本發(fā)明涉及一種造紙助劑，特別涉及一種消泡劑及其合成方法。
背景技術(shù)：
在造紙工業(yè)中，填料常以水作為介質(zhì)配制為涂料使用。涂料配制時(shí)需以強(qiáng)力攪拌分散各組分，配制好的涂料常常通過(guò)氣刀等工具在纖維表面進(jìn)行涂布。在涂料配制及涂布過(guò)程中，由于紙機(jī)高速運(yùn)轉(zhuǎn)產(chǎn)生的高剪切作用，極易生成大量泡沫。泡沫的存在則易產(chǎn)生涂布不均、遮蓋力下降、成紙定量變化等紙病，嚴(yán)重降低紙張品質(zhì)。因此，工業(yè)上常常使用消泡劑對(duì)涂料進(jìn)行消泡和抑泡?，F(xiàn)有的造紙涂料消泡劑往往使用市面的其他消泡劑復(fù)配而成，組分復(fù)雜，原料之間相互作用，導(dǎo)致復(fù)配后的消泡劑質(zhì)量不穩(wěn)定，影響消泡劑與涂料的相容性，影響涂料的穩(wěn)定性，最終導(dǎo)致成紙品質(zhì)的下降。因此，以簡(jiǎn)單穩(wěn)定的組分生產(chǎn)高效涂料消泡劑是消泡劑研發(fā)人員需要解決的重大問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服了上述缺陷，提供一種與涂料相容性好且質(zhì)量穩(wěn)定的消泡劑及其合成方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
本發(fā)明提供一種消泡劑，包括特種聚醚，所述特種聚醚的結(jié)構(gòu)通式如下：
其中，a、b、c、d分別為0～8的整數(shù)；e、f、g、j、k分別為2～30的整數(shù)，h為1～8的整數(shù)；m、n、p分別為2～15的整數(shù)；r1和r2為脂肪酸基、羥基酸基或氫；x為cl或br；eo為環(huán)氧乙烷；po為環(huán)氧丙烷。
本發(fā)明還提供一種一種消泡劑的合成方法，包括以下步驟：
步驟1：將不飽和脂肪酸醇與氫氧化鉀混合加熱至100～120℃時(shí)，脫水至水分含量小于0.3wt％，然后升溫至130～150℃，加入環(huán)氧乙烷，在135～165℃保溫熟化25～40min，然后加入環(huán)氧丙烷，在140～170℃保溫熟化30～45min，接著降溫至130～150℃，然后加入環(huán)氧乙烷，在135～165℃保溫熟化25～40min，得到第一不飽和烯醇聚醚；
步驟2：將不飽和脂肪醇與氫氧化鉀混合加熱至80～120℃，脫水至水分含量小于0.3wt％，然后升溫至130～175℃，加入環(huán)氧丙烷，在140～170℃保溫熟化30～45min，然后降溫至130～150℃，加入環(huán)氧乙烷，在135～165℃保溫熟化25～40min，得到第二不飽和烯醇聚醚；
步驟3：將n,n-二甲基乙醇胺、順丁烯二酸酐、催化劑和穩(wěn)定劑混合，所述催化劑為對(duì)甲基苯磺酸，所述穩(wěn)定劑為二丁基羥基甲苯，于110～135℃反應(yīng)2～6h，除去生成的水分，將溫度調(diào)至40～80℃，調(diào)節(jié)體系ph值至8～9，加入cl或br取代的單鹵代烷烴，反應(yīng)2～4h，得到如下結(jié)構(gòu)通式所示的不飽和雙子型季銨鹽：
步驟4：將步驟1制得的第一不飽和烯醇聚醚及催化劑混合加熱至60～80℃時(shí)，同時(shí)滴加步驟3制得的不飽和雙子型季銨鹽，控制滴加時(shí)間在1～2h，滴加完畢后于70～95℃保溫1.5～4h，然后滴加步驟2制得的第二不飽和烯醇聚醚，控制滴加時(shí)間在1～2h，滴加完畢后于70～95℃保溫1.5～4h，得到特種聚醚，其中，所述催化劑為過(guò)氧化苯甲?；蚺嫉惗‰嬷械囊环N，所述特種聚醚的結(jié)構(gòu)通式如下：
其中，a、b、c、d分別為0～8的整數(shù)；e、f、g、j、k分別為2～30的整數(shù)，h為1～8的整數(shù)；m、n、p分別為2～15的整數(shù)；r1和r2為脂肪酸基、羥基酸基或氫；x為cl或br；eo為環(huán)氧乙烷；po為環(huán)氧丙烷；
步驟5：將步驟4制得的特種聚醚與丙二醇嵌段聚醚、聚乙二醇脂肪酸酯混合加熱至50～60℃反應(yīng)3～4h，調(diào)節(jié)ph值至中性，得到消泡劑。
本發(fā)明消泡劑的有益效果在于：本發(fā)明提供的消泡劑具有消泡效果佳、與涂料相容性好、適應(yīng)性廣的特點(diǎn)；相比使用市面的其他消泡劑復(fù)配而成的復(fù)配消泡劑，本發(fā)明提供的消泡劑組分簡(jiǎn)單，結(jié)構(gòu)明確且可控，質(zhì)量與性能更加穩(wěn)定，由于對(duì)比的國(guó)內(nèi)外同類助劑；使用本助劑有助于生產(chǎn)出穩(wěn)定高質(zhì)量的涂布紙，可完全替代國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品。
本發(fā)明的消泡劑的合成方法的有益效果在于：通過(guò)雙子型聚醚中eo、po的不同結(jié)合，加上不飽和聚醚及不飽和雙子型季銨鹽比例的變化，使得消泡劑的主要成分特種聚醚能夠迅速滲透至涂料內(nèi)部，通過(guò)調(diào)整嵌段聚醚的eo和po比例以調(diào)節(jié)特種聚醚的親油親水值，同時(shí)，利用正負(fù)電荷吸引原理，使消泡劑能夠與涂料產(chǎn)生一定的吸引力，進(jìn)而合成出消泡性能佳、與涂料相容性好的消泡劑。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明實(shí)施例1消泡劑試生產(chǎn)中涂料比重隨時(shí)間變化圖。
具體實(shí)施方式
為詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式并配合附圖詳予說(shuō)明。
本發(fā)明最關(guān)鍵的構(gòu)思在于：通過(guò)雙子型聚醚中eo、po的不同結(jié)合，加上不飽和聚醚及不飽和雙子型季銨鹽比例的變化，保證該特種聚醚能夠迅速滲透至涂料內(nèi)部，通過(guò)調(diào)整嵌段聚醚的eo和po比例以調(diào)節(jié)特種聚醚的親油親水值，進(jìn)而調(diào)節(jié)消泡劑的消泡性能、與涂料的相容性；同時(shí)，利用正負(fù)電荷吸引原理，使消泡劑能夠與涂料產(chǎn)生一定的吸引力，提高與涂料的相容性。
請(qǐng)參照?qǐng)D1，一種消泡劑，包括特種聚醚，所述特種聚醚的結(jié)構(gòu)通式如下：
其中，a、b、c、d分別為0～8的整數(shù)；e、f、g、j、k分別為2～30的整數(shù)，h為1～8的整數(shù)；m、n、p分別為2～15的整數(shù)；r1和r2為脂肪酸基、羥基酸基或氫；x為cl或br；eo為環(huán)氧乙烷；po為環(huán)氧丙烷。
從上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明提供的消泡劑具有消泡效果佳、與涂料相容性好、適應(yīng)性廣的特點(diǎn)；相比使用市面的其他消泡劑復(fù)配而成的復(fù)配消泡劑，本發(fā)明提供的消泡劑組分簡(jiǎn)單，結(jié)構(gòu)明確且可控，質(zhì)量與性能更加穩(wěn)定，由于對(duì)比的國(guó)內(nèi)外同類助劑；使用本助劑有助于生產(chǎn)出穩(wěn)定高質(zhì)量的涂布紙，可完全替代國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品。
本發(fā)明還提供一種一種消泡劑的合成方法，包括以下步驟：
步驟1：將起始劑不飽和脂肪醇加入反應(yīng)釜，同時(shí)加入催化劑氫氧化鉀，開攪拌，升溫至100～120℃，并通過(guò)抽真空或分子篩吸附脫水方式，去除水分至水分的重量比小于0.3％，然后升溫至130～150℃，加入環(huán)氧乙烷，加完后在135～165℃保溫熟化25～40min，然后加入環(huán)氧丙烷，反應(yīng)完成后在140～170℃保溫熟化30～45min；降溫至130～150℃，加入環(huán)氧乙烷，在135～165℃保溫熟化25～40min，得到第一不飽和烯醇聚醚；
步驟2：將起始劑不飽和脂肪醇加入反應(yīng)釜，同時(shí)加入催化劑氫氧化鉀，開攪拌，升溫至80～120℃，并通過(guò)抽真空或分子篩吸附脫水方式，去除水分至水分的重量比小于0.3％，然后升溫至130～150℃，加入環(huán)氧丙烷，在140～170℃保溫熟化30～45min，降溫至130～150℃，加入環(huán)氧乙烷，在135～165℃保溫熟化25～40min，得到第二不飽和烯醇聚醚；
步驟3：將n,n-二甲基乙醇胺和順丁烯二酸酐投入反應(yīng)釜中，加入少量催化劑對(duì)甲基苯磺酸和穩(wěn)定劑二丁基羥基甲苯(bht)，于110～135℃反應(yīng)2～6h，真空除去生成的水分，得到順丁烯二酸二甲氨基乙醇酯，將溫度調(diào)至40～80℃，調(diào)節(jié)體系ph值至8～9，加入cl或br取代的單鹵代烷烴，維持反應(yīng)2～4h，得到如下結(jié)構(gòu)通式所示的不飽和雙子型季銨鹽：
步驟4：在反應(yīng)釜中，將步驟1制得的第一不飽和烯醇聚醚以及催化劑過(guò)氧化苯甲?；蚺嫉惗‰嫱吨练磻?yīng)釜中，攪拌加熱至溫度60～80℃時(shí)，同時(shí)滴加滴加步驟3制得的不飽和雙子型季銨鹽，控制滴加時(shí)間在1～2h，滴加完畢后升溫至70～95℃保溫1.5～4h，再滴加步驟2制得的第二不飽和烯醇聚醚控制滴加時(shí)間在1～2h，滴加完畢后升溫至70～95℃保溫1.5～4h，使反應(yīng)進(jìn)行完全，得特種聚醚，本特種聚醚的結(jié)構(gòu)通式如上所述；
步驟5：在反應(yīng)釜中，將步驟4所制得的產(chǎn)品(特種聚醚)與丙二醇嵌段聚醚、聚乙二醇脂肪酸酯等混合，加熱升溫至50～60℃，攪拌3～4h，調(diào)節(jié)ph至中性，即得消泡劑。
本發(fā)明的技術(shù)原理為：本發(fā)明中的雙子型聚醚(消泡劑)中的聚醚鏈段具有潤(rùn)濕和滲透作用，能夠促進(jìn)消泡劑進(jìn)入泡沫，進(jìn)而破壞氣泡的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)；同時(shí)由于caco3和纖維表面呈電負(fù)性，利用正負(fù)電荷吸引原理，在特種聚醚中引入雙子型陽(yáng)離子(不飽和雙子型季銨鹽)，從分子層面提高與涂料的相容性，降低涂料穩(wěn)定性風(fēng)險(xiǎn)，提高與涂料的相容性；提高親水基團(tuán)比例，在水中可分散，配合常規(guī)乳化劑，可進(jìn)一步提高乳化程度，達(dá)到最佳使用效果。
從上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于：通過(guò)雙子型聚醚中eo、po的不同結(jié)合，加上不飽和聚醚及不飽和雙子型季銨鹽比例的變化，使得消泡劑的主要成分特種聚醚能夠迅速滲透至涂料內(nèi)部，通過(guò)調(diào)整嵌段聚醚的eo和po比例以調(diào)節(jié)特種聚醚的親油親水值，同時(shí)，利用正負(fù)電荷吸引原理，使消泡劑能夠與涂料產(chǎn)生一定的吸引力，進(jìn)而合成出消泡性能佳、與涂料相容性好的消泡劑；本發(fā)明合成的消泡劑具有消泡效果佳、與涂料相容性好、適應(yīng)性廣的特點(diǎn)；相比使用市面的其他消泡劑復(fù)配而成的復(fù)配消泡劑，本發(fā)明提供的消泡劑組分簡(jiǎn)單，結(jié)構(gòu)明確且可控，質(zhì)量與性能更加穩(wěn)定，由于對(duì)比的國(guó)內(nèi)外同類助劑；使用本助劑有助于生產(chǎn)出穩(wěn)定高質(zhì)量的涂布紙，可完全替代國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品。
進(jìn)一步的，在步驟1中，以摩爾比計(jì)，所用環(huán)氧乙烷的總量∶環(huán)氧丙烷∶不飽和脂肪醇＝2～20∶10～40∶1；在步驟2中，以摩爾比計(jì)，環(huán)氧乙烷∶環(huán)氧丙烷∶不飽和脂肪醇＝2～20∶10～40∶1。
進(jìn)一步的，在步驟1中，還包括將第一不飽和烯醇聚醚降溫至30～50℃后加入磷酸，調(diào)節(jié)ph值至6～7；在步驟2中，還包括將第二不飽和烯醇聚醚降溫至30～50℃后加入磷酸，調(diào)節(jié)ph值至6～7。
由上述描述可知，將第一、二不飽和烯醇聚醚降溫后調(diào)節(jié)其ph值至6～7,使得第一、二不飽和烯醇聚醚的穩(wěn)定性得以提高。
進(jìn)一步的，在步驟1中，當(dāng)?shù)谝徊伙柡拖┐季勖阎械沫h(huán)氧乙烷與烯醇的摩爾比大于15，且環(huán)氧丙烷與烯醇的摩爾比小于10時(shí)，還包括將第一不飽和烯醇聚醚與脂肪酸、催化劑對(duì)甲苯磺酸及溶劑甲苯混合，通過(guò)溶劑甲苯回流法在溫度130～140℃條件下回流反應(yīng)2～4h，得到第一不飽和烯醇聚醚的脂肪酸酯；反應(yīng)完成后回收甲苯，所述脂肪酸選自椰油酸、油酸和蓖麻油酸中的一種或多種；以摩爾比計(jì)，第一不飽和烯醇聚醚∶脂肪酸＝1∶0.8～1.0，脂肪酸∶甲苯＝1∶0.2～1.0。
由上述描述可知，當(dāng)?shù)谝徊伙柡拖┐季勖阎械沫h(huán)氧乙烷與烯醇的摩爾比大于15，且環(huán)氧丙烷與烯醇的摩爾比小于10時(shí)，對(duì)第一不飽和烯醇聚醚進(jìn)行后續(xù)改進(jìn)，以平衡親水親油值，有利于提高特種聚醚與涂料的相容性，提高消泡效率。
進(jìn)一步的，在步驟2中，當(dāng)?shù)诙伙柡拖┐季勖阎械沫h(huán)氧乙烷與烯醇的摩爾比大于15，且環(huán)氧丙烷與烯醇的摩爾比小于10時(shí)，還包括將第二不飽和烯醇聚醚與脂肪酸、催化劑對(duì)甲苯磺酸及溶劑甲苯混合，通過(guò)溶劑甲苯回流法在溫度130～140℃條件下回流反應(yīng)2～4h，得到第二不飽和烯醇聚醚的脂肪酸酯；反應(yīng)完成后回收甲苯，所述脂肪酸選自椰油酸、油酸和蓖麻油酸中的一種或多種；以摩爾比計(jì)，第二不飽和烯醇聚醚∶脂肪酸＝1∶0.8～1.0，脂肪酸∶甲苯＝1∶0.2～1.0。
由上述描述可知，當(dāng)?shù)诙伙柡拖┐季勖阎械沫h(huán)氧乙烷與烯醇的摩爾比大于15，且環(huán)氧丙烷與烯醇的摩爾比小于10時(shí)，對(duì)第二不飽和烯醇聚醚進(jìn)行后續(xù)改進(jìn)，以平衡親水親油值，有利于提高特種聚醚與涂料的相容性，提高消泡效率。
進(jìn)一步的，在步驟3中，以摩爾比計(jì)，n,n-二甲基乙醇胺∶順丁烯二酸酐∶單鹵代烷烴＝2～2.5∶1∶2～8，催化劑∶順丁烯二酸酐＝0.01～2∶100，穩(wěn)定劑∶順丁烯二酸酐＝0.01～2∶100。
進(jìn)一步的，步驟3中，還包括在加入cl或br取代的單鹵代烷烴，反應(yīng)2～4h后，調(diào)節(jié)體系ph值至6～7，并在反應(yīng)完成后，除去生成的水分及無(wú)機(jī)鹽。
由上述描述可知，在加入cl或br取代的單鹵代烷烴，反應(yīng)2～4h后，調(diào)節(jié)體系ph值至6～7，并在反應(yīng)完成后，除去生成的水分及無(wú)機(jī)鹽，以提高產(chǎn)品的性能及穩(wěn)定性。
進(jìn)一步的，在步驟3中，反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)體系中的鹵代烷進(jìn)行回收再利用，以降低原料對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)降低生產(chǎn)成本。
進(jìn)一步的，步驟5中，特種聚醚、丙二醇嵌段聚醚與聚乙二醇脂肪酸酯的重量比為1∶0.02～1∶0.02～1。
實(shí)施例1
1、將起始劑2-丙烯-1-醇10mol加入反應(yīng)釜，同時(shí)加入10g的氫氧化鉀催化劑，開攪拌，升溫至約120℃并抽真空至約0.01mpa，去除水分至水分重量比小于0.1％，然后升溫至140℃，緩慢分批(每批加入約10mol，重量大約440g)加入30mol環(huán)氧乙烷，加完后保溫熟化30min，然后升溫至160℃，分批加入(每批加入約10mol，重量大約580g)170mol環(huán)氧丙烷，反應(yīng)完成后于160±5℃保溫熟化30min，再次緩慢分批(每批加入約10mol，重量大約440g)加入20mol環(huán)氧乙烷，加入完成后于150±5℃保溫熟化40min，降溫至低于80℃后用磷酸調(diào)節(jié)至ph＝6～7，得到丙烯醇基嵌段聚醚。
2、將起始劑9-十八烯-1-醇10mol加入反應(yīng)釜，同時(shí)加入25g氫氧化鉀催化劑，開攪拌，升溫至120℃并抽真空至約0.1mpa，去除水分至水分重量比小于0.1％，升溫至160℃，緩慢分批加入(每批加入約10mol，大約580g)260mol環(huán)氧丙烷，反應(yīng)完成后160±5℃保溫熟化45min，然后降溫至140℃，緩慢分批加入(每批加入約10mol，大約440g)70mol環(huán)氧乙烷，加完后140±5℃保溫熟化40min，降溫至85℃以下用磷酸調(diào)節(jié)ph＝6～7，得到油醇基嵌段聚醚。
3、將n,n-二甲基乙醇胺20mol和順丁烯二酸酐10mol投入反應(yīng)釜中，加入少量催化劑對(duì)甲基苯磺酸和穩(wěn)定劑二丁基羥基甲苯(bht)，將溫度升至125℃,除去反應(yīng)生成的水，反應(yīng)4h后，將溫度降至60℃，加入naoh濃溶液至ph＝8～9，加入40mol氯甲烷，維持反應(yīng)3h，加入濃鹽酸調(diào)節(jié)ph＝6～7，升溫至80℃，抽真空至-0.1mpa，保持約30min，過(guò)濾除去水和鹽分，即得不飽和雙子型季銨鹽p。
4、將2.5kg丙烯醇基嵌段聚醚、催化劑偶氮二異丁腈(aibn)約160g先投至反應(yīng)釜中，攪拌至完全溶解，加熱至60℃，滴加0.35kg不飽和雙子型季銨鹽p，控制滴加時(shí)間在1～2h，滴加完畢后升溫至85℃保溫1.5～2h，使反應(yīng)進(jìn)行完全；然后降溫至60℃，滴加8.4kg油醇基嵌段聚醚，升溫至95℃保溫1.5～2h，使反應(yīng)進(jìn)行完全，降溫即得特種聚醚。
5、將步驟4所制得的特種聚醚20kg、丙二醇嵌段聚醚(l-61)1kg、聚乙二醇600雙硬脂酸酯(peg600ds)1.3kg投入不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱升溫至50～60℃，攪拌2～3h，即得造紙涂料消泡劑產(chǎn)品tb-100，其結(jié)構(gòu)式如下式所示：
本發(fā)明產(chǎn)品tb-100與國(guó)外某公司涂料消泡劑產(chǎn)品a在國(guó)內(nèi)某紙廠灰底白板紙生產(chǎn)車間試生產(chǎn)的效果對(duì)比如下。
試生產(chǎn)期間抄紙定量230-270g/m2，車速1200m/min，在預(yù)涂、中涂及面涂三個(gè)工序過(guò)程中，產(chǎn)品a及tb-100用量均為0.8g/kg涂料，試生產(chǎn)從2016年12月13日12時(shí)開始，將涂料消泡劑從原來(lái)的國(guó)外某供應(yīng)商的產(chǎn)品a切換為tb-100，至15日12時(shí)又切換為產(chǎn)品a，我們從12日16時(shí)開始每4小時(shí)采集一次數(shù)據(jù)，作圖1試生產(chǎn)中涂料比重隨時(shí)間變化圖。
從圖1可以看出，在預(yù)涂中，兩種消泡劑對(duì)涂料的比重影響不大，這可能是因?yàn)轭A(yù)涂的涂料粘度較大，運(yùn)行過(guò)程中剪切力產(chǎn)生的泡沫較少，涂料的比重下降不多；在中涂切換中，涂料比重從約1.30g/ml上升至約1.40g/ml，說(shuō)明tb-100消泡效果略好于產(chǎn)品a；在面涂切換中，涂料比重從1.10g/ml大幅上升至約1.30g/ml，呈明顯的階梯式上升，說(shuō)明tb-100消泡效果明顯優(yōu)于產(chǎn)品a；待切換回產(chǎn)品a時(shí)，面涂涂料比重又出現(xiàn)明顯回落，這更進(jìn)一步證明tb-100的消泡性能優(yōu)越。
隨后，試生產(chǎn)所有紙品經(jīng)質(zhì)檢部門檢測(cè)，所有指標(biāo)均為合格。這一結(jié)果表明，tb-100不僅消泡性能優(yōu)越，與涂料的相容性也很好。
從以上結(jié)果可以得出：
tb-100的消泡性能優(yōu)越，可以替代國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品。
tb-100與涂料有良好的相容性，在造紙過(guò)程中不影響紙品品質(zhì)。
tb-100組成簡(jiǎn)單，結(jié)構(gòu)明確，可以在一定范圍內(nèi)進(jìn)行微調(diào)，適應(yīng)廣大客戶的不同需求。
實(shí)施例2
1、將起始劑9-十八烯-1-醇10mol加入反應(yīng)釜，同時(shí)加入10g的氫氧化鉀催化劑，開攪拌，升溫至約120℃并抽真空至約0.01mpa，去除水分至水分重量比小于0.1％，然后升溫至140℃，緩慢分批(每批加入約10mol，重量大約440g)加入30mol環(huán)氧乙烷，加完后保溫熟化30min，然后升溫至160℃，緩慢分批加入(每批加入約10mol，重量大約580g)170mol環(huán)氧丙烷，反應(yīng)完成后160±5℃保溫熟化30min后，降溫至140℃，緩慢分批加入(每批加入約10mol，大約440g)30mol環(huán)氧乙烷，加完后140±5℃保溫熟化40min，降溫至85℃以下用磷酸調(diào)節(jié)ph＝6～7，得到油醇基嵌段聚醚。
2、將起始劑2-丙烯-1-醇10mol加入反應(yīng)釜，同時(shí)加入25g氫氧化鉀催化劑，開攪拌，升溫至120℃并抽真空至約0.1mpa，去除水分至水分重量比小于0.1％，緩慢分批(每批加入約10mol，大約580g)加入160mol環(huán)氧丙烷，加完后160±5℃保溫熟化25min，然后降溫至140℃，分批(每批加入約10mol，大約440g)加入80mol環(huán)氧乙烷，反應(yīng)完成后140±5℃保溫熟化40min，降溫至85℃后用磷酸調(diào)節(jié)ph＝6～7，得到丙烯醇基嵌段聚醚。
3、將步驟2中所制得的丙烯醇基嵌段聚醚10mol與月桂酸9.8mol的比例加入反應(yīng)釜中，加入0.1mol的對(duì)甲苯磺酸作催化劑，同時(shí)加入甲苯溶劑5mol，攪拌升溫至140℃回流反應(yīng)4h后，減壓蒸餾1h回收甲苯，溫度降至45～55℃，即得烯丙醇聚醚月桂酸酯。
4、將n,n-二甲基乙醇胺20mol和順丁烯二酸酐10mol投入反應(yīng)釜中，加入少量催化劑對(duì)甲基苯磺酸和穩(wěn)定劑二丁基羥基甲苯(bht)，將溫度升至125℃,除去反應(yīng)生成的水，反應(yīng)4h后，將溫度降至60℃，加入naoh濃溶液至ph＝8～9，加入80mol氯丁烷，維持反應(yīng)3h，加入濃鹽酸調(diào)節(jié)ph＝6～7，升溫至80℃，抽真空至-0.1mpa，保持約30min，過(guò)濾除去水和鹽分，即得不飽和雙子型季銨鹽p。
5、將5.1kg油醇基嵌段聚醚、催化劑偶氮二異丁腈(aibn)約0.16kg先投至反應(yīng)釜中，攪拌至完全溶解，加熱至60℃，滴加0.45kg不飽和雙子型季銨鹽p，控制滴加時(shí)間在1～2h，滴加完畢后升溫至85℃保溫1.5～2h，使反應(yīng)進(jìn)行完全；然后降溫至60℃，滴加4.6kg烯丙醇聚醚的椰油酸酯，升溫至95℃保溫1.5～2h，使反應(yīng)進(jìn)行完全，降溫即得特種聚醚。
6、將步驟5所制得的特種聚醚20kg、丙二醇嵌段聚醚(l-61)0.8kg、聚乙二醇600雙硬脂酸酯(peg600ds)1.3kg投入不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱升溫至50～60℃，攪拌2～3h，即得造紙涂料消泡劑產(chǎn)品tb-200，其結(jié)構(gòu)式如下：
綜上所述，本發(fā)明提供的消泡劑及其合成方法，通過(guò)雙子型聚醚中eo、po的不同結(jié)合，加上不飽和聚醚及不飽和雙子型季銨鹽比例的變化，使得消泡劑的主要成分特種聚醚能夠迅速滲透至涂料內(nèi)部，通過(guò)調(diào)整嵌段聚醚的eo和po比例以調(diào)節(jié)特種聚醚的親油親水值，同時(shí)，利用正負(fù)電荷吸引原理，使消泡劑能夠與涂料產(chǎn)生一定的吸引力，進(jìn)而合成出消泡性能佳、與涂料相容性好的消泡劑；本發(fā)明提供的消泡劑具有消泡效果佳、與涂料相容性好、適應(yīng)性廣的特點(diǎn)；相比使用市面的其他消泡劑復(fù)配而成的復(fù)配消泡劑，本發(fā)明提供的消泡劑組分簡(jiǎn)單，結(jié)構(gòu)明確且可控，質(zhì)量與性能更加穩(wěn)定，由于對(duì)比的國(guó)內(nèi)外同類助劑；使用本助劑有助于生產(chǎn)出穩(wěn)定高質(zhì)量的涂布紙，可完全替代國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品。
以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。