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一種高頻低損耗微晶玻璃材料的制造方法

文檔序號(hào):1824444閱讀:499來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種高頻低損耗微晶玻璃材料的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明是關(guān)于一種高頻低損耗微晶玻璃材料的制造方法。更確切地說(shuō),本發(fā)明提供的方法制備的高頻低損耗微晶玻璃材料在頻率大于1GHz條件下,介電常數(shù)(ε)介于9~15之間,介電損耗低于6×10-4。屬于微晶玻璃領(lǐng)域。
本申請(qǐng)發(fā)明人就添加TiO2的MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃向中國(guó)專利局提出了申請(qǐng)(申請(qǐng)?zhí)枮?6116647.9)。通過(guò)TiO2加入量的調(diào)節(jié),使制成的以α-堇青石為主相的微晶玻璃具有高頻低損耗的特點(diǎn),使介電常數(shù)從6提高到7.5,介電損耗小于2×10-4。晶相依次由α-堇青石和鎂鋁鈦酸鹽組成。
德國(guó)專利DE2700333發(fā)明人提出了MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-LnO2系統(tǒng)微晶玻璃材料,具體組分為31-45SiO2,20-30Al2O3,5-15MgO,15-25TiO2以及13.0-17.0LnO2均為(wt%),其中LnO2為CeO2、La2O3、Pr2O3和Nd2O3四種稀土氧化物。制備的微晶玻璃材料在1GHz頻率下,介電常數(shù)為10,介電損耗(3~5)×10-4。顯然四種氧化物的同時(shí)摻雜(即使實(shí)施例4加入其中二種),使系統(tǒng)變得復(fù)雜,工藝上的重復(fù)性、穩(wěn)定性和均勻性均難以保證。而且介電常數(shù)僅為10,能否進(jìn)一步提高而介電損耗又不增加,這成為從事微晶玻璃材料研究和開(kāi)發(fā)的科研工作者關(guān)心的問(wèn)題之一。
本發(fā)明的目的在本發(fā)明人原有MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系統(tǒng)微晶玻璃研究基礎(chǔ)上,TiO2含量進(jìn)一步提高并加入CeO2一種稀土氧化物,使金紅石為主晶相,并與α-堇青石和其他晶相組成新系統(tǒng),使介電常數(shù)介于9~15之間,而介電損耗控制在允許的范圍以內(nèi)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,根據(jù)本發(fā)明的制備方法,其特征之一在于調(diào)節(jié)TiO2/SiO2的比例,TiO2含量提高,金紅石相增加。特征之二在TiO2/SiO2的比例逐漸增加的同時(shí)而使CeO2的含量也逐步增加,出現(xiàn)硅鈦鈰礦相和α-堇青石。
本發(fā)明提供的制備方法,具體描述如下(1)本發(fā)明主要采用國(guó)產(chǎn)化工原料,其微晶玻璃組成(wt%)為SiO2MgOAl2O3TiO2CeO228-35 5-10 18-25 18-27 13-19與CN96116647.9相比較,TiO2含量從15~20提高到18~27,這增加了工藝上的難度。其解決的方法是相應(yīng)減少SiO2含量。
(2)按配比稱取碳酸鎂、氫氧化鋁、鈦白粉、氧化鈰以及石英砂等原料,混合成玻璃配合料。配合料放入坩鍋內(nèi),在1480-1510℃熔融保溫3小時(shí)后,澆注成形。送入退火爐,在700℃左右保溫退火1小時(shí)。晶化分二階段進(jìn)行,第一段晶化溫度為860℃,第二段為1170-1240℃,保溫時(shí)間分別為1.5小時(shí)和5小時(shí)。第二段晶化溫度變化影響材料的介電性能,所以必需嚴(yán)格控制。
本發(fā)明的特點(diǎn)是使用原料來(lái)源是豐富而廉價(jià)的化工原料,只需控制一價(jià)堿金屬含量<0.5%即可。
特點(diǎn)之二是配料,混合,熔制,晶化工藝條件要求簡(jiǎn)單,采用常規(guī)微晶玻璃工藝。
特點(diǎn)之三是能有效地控制析出高介電常數(shù)的金紅石相和低介電損耗的α-堇青石相以及硅鈦鈰礦相,獲得介電常數(shù)從9-15的系列微晶玻璃。主要性能如表1所示。
表1本發(fā)明提供的微晶玻璃性能
實(shí)施例1玻璃組成(wt%)為 SiO2MgO Al2O3TiO2CeO235 1024 18 13以石英砂、碳酸鎂、氫氧化鋁、氧化鈰和鈦白粉為原料,按上述組分稱量、混合、然后在1510℃,熔融保溫3小時(shí),熔制好的玻璃澆鑄在模具中快速冷卻成原始玻璃,于700℃退火1小時(shí)冷卻至室溫。然后從室溫升至860℃,經(jīng)1.5小時(shí)保溫處理,再升溫至1240℃保溫5小時(shí),冷卻至室溫即成高頻低損耗微晶玻璃介質(zhì)材料。介電常數(shù)為9.0,介電損耗<4×10-4,其它性能如表1所示。實(shí)施例2玻璃組成(wt%)為 SiO2MgOAl2O3TiO2CeO233 8 20 2316以石英砂、碳酸鎂、氫氧化鋁、氧化鈰和鈦白粉為原料,按上述組分稱量、混合、然后在1500℃,熔融保溫3小時(shí),熔制好的玻璃澆鑄在模具中快速冷卻成原始玻璃,于700℃退火1小時(shí)冷卻至室溫。然后從室溫升至860℃,經(jīng)1.5小時(shí)保溫處理,再升溫至1240℃保溫5小時(shí),冷卻至室溫即成高頻低損耗微晶玻璃介質(zhì)材料。介電常數(shù)為11.0,介電損耗<5×10-4,其它性能如表1所示。實(shí)施例3玻璃組成(wt%)為SiO2MgO Al2O3TiO2CeO2285 25 2418以石英砂、碳酸鎂、氫氧化鋁、氧化鈰和鈦白粉為原料,按上述組分稱量、混合、然后在1480℃,熔融保溫3小時(shí),熔制好的玻璃澆鑄在模具中快速冷卻成原始玻璃,于700℃退火1小時(shí)冷卻至室溫。然后從室溫升至860℃,經(jīng)1.5小時(shí)保溫處理,再升溫至1170℃保溫5小時(shí),冷卻至室溫即成高頻低損耗微晶玻璃介質(zhì)材料。介電常數(shù)為13.5,介電損耗<5×10-4,其它性能如表1所示。實(shí)施例4玻璃組成同例3以石英砂、碳酸鎂、氫氧化鋁、氧化鈰和鈦白粉為原料,按上述組分稱量、混合、然后在1480℃,熔融保溫3小時(shí),熔制好的玻璃澆鑄在模具中快速冷卻成原始玻璃,于700℃退火1小時(shí)冷卻至室溫。然后從室溫升至860℃,經(jīng)1.5小時(shí)保溫處理,再升溫至1240℃保溫5小時(shí),冷卻至室溫即成高頻低損耗微晶玻璃介質(zhì)材料。介電常數(shù)為14.0,介電損耗<6×10-4,其它性能如表1所示。實(shí)施例5玻璃組成(wt%)為 SiO2MgO Al2O3TiO2CeO230 618 2719以石英砂、碳酸鎂、氫氧化鋁、氧化鈰和鈦白粉為原料,按上述組分稱量、混合、然后在1480℃,熔融保溫3小時(shí),熔制好的玻璃澆鑄在模具中快速冷卻成原始玻璃,于700℃退火1小時(shí)冷卻至室溫。然后從室溫升至860℃,經(jīng)1.5小時(shí)保溫處理,再升溫至1240℃保溫5小時(shí),冷卻至室溫即成高頻低損耗微晶玻璃介質(zhì)材料。介電常數(shù)為15.0,介電損耗<6×10-4,其它性能如表1所示。
權(quán)利要求
1.一種高頻低損耗微晶玻璃材料的制造方法,屬于添加CeO2的SiO2-MgO-Al2O3-TiO2系統(tǒng)。其特征在于(1)各組分的重量百分含量是SiO2MgOAl2O3TiO2CeO228-35 5-10 18-25 18-27 13-19(2)玻璃熔制溫度溫度為1480~1500℃,保溫3小時(shí),退火溫度為700℃,保溫1小時(shí)。(3)二階段晶化,第一段晶化溫度為860±10℃,第二段晶化溫度為1170-1240℃。保溫時(shí)間分別為1.5小時(shí)和5小時(shí)。第二段晶化溫度變化影響材料的介電性能。(4)微晶玻璃依次由金紅石相、α-堇青石相以及硅鈦鈰礦相三種主要晶相構(gòu)成。(5)調(diào)節(jié)TiO2/SiO2的比例,TiO2含量提高,金紅石相增加;TiO2/SiO2比例逐漸增加同時(shí)CeO2含量也逐步增加,出現(xiàn)硅鈦鈰礦和α-堇青石。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃制造方法,其特征在于(1)玻璃組成(wt%)為SiO2MgO Al2O3TiO2CeO235 10 24 18 13(2)熔制溫度為1510℃,保溫3小時(shí)(3)第一段晶化溫度為860℃,保溫1.5小時(shí);第二段晶化溫度為1240℃,保溫5小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃制造方法,其特征在于(1)玻璃組成(wt%)為SiO2MgO Al2O3TiO2CeO233 8 202316(2)熔制溫度為1500℃,保溫3小時(shí)(3)第一段晶化溫度為860℃,保溫1.5小時(shí);第二段晶化溫度為1240℃,保溫5小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃制造方法,其特征在于(1)玻璃組成(wt%)為 SiO2MgO Al2O3TiO2CeO228 5 25 2418(2)熔制溫度為1480℃,保溫3小時(shí)(3)第一段晶化溫度為860℃,保溫1.5小時(shí);第二段晶化溫度為1170℃,保溫5小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃制造方法,其特征在于(1)玻璃組成(wt%)為 SiO2MgOAl2O3TiO2CeO228 52524 18(2)熔制溫度為1480℃,保溫3小時(shí)(3)第一段晶化溫度為860℃,保溫1.5小時(shí);第二段晶化溫度為1240℃,保溫5小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃制造方法,其特征在于(1)玻璃組成(wt%)為 SiO2MgO Al2O3TiO2CeO230 6 1827 19(2)熔制溫度為1480℃,保溫3小時(shí)(3)第一段晶化溫度為860℃,保溫1.5小時(shí);第二段晶化溫度為1240℃,保溫5小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃制造方法,制得的棒材、板材、片材及其它幾何形狀的材料。
全文摘要
一種高頻低損耗微晶玻璃介質(zhì)材料的制造方法,屬于微晶玻璃領(lǐng)域。本發(fā)明提供的系統(tǒng)為MgO-Al
文檔編號(hào)C03C10/00GK1202469SQ9811090
公開(kāi)日1998年12月23日 申請(qǐng)日期1998年6月16日 優(yōu)先權(quán)日1998年6月16日
發(fā)明者羅瀾, 張干城, 趙強(qiáng), 項(xiàng)建軍, 王文華, 沈崇德, 王開(kāi)泰, 李漢良 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
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