一種直流變頻電機(jī)用永磁鐵氧體磁體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種直流變頻電機(jī)用永磁鐵氧體磁體的制備方法，屬于磁性材料【技術(shù)領(lǐng)域】。該制備方法的具體步驟如下：1）配料：按化學(xué)結(jié)構(gòu)式A1-xBx(Fe12-yCy)zO19化學(xué)計(jì)量進(jìn)行配料；2）一次球磨：將原料和輔料加入臥式球磨機(jī)加水濕磨；3）成型；4）預(yù)燒；5）破碎：用出口端加裝風(fēng)選裝置的滾筒式粉碎球磨機(jī)破碎至2～3μm，制得高性能永磁鐵氧體預(yù)燒料；6）退火；7）二次球磨；8）成型；9）燒結(jié)；10）磨加工；11）性能測試。優(yōu)點(diǎn)是減少Co2O3用量，降低生產(chǎn)成本；預(yù)燒料退火工藝，保證顆粒大小的一致性，確保后序產(chǎn)品性能的穩(wěn)定性。
【專利說明】一種直流變頻電機(jī)用永磁鐵氧體磁體的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種鐵氧體磁體的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著高新技術(shù)的發(fā)展和社會對能源效率要求的日益提高，變頻技術(shù)的應(yīng)用越來越廣泛，尤其是在中國，政府大力提倡節(jié)能措施，并著重推薦了變頻節(jié)能技術(shù)。變頻電機(jī)的特點(diǎn)是:一是運(yùn)行平穩(wěn):變頻電機(jī)帶負(fù)載平緩起動，加速及平緩減速剎車，克服了普通洗衣機(jī)硬起動的缺點(diǎn)，既減少了起動沖擊電波，又避免了沖擊載荷對電器的影響，減少振動、噪音，延長了電器使用壽命；二是安全可靠:變頻電器采用軟件、硬件結(jié)合進(jìn)行安全保護(hù)；發(fā)生異常情況時(shí)及時(shí)報(bào)警，保證系統(tǒng)安全、可靠運(yùn)轉(zhuǎn)。高效節(jié)能直流變頻電機(jī)用永磁鐵氧體器件作為高性能鐵氧體材料的一種應(yīng)用領(lǐng)域，其性能要求要達(dá)到Br ^ 430mT, Hcj ^ 380KA/m,相當(dāng)于日本TDK公司的FB9性能。目前國內(nèi)幾家超大規(guī)模永磁鐵氧體生產(chǎn)企業(yè),通過加大La-Co等貴重金屬元素的使用量，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)FB9系列產(chǎn)品的性能。但是存在兩個(gè)問題:第一、La-Co加入量大，由于La-Co等貴重金屬的價(jià)格高，使得生產(chǎn)成本增加；第二、現(xiàn)有的制備工藝在控制物料的顆粒大小和均勻方面達(dá)不到要求，以及在成型工序上使用的壓制工藝和模具，均會造成生產(chǎn)的產(chǎn)品性能穩(wěn)定性差，波動大，影響電機(jī)正常使用；同時(shí)現(xiàn)有的壓制工藝生產(chǎn)出來的產(chǎn)品，磨削量大，原料浪費(fèi)嚴(yán)重，磁器件的磁力線分布發(fā)散，表磁降低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種直流變頻電機(jī)用永磁鐵氧體磁體的制備方法，降低生產(chǎn)成本，保證直流變頻電機(jī)所需永磁鐵氧體的高磁性能，滿足電機(jī)對所需磁體的穩(wěn)定性的要求。
[0004]一種直流變頻電機(jī)用用永鐵氧體磁體的制備方法，所述磁體為六角晶系，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為 AhBx(Fe12ICy)zO19,其中 0.04 ≤ X ≤ 0.70，0.04 ≤ y ≤ 0.40，0.7 ≤ z ≤ 1.2，A 為Ba、Ca、Sr中的至少一種元素，B為La、Pr、Gd中的至少一種元素，且必須含La，C為Co、Zn、Mn、Ni中的至少一種元素，且必須含Co，該制備方法包括以下步驟:
O配料:按化學(xué)結(jié)構(gòu)式AhBx(FetyCy)zO19化學(xué)計(jì)量進(jìn)行配料，其中使用的各化合物的純度分別為=Fe2O3 ≤ 98.5% (含 S12 ( 0.05%)、La2O3 ≤ 98%、SrCO3 ≤ 97.5%,Co2O3 ≤ 75%,將各種原料按如下重量比稱量=Fe2O3:77~82%,SrCO3:12~14%、A1203:0.2~0.5%,S12:0.2 ~0.5%、La2O3:2 ~5%、Co2O3:2 ~5% ；
2)一次球磨:將原料和輔料加入臥式球磨機(jī)加水濕磨，按料、球、水的重量比1:4:2，其中鋼球選用合金鋼球直徑Φ6，置于球磨機(jī)中混磨4小時(shí)，粒度達(dá)到1.0Mm,出料時(shí)過150目篩；
3)成型:將磨好的料漿經(jīng)壓濾，用125t壓機(jī)壓制成方塊，得到原料料塊；
4)預(yù)燒:將壓制好的原料料塊，在軌道電窯中1250~1300°C燒結(jié)2小時(shí)；
5)破碎:用出口端加裝風(fēng)選裝置的滾筒式粉碎球磨機(jī)破碎至2~3Mm，制得高性能永磁鐵氧體預(yù)燒料；
6)退火:將制備的高性能預(yù)燒粉料裝在耐火盒中，推入軌道電窯在600~900°C下退火2~3小時(shí)，退火目的控制顆粒的均勻長大，保證物料顆粒大小一致，確保后序產(chǎn)品性能的穩(wěn)定性；
7)二次球磨:將粗粉加入輔料，添加少量Si02、CaC03、Al2O3、復(fù)合分散劑等，其中0.lwt% ( S12 ( 1.0wt%, 0.5wt% ( CaCO3 ( 2wt%, 0.lwt% ( Al2O3 ( 2wt%, 0.05wt% ≥復(fù)合分散劑< 1.2wt%，球磨時(shí)間10小時(shí)，可以制備滿足性能要求的原料使用；按料、球、水的重量比1:5:2，其中鋼球選用合金鋼球直徑Φ6與Φ4按1:1配比使用，粒度達(dá)到0.70~0.75μιτι ；
8)成型:將脫水后的料漿使用模具壓制產(chǎn)品，含水量控制在25%~45%，然后在磁場中進(jìn)行壓制生坯，壓制的壓力為700~750kg/cm3，成型磁場≥10000e (I 0e=79.6A/m)；
9)燒結(jié):壓制生坯在電窯1210±10°C保溫2小時(shí)燒結(jié)；
10)磨加工:按照產(chǎn)品圖紙要求尺寸進(jìn)行加工，經(jīng)過清洗、檢測工序得到最終的永磁鐵氧體磁體；
11)性能測試:產(chǎn)品磁性能測。
[0005]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟7)中復(fù)合分散劑為葡萄糖酸鈣、山梨醇、碳酸氫銨的混合物，其中0.05wt% <葡萄糖酸|丐< 0.6wt%, 0.05wt% <山梨醇< 0.8wt%, 0.05wt% <碳酸氫銨< 0.5wt%，抑制晶粒長大，助溶促進(jìn)固相反應(yīng)，提高顆粒的成型取向度，保證獲得高性能鐵氧體產(chǎn)品。
[0006]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟8)中成型工藝采用反壓工藝，成型模具的沖頭和吸水板均與磁體的形狀一致，在成型模具的沖頭和上模吸水板上均鑲嵌不銹鋼不導(dǎo)磁材料，使磁力線均勻分布，并利用上述反壓工藝，磁體的外弧表面磁感應(yīng)強(qiáng)度高，內(nèi)弧表面磁感應(yīng)強(qiáng)度低，使得磁體工作面具有高表面磁感應(yīng)強(qiáng)度。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，優(yōu)點(diǎn)是(I)減少了 Co2O3用量，Co2O3的實(shí)際用量仍在1.2%以下，與此相比其他企業(yè)生產(chǎn)同類性能的產(chǎn)品，使用量都在1.5%以上，降低了生產(chǎn)成本；(2)預(yù)燒料退火工藝，保證顆粒大小的一致性，產(chǎn)品性能的穩(wěn)定性好；(3)對成型模具使用不銹鋼鑲嵌，在成型時(shí)磁力線聚集在磁體工作面，有效提高磁體工作面的表面磁感應(yīng)強(qiáng)度，使電機(jī)性能得到提高；(4)反壓工藝的使用，可降低加工磨削量，磨削量為可降低至28%，與此相比其他企業(yè)生產(chǎn)同類型的產(chǎn)品其磨削量為40~45%，有效減少原料的使用，減少浪費(fèi)；(5)產(chǎn)品的磁性能高，擴(kuò)大了變頻電機(jī)的工作溫度。

【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合幾個(gè)實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0008]實(shí)施例1
一種直流變頻電機(jī)用用永鐵氧體磁體的制備方法，所述磁體為六角晶系，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為 A1-A (Fe12_yCy) z019，其中 0.04 ≤ X ≤ 0.70，0.04 ≤ y ≤0.40，0.7 ≤ Z ≤1.2，A 為 Ba、Ca,Sr中的至少一種元素，B為La、Pr、Gd中的至少一種元素，且必須含La，C為Co、Zn、Mn、Ni中的至少一種元素，且必須含Co，該制備方法包括以下步驟:
O配料:按化學(xué)結(jié)構(gòu)式AhBx(FetyCy)zO19化學(xué)計(jì)量進(jìn)行配料，其中使用的各化合物的純度分別為=Fe2O3 ≥ 98.5% (含 S12 ( 0.05%)、La2O3 ≥ 98%、SrCO3 ≥ 97.5%,Co2O3 ≥ 75%,將各種原料按如下重量比稱量=Fe2O3:81.98%、SrCO3:12.11%、Al2O3:0.21%、S12:0.21%、La2O3:2.36%、Co2O3:3.13% ；
2)一次球磨:將原料和輔料加入臥式球磨機(jī)加水濕磨，按料、球、水的重量比1:4:2，其中鋼球選用合金鋼球直徑Φ6，置于球磨機(jī)中混磨4小時(shí)，粒度達(dá)到1.0Mm,出料時(shí)過150目篩；
3)成型:將磨好的料漿經(jīng)壓濾，用125t壓機(jī)壓制成方塊，得到原料料塊；
4)預(yù)燒:將壓制好的原料料塊，在軌道電窯中1250°C燒結(jié)2小時(shí)；
5)破碎:用出口端加裝風(fēng)選裝置的滾筒式粉碎球磨機(jī)破碎至2~3Mm，制得高性能永磁鐵氧體預(yù)燒料；
6)退火:將制備的高性能預(yù)燒粉料裝在耐火盒中，推入軌道電窯在750°C下退火2.5小時(shí)，退火目的控制顆粒的均勻長大，保證物料顆粒大小一致，確保后序產(chǎn)品性能的穩(wěn)定性；
7)二次球磨:將粗粉加入輔料，添加少量Si02、CaCO3> Al2O3、復(fù)合分散劑等，其中S12:0.8wt%, CaCO3::1.2wt%, Al2O3:0.2wt%,復(fù)合分散劑:1.0wt%，球磨時(shí)間10小時(shí)，可以制備滿足性能要求的原料使用；按料、球、水的重量比1:5:2，其中鋼球選用合金鋼球直徑Φ6與Φ4按1:1配比使用，粒度達(dá)到0.70~0.75Mm，其中復(fù)合分散劑為葡萄糖酸鈣、山梨醇、碳酸氫銨的混合物，其中葡萄糖酸鈣:0.6wt%,山梨醇:0.2wt%，碳酸氫銨:0.2wt%，抑制晶粒長大，助溶促進(jìn)固相反應(yīng)，提高顆粒的成型取向度，保證獲得高性能鐵氧體產(chǎn)品；
8)成型:將脫水后的料漿使用模具壓制產(chǎn)品，含水量控制在25%，然后在磁場中進(jìn)行壓制生還，壓制的壓力為700kg/cm3,成型磁場10000e (I 0e=79.6A/m),成型工藝采用反壓工藝，成型模具的沖頭和吸水板均與磁體的形狀一致，在成型模具的沖頭和上模吸水板上均鑲嵌不銹鋼不導(dǎo)磁材料，使磁力線均勻分布，并利用上述反壓工藝，磁體的外弧表面磁感應(yīng)強(qiáng)度高，內(nèi)弧表面磁感應(yīng)強(qiáng)度低，使得磁體工作面具有高表面磁感應(yīng)強(qiáng)度。
9)燒結(jié):壓制生坯在電窯1210±10°C保溫2小時(shí)燒結(jié)；
10)磨加工:按照產(chǎn)品圖紙要求尺寸進(jìn)行加工，經(jīng)過清洗、檢測工序得到最終的永磁鐵氧體磁體；
11)性能測試:產(chǎn)品磁性能測。
[0009]相關(guān)數(shù)據(jù)列于表1、2、3、4中；檢測燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表5中所示。
[0010]實(shí)施例2同實(shí)施例1的方法，相關(guān)數(shù)據(jù)列于表1、2、3、4中；檢測燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表5中所示。
[0011]實(shí)施例3同實(shí)施例1的方法，相關(guān)數(shù)據(jù)列于表1、2、3、4中；檢測燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表5中所示。
[0012]實(shí)施例4同實(shí)施例1的方法，相關(guān)數(shù)據(jù)列于表1、2、3、4中；檢測燒結(jié)得到的永磁鐵氧體磁體，性能數(shù)據(jù)如表5中所示。
[0013]表1原料重量比

【權(quán)利要求】
1.一種直流變頻電機(jī)用用永鐵氧體磁體的制備方法，所述磁體為六角晶系，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為 AhBx(Fe12ICy)zO19,其中 0.04 ≤ X ≤ 0.70，0.04 ≤ y ≤ 0.40，0.7 ≤ z ≤ .1.2，A 為Ba、Ca、Sr中的至少一種元素，B為La、Pr、Gd中的至少一種元素，且必須含La，C為Co、Zn、Mn, Ni中的至少一種元素，且必須含Co，其特征在于該制備方法包括以下步驟: O配料:按化學(xué)結(jié)構(gòu)式AhBx(FetyCy)zO19化學(xué)計(jì)量進(jìn)行配料，其中使用的各化合物的純度分別為=Fe2O3 ≤ 98.5% (含 S12 ( 0.05%)、La2O3 ≤ 98%、SrCO3 ≤ 97.5%,Co2O3 ≤ .75%,將各種原料按如下重量比稱量=Fe2O3:77~82%,SrCO3:12~14%、A1203:0.2~0.5%,S12:.0.2 ~0.5%、La2O3:2 ~5%、Co2O3:2 ~5% ； .2)一次球磨:將原料和輔料加入臥式球磨機(jī)加水濕磨，按料、球、水的重量比1:4:2，其中鋼球選用合金鋼球直徑Φ6，置于球磨機(jī)中混磨4小時(shí)，粒度達(dá)到1.0Mm,出料時(shí)過150目篩； .3)成型:將磨好的料漿經(jīng)壓濾，用125t壓機(jī)壓制成方塊，得到原料料塊； .4)預(yù)燒:將壓制好的原料料塊，在軌道電窯中1250~1300°C燒結(jié)2小時(shí)； .5)破碎:用出口端加裝風(fēng)選裝置的滾筒式粉碎球磨機(jī)破碎至2~3Mm，制得高性能永磁鐵氧體預(yù)燒料； .6)退火:將制備的 高性能預(yù)燒粉料裝在耐火盒中，推入軌道電窯在600~900°C下退火.2~3小時(shí)； . 7)二次球磨:將粗粉加入輔料，添加少量Si02、CaC03、Al2O3、復(fù)合分散劑等，其中.0.lwt% ( S12 ( 1.0wt%, 0.5wt% ( CaCO3 ( 2wt%, 0.lwt% ( Al2O3 ( 2wt%, 0.05wt% ≤復(fù)合分散劑≤1.2wt%，球磨時(shí)間10小時(shí)；按料、球、水的重量比1:5:2，其中鋼球選用合金鋼球直徑Φ6與Φ4按1:1配比使用，粒度達(dá)到0.70~0.75Mm ； .8)成型:將脫水后的料漿使用模具壓制產(chǎn)品，含水量控制在25%~45%，然后在磁場中進(jìn)行壓制生坯，壓制的壓力為700~750kg/cm3，成型磁場≤10000e (I 0e=79.6A/m)； . 9)燒結(jié):壓制生坯在電窯1210±10°C保溫2小時(shí)燒結(jié)； .10)磨加工:按照產(chǎn)品圖紙要求尺寸進(jìn)行加工，經(jīng)過清洗、檢測工序得到最終的永磁鐵氧體磁體； .11)性能測試:產(chǎn)品磁性能測。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直流變頻電機(jī)用用永鐵氧體磁體的制備方法，其特征在于在步驟7)中復(fù)合分散劑為葡萄糖酸鈣、山梨醇、碳酸氫銨的混合物，其中0.05wt% <葡萄糖酸鈣≤0.6wt%, 0.05wt%≤山梨醇≤0.8wt%, 0.05wt%≤碳酸氫銨≤0.5wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直流變頻電機(jī)用用永鐵氧體磁體的制備方法，其特征在于在步驟8)中成型工藝采用反壓工藝，成型模具的沖頭和吸水板均與磁體的形狀一致，在成型模具的沖頭和上模吸水板上均鑲嵌不銹鋼不導(dǎo)磁材料。
【文檔編號】C04B35/40GK104072124SQ201410304824
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】李勁松, 趙修彬, 邱偉國, 馬寶, 劉靜, 胡智, 舒云峰 申請人:中鋼天源(馬鞍山)通力磁材有限公司