專利名稱：：一種二氧化硫脲水溶液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種以硫脲和雙氧水為原料通過在反應(yīng)體系中預(yù)置緩沖溶液穩(wěn)定反應(yīng)體系的pH值實(shí)現(xiàn)制備高收率二氧化硫脲(簡稱TD)水溶液的方法，其制備的水溶液直接用于廢紙槳的漂白，以降低漂白成本。
背景技術(shù)：
：目前，廢紙脫墨漿漂白一般采用傳統(tǒng)的氧化漂白，如次氯酸鹽、HA、02等。氧化型漂白劑主要是氧化降解并脫除漿料中的殘留木素而提高白度。隨著報(bào)業(yè)的不斷發(fā)展，報(bào)紙的種類、印刷形式也豐富多彩，引起廢紙紙漿發(fā)色的原因也比較復(fù)雜，除紙漿中殘留的木素外，還可能由于某種需要加入染料等添加物而生成的顏色，以及在脫墨過程中尚未除掉的印刷油墨顏料粒子等。還原型漂白是通過減少纖維本身的發(fā)色基團(tuán)，有效地脫去染料的顏色而提高白度，因此還原型漂白劑是很好的脫色劑，常用的還原型漂白劑包括連二亞硫酸鈉、二氧化硫脲等。其中，連二亞硫酸鈉穩(wěn)定性差，易氧化和分解，使用范圍受到一定的限制；二氧化硫脲(TD)，又稱甲脒亞磺酸，在空氣中不易分解，在微堿性溶液中分解成尿素和還原性極強(qiáng)的次硫酸，最終的分解物為尿素和硫酸鹽；二氧化硫脲作為一種新型環(huán)保紙漿漂白劑，使用操作方便，漂白效果較好。使用現(xiàn)有常用的二氧化硫脲漂白紙漿時(shí)一般都是通過水溶劑法生成的二氧化硫脲粉末，其具體制備方法是以硫脲和雙氧水為原料，在反應(yīng)器中反應(yīng)，冷卻結(jié)晶后通過抽濾、烘干制得二氧化硫脲固體，在漂白時(shí)再將其溶解制成水溶液。這種制備固體二氧化硫脲的方法和步驟中需要冷卻、結(jié)晶、干燥等，因此，其工藝復(fù)雜，冷卻和干燥過程耗能高，生產(chǎn)成本較高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求一種以硫脲和雙氧水為原料，采用預(yù)置緩沖溶液穩(wěn)定反應(yīng)體系的pH值的方式直接制備二氧化硫脲水溶液。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明以四口燒瓶為反應(yīng)器，先將四口燒瓶置于冰浴中，控制浴槽內(nèi)的乙醇和水混合物溫度在-2(TC-15°C;再在四口燒瓶中加入蒸餾水和緩沖溶液，調(diào)節(jié)溫度為io。c時(shí)，加入硫脲并開始攪拌，再待溫度降到crc時(shí)，開始滴加雙氧水，控制反應(yīng)溫度為(TC10。C，雙氧水滴加完后繼續(xù)攪拌，待溫度不再上升時(shí)即達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)，取下四口燒瓶，即制得二氧化硫脲水溶液產(chǎn)品，其收率達(dá)到90%。上述制備過程中浴槽內(nèi)的乙醇和水的混合物中兩者的配比為2:1;在四口燒瓶中加入蒸餾水和緩沖溶液；選取HOAc-NaOAc做緩沖溶液；硫脲與雙氧水的加入重量比為l:22.1。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，在制備二氧化硫脲時(shí)加大水量，添加緩沖溶液穩(wěn)定反應(yīng)體系的pH值，從而直接制備成二氧化硫脲水溶液，不需要冷卻、結(jié)晶和干燥步驟，其工藝原理可靠，步驟簡單，產(chǎn)品收率高，節(jié)約能源和生產(chǎn)成本。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步說明。實(shí)例l:預(yù)置蒸餾水與緩沖溶液的不同比例的產(chǎn)品收率情況本實(shí)施例先將四口燒瓶置于冰浴中，控制浴槽內(nèi)的乙醇和水混合物溫度在-20°C-15°C;再在四口燒瓶中按不同重量比例加入蒸餾水和緩沖溶液，調(diào)節(jié)溫度為1(TC時(shí)，加入l克硫脲并開始攪拌，再待溫度降到(TC時(shí)，開始滴加22.l克雙氧水，控制反應(yīng)溫度5。C，雙氧水滴加完后繼續(xù)攪拌，待溫度不再上升時(shí)取下四口燒瓶，即制得二氧化硫脲水溶液產(chǎn)品60ml，其收率達(dá)到90%，具體數(shù)據(jù)和結(jié)果見表l。通過表1的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，緩沖溶液對制備二氧化硫脲溶液的收率影響比較顯著，當(dāng)預(yù)置蒸餾水和緩沖溶液的比例為1:1時(shí)，收率最高為90.38%，效果最佳。實(shí)例2:二氧化硫脲水溶液對紙漿漂白色度的影響比較。分別將只添加緩沖溶液制得的二氧化硫脲水溶液和不同螯合劑、緩沖溶液制得的二氧化硫脲水溶液用于紙漿漂白，與原木漿漂白結(jié)果比較如表2所示。由表2可看出，TD水溶液用于紙漿漂白，明度指數(shù)L^有所升高，色度指數(shù)&*降低b耐曾加，說明TD水溶液對廢報(bào)紙脫墨漿既是有效的漂白劑，又是良好的脫色劑；螯合劑的加入能明顯提高紙漿的漂白效果，加入STPP制得的TD漂白液漂白效果最好。表l:不同比例的蒸餾水和緩沖溶液的四次實(shí)施的收率情況。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表2:二氧化硫脲水溶液對紙漿漂白色度的影響情況。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求1、一種高收率二氧化硫脲水溶液的制備方法，其工藝特點(diǎn)以硫脲和雙氧水為原料采取預(yù)置緩沖溶液穩(wěn)定反應(yīng)體系的pH值制得二氧化硫脲水溶液，其預(yù)置量為硫脲重量的60倍。2、在制備二氧化硫脲水溶液過程中體系溫度控制在010°C。3、硫脲和雙氧水的比例為1:2.05。4、如權(quán)利l、2、3所述，制備的二氧化硫脲水溶液收率可達(dá)到90%以上。全文摘要本發(fā)明特點(diǎn)在制備二氧化硫脲時(shí)加大水量，省略了冷卻、結(jié)晶，抽濾，干燥等步驟，直接制備二氧化硫脲水溶液用于紙漿漂白。由于該反應(yīng)機(jī)理復(fù)雜，控制體系的溫度和pH值是關(guān)鍵。(1)硫脲與雙氧水的反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng)，熱效應(yīng)高，不易控制，首先要控制好雙氧水的滴加速度，另外預(yù)置液體量為硫脲重量的60倍。(2)應(yīng)保持反應(yīng)體系的pH值在2到6之間，以減少副反應(yīng)的發(fā)生，采用添加部分緩沖溶液來穩(wěn)定體系的pH值。(3)硫脲和雙氧水的比例為1∶2.05。通過該方法制備的TD水溶液收率可達(dá)90％左右。本發(fā)明工藝簡單，投資少，只要在原有工藝上稍加改進(jìn)，即可生產(chǎn)出高收率二氧化硫脲水溶液。文檔編號D21H21/32GK101402596SQ2008101601公開日2009年4月8日申請日期2008年11月14日優(yōu)先權(quán)日2008年11月14日發(fā)明者劉丹鳳,陳夫山申請人:青島科技大學(xué)