瀝青基碳纖維無紡氈保溫板的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種瀝青基碳纖維無紡氈保溫板，包括瀝青基碳纖維無紡氈保溫板本體，是由瀝青基碳纖維無紡氈與有機(jī)粘結(jié)劑+溶劑的混合液混合后經(jīng)裁剪、層疊、成型、固化、碳化/石墨化處理后制得的板材，瀝青基碳纖維無紡氈由瀝青經(jīng)紡絲、預(yù)氧化和碳化制得。瀝青基碳纖維無紡氈保溫板本體上、下表面由內(nèi)向外依次設(shè)有碳材料粘結(jié)劑層及石墨紙/碳纖維布，其表面也可經(jīng)涂層浸漬或氣相沉積處理，成品再經(jīng)固化、碳化處理。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果是：1)保溫隔熱性好；2)密度達(dá)到0.1-0.4g/cm3，強(qiáng)度高，自支撐性好；3)經(jīng)表面處理，抗氧化、抗氣流沖刷，使用壽命長；4)工藝簡單，制作成本低，可以一次定厚，產(chǎn)品不易開裂，穩(wěn)定性好。
【專利說明】瀝青基碳纖維無紡氈保溫板

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及隔熱保溫材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及在晶體生長爐及拉晶裝置、陶 瓷燒結(jié)爐、真空高溫?zé)崽幚頎t等爐中使用的瀝青基碳纖維無紡氈保溫板。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前國內(nèi)真空高溫爐中所使用的碳纖維隔熱保溫材料分為兩類：一類是碳纖維軟 氈，一類是碳纖維硬氈。
[0003] 碳纖維軟氈隔熱保溫材料一般采用軟碳?xì)郑ㄡ槾虤郑?，這種結(jié)構(gòu)的隔熱保溫材料 存在強(qiáng)度低、易變形、易粉化、隔熱效果差及拆卸、安裝費(fèi)時(shí)費(fèi)力等缺點(diǎn)。而碳纖維硬氈隔熱 保溫材料克服了軟碳?xì)炙嬖诘娜秉c(diǎn)，作為晶體爐，陶瓷燒結(jié)爐，氣相沉積爐等高溫爐用隔 熱保溫材料被廣泛使用。
[0004] 碳纖維硬氈主要有黏膠基、PAN基和瀝青基三種，黏膠基碳纖維雖然導(dǎo)熱系數(shù)較 小，理論分析其最適合做隔熱材料，但是其抗氧化性能和強(qiáng)度都不及瀝青基碳纖維，并且其 收率極低，價(jià)格昂貴，很大程度上限制了其的使用。PAN基碳纖維由于原料便宜，生產(chǎn)工藝簡 單，國內(nèi)很多廠家都在用，但是其在高溫處理后，纖維變脆，容易產(chǎn)生碳纖維碎肩，對爐內(nèi)氣 氛造成較大危害，并且碳纖維斷面呈鋸齒狀，會形成尖銳的斷面，對人體健康危害比較大。 瀝青基碳纖維含碳量高，揮發(fā)少，純度高，導(dǎo)熱系數(shù)相對較小，強(qiáng)度高不宜斷裂，即使碳纖維 斷裂，斷裂形成的斷面比較圓滑對人體健康危害極小。使用瀝青基碳纖維生產(chǎn)的隔熱材料 具有以下優(yōu)點(diǎn)：1)優(yōu)良的隔熱性能；2)碳含量高，揮發(fā)物少，污染??；3)較高的強(qiáng)度。
[0005] 目前國內(nèi)碳纖維硬氈主要采用PAN基軟碳?xì)纸n模壓或軟碳?xì)纸n分層粘貼（石 墨紙和碳纖維間隔粘貼）的成型工藝。浸漬模壓工藝存在的缺點(diǎn)是制品層間強(qiáng)度低，高溫 使用條件下制品易分層開裂，使用壽命短等，由于強(qiáng)度相對較低，拆卸安裝不夠方便；采用 分層粘貼成型方式制成的硬氈，雖然強(qiáng)度有所提高，但制品的導(dǎo)熱系數(shù)增大，保溫性能變 差，降低隔熱效果。纖維的排列方向?qū)Ω魺岵牧系膶?dǎo)熱性能影響比較顯著，當(dāng)熱流平行于纖 維方向時(shí)，熱流受到阻力越小，導(dǎo)熱系數(shù)越大；而熱流垂直于纖維方向時(shí)，受到的阻力越大， 導(dǎo)熱系數(shù)越小。針刺氈硬化產(chǎn)品均有縱向拉伸的碳纖維絲束，故有一部分碳纖維與熱流方 向平行，因此導(dǎo)熱系數(shù)相對比較大，相對二維結(jié)構(gòu)的保溫材料來說能耗大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本實(shí)用新型提供了一種瀝青基碳纖維無紡氈保溫板，其具有優(yōu)異的隔熱性能、低 熱容量、低密度和高強(qiáng)度等特性，是特別適用于真空熱處理爐、單晶拉晶爐、陶瓷燒結(jié)爐等 高溫爐的保溫材料。
[0007] 為了達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0008] 瀝青基碳纖維無紡氈保溫板，包括瀝青基碳纖維無紡氈保溫板本體，所述瀝青基 碳纖維無紡氈保溫板本體單面或雙面經(jīng)表面處理，所處理表面由內(nèi)向外依次設(shè)置碳材料粘 結(jié)劑層及石墨紙/碳纖維布。
[0009] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果是：
[0010] 1)本實(shí)用新型所述瀝青基碳纖維無紡氈保溫板的纖維排列方向符合二維排列，并 且與熱流方向垂直，是隔熱的最佳方向，因此保溫隔熱性好；
[0011] 2)密度達(dá)到0. 1-0. 4g/cm3,強(qiáng)度高，自支撐性好，制作大尺寸產(chǎn)品時(shí)更具優(yōu)勢；
[0012] 3)經(jīng)表面處理后，抗氧化、抗氣流沖刷，使用壽命長；
[0013] 4)工藝簡單，制作成本低，可以一次定厚，產(chǎn)品不易開裂，穩(wěn)定性好。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 圖1是本實(shí)用新型所述經(jīng)單面表面處理的瀝青基碳纖維無紡氈保溫板的結(jié)構(gòu)示 意圖。
[0015] 圖2是本實(shí)用新型所述經(jīng)雙面表面處理的瀝青基碳纖維無紡氈保溫板的結(jié)構(gòu)示 意圖。
[0016] 圖3是本實(shí)用新型所述瀝青基碳纖維無紡氈浸漬粘結(jié)劑混合液的工藝流程圖。
[0017] 圖4是本實(shí)用新型所述瀝青基碳纖維無紡氈保溫板（未經(jīng)表面處理）的預(yù)成型示 意圖。
[0018] 圖5是本實(shí)用新型所述瀝青基碳纖維無紡氈保溫板（經(jīng)表面處理）的預(yù)成型示意 圖。
[0019] 圖中：1.瀝青基碳纖維無紡氈2.擠膠輥3.粘結(jié)劑溶劑混合液池4.筒軸5.上 模具6.瀝青基碳纖維無紡氈預(yù)成型板7.下模具8.碳材料粘結(jié)劑層9.石墨紙/碳纖維 布10.瀝青基碳纖維無紡氈保溫板本體

【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合附圖對本實(shí)用新型的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步說明：
[0021] 見圖1-圖2,是本實(shí)用新型所述經(jīng)單面或雙面表面處理的瀝青基碳纖維無紡氈保 溫板的結(jié)構(gòu)示意圖。本實(shí)用新型所述瀝青基碳纖維無紡氈保溫板，包括瀝青基碳纖維無紡 氈保溫板本體10,所述瀝青基碳纖維無紡氈保溫板本體單面或雙面由內(nèi)向外依次設(shè)置碳材 料粘結(jié)劑層8及石墨紙/碳纖維布9。
[0022] 所述碳材料粘結(jié)劑層8由碳材料粘結(jié)劑涂刷而成，碳材料粘結(jié)劑由可碳化材料、 分散劑、短切或磨碎碳纖維、石墨粉、碳化硅粉和硅粉混合攪拌均勻制成；其中石墨粉顆粒 直徑為10-600 μ m，優(yōu)選30-300 μ m ;碳化硅粉粒度為200-1000目，優(yōu)選300-800目；硅粉粒 度為200-1000目，優(yōu)選300-800目。
[0023] 所述有機(jī)粘結(jié)劑為酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、呋喃樹脂、脲醛樹脂、乙烯基酯樹脂、聚酰 胺、丙烯酸樹脂、聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物、聚苯乙烯、瀝青和焦油中的一種或多種。
[0024] 所述溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、糠醇、糠醛、丙酮、苯、甲苯中的一種 或多種。
[0025] 所述可碳化材料為酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、呋喃樹脂、脲醛樹脂、乙烯基酯樹脂、聚酰 胺、丙烯酸樹脂、聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物、聚苯乙烯、瀝青或焦油中的一種、兩種或 兩種以上組合；所述分散劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、糠醇、糠醛、丙酮、呋喃甲 醇、呋喃甲醛、苯或甲苯中的一種、兩種或兩種以上組合。
[0026] 所述短切或磨碎碳纖維為瀝青基碳纖維、粘膠基碳纖維或聚丙烯氰基碳纖維中的 一種、兩種或兩種以上組合，碳纖維平均長度為10?1200 μm，優(yōu)選50-400 μm。
[0027] 未經(jīng)表面處理的瀝青基碳纖維無紡氈保溫板即瀝青基碳纖維無紡氈保溫板本體 10的制造方法如下：
[0028] 1)對瀝青進(jìn)行紡絲，通過收絲后形成無紡氈，然后預(yù)氧化處理，再進(jìn)行碳化得到瀝 青基碳纖維無紡毯1 ;
[0029] 2)瀝青基碳纖維無紡氈1與有機(jī)粘結(jié)劑+溶劑形成的混合液充分混合，通過噴涂、 涂刷或浸漬的方式使粘結(jié)劑混合液充分浸潤瀝青基碳纖維無紡氈1 ;(見圖3)
[0030] 3)將瀝青基碳纖維無紡氈1按照要求尺寸裁剪，層疊后平鋪在下模具7上，達(dá)到要 求厚度時(shí)預(yù)成型完畢，然后將上模具5固定在層疊好的預(yù)成型板6上，加壓將預(yù)成型板6定 厚壓實(shí)；（見圖4)
[0031] 4)固化處理：將步驟3)制得的瀝青基碳纖維無紡氈預(yù)成型板6連同模具5、7放 入烘箱內(nèi)，在130?350°C溫度下進(jìn)行固化處理；
[0032] 5)碳化/石墨化/碳化+石墨化處理：將固化處理后的預(yù)成型板6脫模，然后放 入真空爐或惰性氣氛下碳化，碳化溫度700?1200°C ;或進(jìn)行石墨化處理，石墨化溫度為 1800?2500°C ;或在700?1200°C溫度下碳化后再在1800?2500°C溫度下石墨化處理； 制得瀝青基碳纖維無紡氈保溫板本體10。
[0033] 為增加瀝青基碳纖維無紡氈保溫板的表面性能，需要對上述成型的碳化/石墨化 后的瀝青基碳纖維無紡氈保溫板本體10進(jìn)行表面處理，可以通過一次成型將石墨紙/碳纖 維布9復(fù)合在瀝青基碳纖維無紡氈保溫板本體10上，其具體制造過程如下：
[0034] 1)對瀝青進(jìn)行紡絲，通過收絲后形成無紡氈，然后預(yù)氧化處理，再進(jìn)行碳化得到瀝 青基碳纖維無紡毯1 ;
[0035] 2)瀝青基碳纖維無紡氈1與有機(jī)粘結(jié)劑+溶劑形成的混合液充分混合，通過噴涂、 涂刷或浸漬的方式使粘結(jié)劑混合液充分浸潤瀝青基碳纖維無紡氈1 ;
[0036] 3)瀝青基碳纖維無紡氈1和石墨紙/碳纖維布9按照要求尺寸裁剪，在石墨紙/ 碳纖維布9上涂刷碳材料粘結(jié)劑形成碳材料粘結(jié)劑層8 ;
[0037] 4)取裁剪好的石墨紙/碳纖維布9,有涂層的一面向上平鋪在下模具7上，在其上 鋪設(shè)層疊的瀝青基碳纖維無紡氈1，達(dá)到要求厚度時(shí)，單面處理的瀝青基碳纖維無紡氈保溫 板預(yù)成型完畢；如需雙面處理，則另取裁剪好的石墨紙/碳纖維布9,有涂層的一面向下放 到預(yù)成型后的瀝青基碳纖維無紡氈1上，最后安裝上模具5加壓將預(yù)成型板6定厚壓實(shí)； (見圖5)
[0038] 5)固化處理：將步驟4)制得的瀝青基碳纖維無紡氈預(yù)成型板6連同模具5、7放入 烘箱內(nèi)，以1?15°C /min的升溫速率升溫到130?350°C，在此溫度下恒溫加熱1?5. 5h ;
[0039] 6)碳化/石墨化/碳化+石墨化處理：將固化處理后的預(yù)成型板6脫模，然后放 入真空爐或惰性氣氛下碳化，碳化溫度700?1200°C ;或進(jìn)行石墨化處理，石墨化溫度為 1800?2500°C ;或在700?1200°C溫度下碳化后再在1800?2500°C溫度下石墨化處理； 制得瀝青基碳纖維無紡氈保溫板。
[0040] 以下實(shí)施例在以本實(shí)用新型技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式 和具體的操作過程，但本實(shí)用新型的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。下述實(shí)施例中所用方 法如無特別說明均為常規(guī)方法。
[0041] 【實(shí)施例1】瀝青碳纖維無紡氈保溫板制造過程如下：
[0042] 對瀝青進(jìn)行紡絲，通過收絲后形成無紡氈，然后預(yù)氧化處理，再進(jìn)行碳化得到瀝青 基碳纖維無紡氈1 ;在筒軸4的轉(zhuǎn)動作用下將瀝青碳纖維無紡氈1放入有機(jī)粘結(jié)劑+溶劑 的粘結(jié)劑混合液池3內(nèi)充分浸漬，有機(jī)粘結(jié)劑為酚醛樹脂，溶劑為乙醇；粘結(jié)劑混合液的重 量份比例為酚醛樹脂：乙醇=40 :60,然后將瀝青基碳纖維無紡氈1通過擠膠輥2將多余的 粘結(jié)劑擠出，再將瀝青基碳纖維無紡氈1按照要求尺寸裁剪，層疊后平鋪在下模具7上，達(dá) 到70mm厚度時(shí)成型完畢，然后將上模具5固定在層疊好的預(yù)成型板6上，加壓將預(yù)成型板6 定厚45mm壓實(shí)；將制得的瀝青基碳纖維無紡毯預(yù)成型板6和模具5、7 -起放入烘箱內(nèi)，在 200°C下進(jìn)行固化處理。再將固化處理后的瀝青基碳纖維無紡氈預(yù)成型板6脫模，放入真空 爐碳化，碳化溫度900°C;然后石墨化處理，石墨化溫度為2000°C，制造出未經(jīng)表面處理的瀝 青基碳纖維無紡氈保溫板即瀝青基碳纖維無紡氈保溫板本體。
[0043] 制得的瀝青基碳纖維無紡氈保溫板密度為0. 17g/cm3,碳含量99. 5%，灰分 0. 01%，導(dǎo)熱系數(shù)0. 31W/m · K (試樣厚度為45mm，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，1500°C時(shí)的檢測數(shù)據(jù)）。
[0044] 【實(shí)例2】為增加瀝青基碳纖維無紡氈保溫板的表面性能，通過一次成型工藝將石 墨紙9 一次性復(fù)合在瀝青基碳纖維無紡氈保溫板本體10上，制造出經(jīng)表面處理的瀝青基碳 纖維無紡氈保溫板，具體包括如下步驟：
[0045] 對瀝青進(jìn)行紡絲，通過收絲后形成無紡氈，然后預(yù)氧化處理，再進(jìn)行碳化得到瀝青 基碳纖維無紡氈1 ;在筒軸4的轉(zhuǎn)動作用下將瀝青碳纖維無紡氈1放入有機(jī)粘結(jié)劑+溶劑的 粘結(jié)劑混合液池3內(nèi)充分浸漬，有機(jī)粘結(jié)劑為酚醛樹脂，溶劑為乙醇；粘結(jié)劑混合液的重量 份比例為酚醛樹脂：乙醇=40 :60,然后將瀝青基碳纖維無紡氈1通過擠膠輥2將多余的粘 結(jié)劑擠出。瀝青基碳纖維無紡氈1和石墨紙9按照要求尺寸裁剪，碳材料粘結(jié)劑的各組分 重量比為酚醛樹脂：乙醇：瀝青基碳纖維：石墨粉：碳化硅粉：硅粉=56 :44 :12 :20 :8 :6， 混合均勻制得碳材料用粘結(jié)劑，在石墨紙9上涂刷碳材料粘結(jié)劑形成碳材料粘結(jié)劑層8 ;取 裁剪好的石墨紙9,有涂層的一面向上平鋪在下模具7上，在其上鋪設(shè)層疊的瀝青基碳纖維 無紡氈1，達(dá)到70_時(shí)預(yù)成型完畢，另取裁剪好的石墨紙9,有涂層的一面向下放到預(yù)成型 后的瀝青基碳纖維無紡氈1上，最后安裝上模具5加壓將預(yù)成型板6定厚45mm壓實(shí)；
[0046] 將制得的瀝青基碳纖維無紡氈預(yù)成型板6連同模具5、7放入烘箱內(nèi)，以：TC /min 的升溫速率升溫到200°C，在此溫度下恒溫加熱2h，固化碳材料粘結(jié)劑層8 ;將固化處理后 的預(yù)成型板6脫模，然后放入真空爐碳化，碳化溫度900°C ;然后石墨化處理，石墨化溫度為 2000 ;丨C制得經(jīng)表面處理的瀝青基碳纖維無紡氈保溫板。
[0047] 制得的瀝青基碳纖維無紡氈保溫板密度為0. 19g/cm3,碳含量99. 5%，灰分 0. 01%，導(dǎo)熱系數(shù)0. 31W/m · K (試樣厚度為45mm，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，1500°C時(shí)的檢測數(shù)據(jù)）。
[0048] 根據(jù)以上方法制取的表面一次性復(fù)合石墨紙的瀝青基碳纖維無紡氈保溫板在多 晶硅鑄錠爐上使用一年后，沒有出現(xiàn)石墨紙層剝離，起泡等現(xiàn)象，石墨紙層里面的瀝青基碳 纖維無紡氈保溫板本體無腐蝕現(xiàn)象，顯著提高了瀝青基碳纖維無紡氈保溫板的壽命。
[0049] 通過表面處理后的瀝青基碳纖維無紡氈保溫板可以防止?fàn)t內(nèi)雜質(zhì)氣體直接與瀝 青基碳纖維無紡氈保溫板表面接觸，防止腐蝕與抗氣流沖刷，具有優(yōu)良的抗氧化與抗腐蝕 性能，能夠顯著提高瀝青基碳纖維無紡氈保溫板的壽命。
【權(quán)利要求】
1.漸青基碳纖維無紡拉保溫板，包括漸青基碳纖維無紡拉保溫板本體，其特征在于，所 述漸青基碳纖維無紡拉保溫板本體單面或雙面由內(nèi)向外依次設(shè)置碳材料粘結(jié)劑層及石墨 紙/碳纖維布。
【文檔編號】C04B35/83GK204224477SQ201420561893
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月26日
【發(fā)明者】樸成軍, 鄭淑云, 陳惠龍, 王紅偉, 張作楨, 李里, 崔欣 申請人:遼寧奧億達(dá)新材料有限公司