一種高殘?zhí)繛r青-酚醛纖維的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種纖維的生產(chǎn)，屬化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種高殘?zhí)繛r青-酚醛纖維。
[0002]背景領(lǐng)域
酚醛纖維通常呈金黃色，也有本色、黃橙色、黃褐色，呈輕微卷曲狀，是一種聚酚醛交聯(lián)結(jié)構(gòu)的高分子化合物(交聯(lián)程度大于85 %)，結(jié)構(gòu)式為緊密的體型交聯(lián)結(jié)構(gòu)，價(jià)格低廉，性能優(yōu)異。酚醛纖維具有耐低溫、耐高溫、耐燃和抗熔融等特性，酚醛纖維的殘?zhí)糠浅５?，約為50%。
[0003]瀝青基炭纖維是一種以瀝青等富含稠環(huán)芳烴的物質(zhì)為原料，經(jīng)過(guò)調(diào)制、紡絲、預(yù)氧化和碳化處理得到的一類碳纖維，其具有高殘?zhí)?、高?qiáng)度、高模量、耐高溫、耐腐蝕、抗疲勞、抗蠕變和導(dǎo)電導(dǎo)熱等優(yōu)良性能，能更好的滿足市場(chǎng)對(duì)高性能材料的需求，廣泛應(yīng)用于航天航空、體育娛樂(lè)、交通運(yùn)輸和土木建筑等領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述酚醛纖維殘?zhí)康偷娜秉c(diǎn)，將瀝青樹脂添加到酚醛樹脂中，制備出一種高力學(xué)強(qiáng)度的高殘?zhí)繛r青-酚醛纖維。
[0005]為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:該一種高殘?zhí)繛r青-酚醛纖維，其特征在于:它由酚醛樹脂和瀝青樹脂制成，所述的酚醛樹脂和瀝青樹脂的質(zhì)量比為100:(10?100)，酚醛樹脂和瀝青樹脂磨成粉末后，經(jīng)過(guò)物理共混，制備成紡絲原料，再經(jīng)熔融紡絲、預(yù)氧化和碳化處理后，得到該高殘?zhí)繛r青-酚醛纖維。
[0006]所述的酚醛樹脂和瀝青樹脂的優(yōu)選質(zhì)量比為100: (25?75)。
[0007]所述的酚醛樹脂和瀝青樹脂的最佳質(zhì)量比為100:65。
[0008]所述的酚醛樹脂是由苯酚和37%的甲醛溶液在酸性催化劑的催化作用下，經(jīng)100°C回流100分鐘，210°C減壓蒸餾8小時(shí)合成的。
[0009]所述的瀝青樹脂是由瀝青原料在氮?dú)鈿夥障陆?jīng)320°C減壓蒸餾120分鐘調(diào)制而成的。
[0010]所述的熔融紡絲處理是指軟化點(diǎn)為152°C?165°C，紡絲區(qū)間為154°C?292°C。
[0011]所述的預(yù)氧化處理是指在320°C空氣氣氛下預(yù)氧化1.5小時(shí)。
[0012]所述的碳化處理是指1000°C氮?dú)鈿夥障绿蓟疘小時(shí)。
[0013]所述的高殘?zhí)繛r青-酚醛纖維的拉伸強(qiáng)度為630MPa?702MPa，殘?zhí)亢繛?0%?73%。
[0014]本發(fā)明的有益效果如下:本發(fā)明與現(xiàn)有的酚醛纖維、瀝青基碳纖維相比，其力學(xué)強(qiáng)度尚，殘?zhí)可小?br>【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形均在本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0016]下述實(shí)施例中的瀝青-酚醛纖維的性能測(cè)試方法如下:
1、瀝青-酚醛樹脂軟化點(diǎn)按照GB/T4507-1999《瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定法(環(huán)球法)》測(cè)試。
[0017]2、瀝青-酚醛纖維直徑采用采用LEICA-DMLP，EC600型冷熱臺(tái)偏光顯微鏡測(cè)試。
[0018]3、瀝青-酚醛纖維拉伸強(qiáng)度采用YG-004型電子強(qiáng)力機(jī)測(cè)試。
[0019]4、瀝青-酚醛纖維殘?zhí)堪凑誈B/T8727-2008《煤瀝青類產(chǎn)品結(jié)焦值的測(cè)定方法》測(cè)試。
[0020]實(shí)施例1:
將軟化點(diǎn)為150°C的酚醛樹脂10g和軟化點(diǎn)為150°C的瀝青樹脂25g磨制成粉末經(jīng)物理共混后，按照GB/T4507-1999《瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定法(環(huán)球法)》測(cè)試，軟化點(diǎn)為158°C，其紡絲區(qū)間為164?196°C ;然后將混合樹脂進(jìn)行熔融紡絲，320°C空氣氣氛下預(yù)氧化1.5小時(shí)后，再經(jīng)1000°C氮?dú)鈿夥障绿蓟疘小時(shí)，即可得到瀝青-酚醛纖維，其拉伸強(qiáng)度為685MPa，殘?zhí)繛?8%。
[0021]實(shí)施例2:
將軟化點(diǎn)為150 0C的酚醛樹脂10g和軟化點(diǎn)為150°C的瀝青樹脂75g磨制成粉末經(jīng)物理共混后，軟化點(diǎn)為152°C，其紡絲區(qū)間為154?185°C ;然后將混合樹脂進(jìn)行熔融紡絲，320°C空氣氣氛下預(yù)氧化1.5小時(shí)后，再經(jīng)1000°C氮?dú)鈿夥障绿蓟疘小時(shí)，即可得到瀝青-酚醛纖維，其拉伸強(qiáng)度為643MPa，殘?zhí)繛?3%。
[0022]實(shí)施例3:
將軟化點(diǎn)為150°C的酚醛樹脂10g和軟化點(diǎn)為150°C的瀝青樹脂10g磨制成粉末經(jīng)物理共混后，軟化點(diǎn)為156°C，其紡絲區(qū)間為162?292°C ;然后將混合樹脂進(jìn)行熔融紡絲，320°C空氣氣氛下預(yù)氧化1.5小時(shí)后，再經(jīng)1000°C氮?dú)鈿夥障绿蓟疘小時(shí)，即可得到瀝青-酚醛纖維，其拉伸強(qiáng)度為630MPa，殘?zhí)繛?0%。
[0023]實(shí)施例4:
將軟化點(diǎn)為150°C的酚醛樹脂10g和軟化點(diǎn)為150°C的瀝青樹脂1g磨制成粉末經(jīng)物理共混后，軟化點(diǎn)為152°C，其紡絲區(qū)間為154?176°C ;然后將混合樹脂進(jìn)行熔融紡絲，320°C空氣氣氛下預(yù)氧化1.5小時(shí)后，再經(jīng)1000°C氮?dú)鈿夥障绿蓟疘小時(shí)，即可得到瀝青-酚醛纖維，其拉伸強(qiáng)度為656MPa，殘?zhí)繛?5%。
[0024]實(shí)施例5:
將軟化點(diǎn)為150°C的酚醛樹脂100 g和軟化點(diǎn)為150°C的瀝青樹脂65g磨制成粉末經(jīng)物理共混后，軟化點(diǎn)為165°C，其紡絲區(qū)間為170?212°C ;然后將混合樹脂進(jìn)行熔融紡絲，320°C空氣氣氛下預(yù)氧化1.5小時(shí)后，再經(jīng)1000°C氮?dú)鈿夥障绿蓟疘小時(shí)，即可得到瀝青-酚醛纖維，其拉伸強(qiáng)度為702MPa，殘?zhí)繛?3%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高殘?zhí)繛r青-酚醛纖維，其特征在于:它由酚醛樹脂和瀝青樹脂制成，所述的酚醛樹脂和瀝青樹脂的質(zhì)量比為100: (10?100)，酚醛樹脂和瀝青樹脂磨成粉末后，經(jīng)過(guò)物理共混，制備成紡絲原料，再經(jīng)熔融紡絲、預(yù)氧化和碳化處理后，得到該高殘?zhí)繛r青-酚醛纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高殘?zhí)繛r青-酚醛纖維，其特征在于:所述的酚醛樹脂和瀝青樹脂的質(zhì)量比為100: (25?75)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高殘?zhí)繛r青-酚醛纖維，其特征在于:所述的熔融紡絲處理是指軟化點(diǎn)為152°C?165°C，紡絲區(qū)間為154°C?292°C ;所述的預(yù)氧化處理是指在320°C空氣氣氛下預(yù)氧化1.5小時(shí)；所述的碳化處理是指1000°C氮?dú)鈿夥障绿蓟疘小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高殘?zhí)繛r青-酚醛纖維，其特征在于:所述的高殘?zhí)繛r青-酚醛纖維的拉伸強(qiáng)度為630MPa?702MPa，殘?zhí)亢繛?0%?73%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高殘?zhí)繛r青-酚醛纖維，其特征在于：它由酚醛樹脂和瀝青樹脂制成，所述的酚醛樹脂和瀝青樹脂的質(zhì)量比為100:（10～100），酚醛樹脂和瀝青樹脂磨成粉末后，經(jīng)過(guò)物理共混，制備成紡絲原料，再經(jīng)熔融紡絲、預(yù)氧化和碳化處理后，得到該高殘?zhí)繛r青-酚醛纖維。本發(fā)明與現(xiàn)有的酚醛纖維、瀝青基碳纖維相比，其力學(xué)強(qiáng)度高，殘?zhí)扛摺?br>【IPC分類】D01F9-145, D01F9-24
【公開號(hào)】CN104674381
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510113751
【發(fā)明人】劉衛(wèi)國(guó), 呂華, 呂德峰, 劉彩霞, 秦書茂
【申請(qǐng)人】山東萊蕪潤(rùn)達(dá)新材料有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2015年3月16日