本發(fā)明涉及陶瓷纖維紙，具體涉及一種耐高溫氮化硼纖維絕緣紙及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著高溫、絕緣領(lǐng)域應(yīng)用需求提升，對絕緣材料的耐溫、絕緣、抗擊穿性能要求越來越高。單晶生長爐常規(guī)采用石英套筒進(jìn)行電絕緣，但石英材質(zhì)耐溫低，易熔在石墨電極上，對石墨電極造成損傷，出裝爐操作時(shí)間較長，影響生產(chǎn)效率；且石英材質(zhì)容易與石墨電極和石墨碳?xì)指邷叵掳l(fā)生反應(yīng)，對石墨電極和石墨氈造成腐蝕，影響使用壽命。氮化硼由于耐溫高，絕緣、抗擊穿等優(yōu)異性能，可以用于高溫絕緣件，氮化硼纖維具有纖維柔性，本發(fā)明充分將氮化硼與氮化硼纖維結(jié)合制備柔性氮化硼絕緣紙，然后將氮化硼絕緣紙卷繞為套筒用于單晶生長爐中，可滿足石墨電極高溫絕緣需求，且在高溫下與石墨材質(zhì)無反應(yīng)性，裝配簡單，成本合理，滿足生產(chǎn)運(yùn)行需求，應(yīng)用前景廣闊。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種耐高溫氮化硼纖維絕緣紙及其制備方法，制備的耐高溫氮化硼纖維絕緣紙的耐高溫性、柔韌性、絕緣性、耐擊穿性、疏水性好。

2、為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

3、一種耐高溫氮化硼纖維絕緣紙的制備方法，由以下步驟組成：制備復(fù)合氮化硼纖維，制備復(fù)合氮化硼粉體，復(fù)合，制備復(fù)合石英粉體，制備復(fù)合硅溶膠，混合，成型，紫外處理，干燥；

4、所述制備復(fù)合氮化硼纖維，將高長徑比氮化硼纖維、低長徑比氮化硼纖維、乙烯基三乙氧基硅烷、無水乙醇混合后，在40-50℃下以100-300rpm的攪拌速度攪拌40-50min，加入氨水，繼續(xù)攪拌4.5-5h，過濾，使用無水乙醇清洗濾餅后烘干，得到復(fù)合氮化硼纖維；

5、所述制備復(fù)合氮化硼纖維中，高長徑比氮化硼纖維、低長徑比氮化硼纖維、乙烯基三乙氧基硅烷、無水乙醇、氨水的質(zhì)量體積比為200-220g:52-55g:160-170ml:1800-2000ml:190-210ml；

6、所述氨水的質(zhì)量濃度為25%；

7、所述高長徑比氮化硼纖維的直徑為10μm，長度為1cm；

8、所述低長徑比氮化硼纖維的直徑為10μm，長度為200μm；

9、所述制備復(fù)合氮化硼粉體，將氮化硼粉體、3-巰丙基三乙氧基硅烷、無水乙醇、水混合后，在55-65℃下以100-300rpm的攪拌速度攪拌3-4h，離心，使用無水乙醇清洗沉淀物后烘干，得到復(fù)合氮化硼粉體；

10、所述制備復(fù)合氮化硼粉體中，氮化硼粉體、3-巰丙基三乙氧基硅烷、無水乙醇、水的質(zhì)量體積比為70-75g:100-110ml:1800-2000ml:700-750ml；

11、所述氮化硼粉體的粒徑為100nm；

12、所述復(fù)合，將復(fù)合氮化硼纖維、復(fù)合氮化硼粉體、n,n-二甲基甲酰胺混合后，在室溫下以20-25khz的頻率超聲震蕩30-40min，然后與安息香雙甲醚混合后，在室溫下以300-500rpm的攪拌速度攪拌，同時(shí)使用波長為365nm的紫外燈進(jìn)行照射，攪拌1.5-2h，過濾，使用無水乙醇清洗濾餅后烘干，得到復(fù)合氮化硼；

13、所述復(fù)合中，復(fù)合氮化硼纖維、復(fù)合氮化硼粉體、n,n-二甲基甲酰胺、安息香雙甲醚的質(zhì)量體積比為250-260ml:72-75g:9000-9500ml:13-15g；

14、所述制備復(fù)合石英粉體，將無水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮混合后，在45-50℃下以300-400rpm的攪拌速度攪拌10-15min，加入石英粉體，繼續(xù)攪拌20-30min，加入水、正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌20-30min，滴加氨水，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌5-5.5h，加入乙烯基三乙氧基硅烷，繼續(xù)攪拌2-2.5h，離心，使用無水乙醇清洗沉淀物后烘干，得到復(fù)合石英粉體；

15、所述制備復(fù)合石英粉體中，無水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、石英粉體、水、正硅酸乙酯、氨水、乙烯基三乙氧基硅烷的質(zhì)量體積比為1800-2000ml:7-8g:110-120g:30-35ml:37-40ml:46-50ml:4.5-5ml；

16、所述氨水的質(zhì)量濃度為25%；

17、所述氨水的滴加速度為3-4ml/min；

18、所述石英粉體的粒徑為100nm；

19、所述制備復(fù)合硅溶膠，將無水乙醇、水、聚乙烯吡咯烷酮、正硅酸乙酯混合后，在45-50℃下以300-400rpm的攪拌速度攪拌20-30min，滴加氨水，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌5-5.5h，加入乙烯基三乙氧基硅烷，繼續(xù)攪拌2-2.5h，離心，使用無水乙醇清洗沉淀物后烘干，得到復(fù)合硅溶膠；

20、所述制備復(fù)合硅溶膠中，無水乙醇、水、聚乙烯吡咯烷酮、正硅酸乙酯、氨水、乙烯基三乙氧基硅烷的質(zhì)量體積比為1800-2000ml:30-35ml:6-7g:37-40ml:46-50ml:4.5-5ml；

21、所述氨水的質(zhì)量濃度為25%；

22、所述氨水的滴加速度為3-4ml/min；

23、所述混合，將復(fù)合氮化硼、復(fù)合石英粉體、復(fù)合硅溶膠、聚乙二醇400、聚乙烯醇1788、聚乙烯吡咯烷酮、安息香雙甲醚、水混合后，在室溫下以300-500rpm的攪拌速度攪拌1-1.5h，得到混合料；

24、所述混合中，復(fù)合氮化硼、復(fù)合石英粉體、復(fù)合硅溶膠、聚乙二醇400、聚乙烯醇1788、聚乙烯吡咯烷酮、安息香雙甲醚、水的質(zhì)量體積比為190-200g:11-14g:19-22g:4.5-5g:3-4g:1.4-1.6g:13-15g:3700-4000ml；

25、所述成型，將濾布鋪在紙頁成型器上，上面放置模具，倒入混合料進(jìn)行真空抽濾成型，控制真空抽濾成型中的真空度為0.04-0.09mpa，然后在105-110℃下烘干，得到一級模型；

26、所述紫外處理，在40-45℃下使用波長為365nm的紫外燈對一級模型進(jìn)行照射，連續(xù)照射2.5-3h，得到二級模型；

27、所述干燥，將二級模型在70-80℃下干燥1-1.5h，在110-120℃下干燥1-1.5h，在140-150℃下干燥1.5-2h，得到耐高溫氮化硼纖維絕緣紙。

28、一種由前述的制備方法制備的耐高溫氮化硼纖維絕緣紙。

29、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

30、（1）本發(fā)明的耐高溫氮化硼纖維絕緣紙的制備方法，首先使用乙烯基三乙氧基硅烷對高長徑比氮化硼纖維和低長徑比氮化硼纖維進(jìn)行表面改性，得到接枝有乙烯基的復(fù)合氮化硼纖維，然后使用3-巰丙基三乙氧基硅烷對氮化硼粉體進(jìn)行表面改性，得到接枝有巰基的復(fù)合氮化硼粉體，再將復(fù)合氮化硼纖維、復(fù)合氮化硼粉體、安息香雙甲醚混合后進(jìn)行紫外燈照射并攪拌，攪拌過程中復(fù)合氮化硼粉體吸附與復(fù)合氮化硼纖維表面，復(fù)合氮化硼粉體表面的巰基與復(fù)合氮化硼纖維表面的乙烯基進(jìn)行巰基-烯點(diǎn)擊反應(yīng)，得到表面復(fù)合有氮化硼粉體的氮化硼纖維，即復(fù)合氮化硼，再將石英粉體加入硅溶膠中，在其表面包覆二氧化硅后，使用乙烯基三乙氧基硅烷進(jìn)行表面改性，接枝乙烯基，得到內(nèi)核為石英粉體，中間層為二氧化硅，最外層為乙烯基的復(fù)合石英粉體，內(nèi)核的石英能夠提高絕緣鞋，中間層的二氧化硅具有隔熱性，能夠提高石英的耐高溫性，最外層的乙烯基能夠提高石英的分散性，再將硅溶膠與乙烯基三乙氧基硅烷混合，得到表面接枝有乙烯基的硅溶膠，最后將復(fù)合氮化硼、復(fù)合石英粉體、復(fù)合硅溶膠混合后，成型，再進(jìn)行紫外處理，紫外處理過程中乙烯基與巰基繼續(xù)進(jìn)行巰基-烯點(diǎn)擊反應(yīng)，從而提高內(nèi)部交聯(lián)密度，還能夠引入硫原子，從而得到耐高溫性、柔韌性、絕緣性、耐擊穿性、疏水性好的氮化硼纖維絕緣紙；

31、（2）本發(fā)明的耐高溫氮化硼纖維絕緣紙的制備方法，制備的耐高溫氮化硼纖維絕緣紙的絕緣性好，表面電阻率為6.3×1015-6.7×1015ω·cm；

32、（3）本發(fā)明的耐高溫氮化硼纖維絕緣紙的制備方法，制備的耐高溫氮化硼纖維絕緣紙的疏水性好，水接觸角為138.5-140.7°；

33、（4）本發(fā)明的耐高溫氮化硼纖維絕緣紙的制備方法，制備的耐高溫氮化硼纖維絕緣紙的柔韌性好，將本發(fā)明制備的耐高溫氮化硼纖維絕緣紙對折后，對折線處不存在裂紋；

34、（5）本發(fā)明的耐高溫氮化硼纖維絕緣紙的制備方法，制備的耐高溫氮化硼纖維絕緣紙的耐高溫性好，將本發(fā)明制備的耐高溫氮化硼纖維絕緣紙放入溫度為400℃的環(huán)境中，30min后，表面電阻率為6.1×1015-6.4×1015ω·cm；

35、（4）本發(fā)明的耐高溫氮化硼纖維絕緣紙的制備方法，制備的耐高溫氮化硼纖維絕緣紙的耐擊穿性好，測試方式為直流時(shí)，本發(fā)明制備的耐高溫氮化硼纖維絕緣紙的擊穿電壓為3.584-4.488kv，擊穿電流為5-5.11ma，擊穿強(qiáng)度為7.690-9.951kv/mm。