚度140μm，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度50％。將其在烘箱中烘干，真空條件下燒結(jié)制成復合稀土氧化物海綿Ta陰極，經(jīng)過排氣、激活處理后制成稀土氧化物磁控管。用標準方法測定經(jīng)過不同激活溫度處理、在600℃下測試的次級發(fā)射系數(shù)，見圖3，壽命實驗數(shù)據(jù)見表1。
表1顯示各種單元稀土氧化物和復合稀土氧化物的次級系數(shù)均大于2，其中復合稀土氧化物的次級發(fā)射性能更好，滿足磁控管的使用要求，而且經(jīng)過1000小時發(fā)射后，發(fā)射穩(wěn)定，說明其具有很強的耐電子轟擊能力，在長壽命大功率磁控管和毫米波磁控管具有很好的應(yīng)用前景。
表1稀土氧化物次級發(fā)射材料發(fā)射性能與壽命實驗
權(quán)利要求
1.一種稀土氧化物次級發(fā)射材料，其特征在于以La2O3、Y2O3、Gd2O3單一稀土氧化物或者La2O3-Y2O3、La2O3-Gd2O3、Y2O3-Gd2O3、La2O3-Y2O3-Gd2O3復合稀土氧化物任意一種為原料，采用上述稀土氧化物與硝酸纖維素、硝化棉有機溶液混合制成懸濁液，浸入W、Mo或Ta的海綿體中制成氧化物海綿體陰極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土氧化物次級發(fā)射材料的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟(1)以單一稀土氧化物或者復合稀土氧化物為原料，球磨；將球磨后粉末與硝酸纖維索、硝化棉有機溶劑混合，制成懸濁液；(2)在W、Mo或Ta薄片上制備W、Mo或Ta的海綿層，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度控制在40-60％；(3)將此懸濁液浸入W、Mo或Ta的海綿層，在氫氣氣氛或者是真空氣氛下進行高溫燒結(jié)，燒結(jié)溫度1800-2000℃，得到本發(fā)明的稀土氧化物次級發(fā)射材料。
全文摘要
稀土氧化物次級發(fā)射材料及其制備方法屬電子發(fā)射材料領(lǐng)域。磁控管是應(yīng)用廣泛的真空微波器件，目前材料為ThO
文檔編號H01J23/05GK1632897SQ200510002278
公開日2005年6月29日 申請日期2005年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月20日
發(fā)明者王金淑, 周美玲, 劉偉 申請人:北京工業(yè)大學