一種用碳化鉿微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用碳化鉿微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法，包括碳化鉿微珠的制備、配料、混合、攪拌調(diào)漿、試模、強(qiáng)度試驗(yàn)，其特征在于：將G級(jí)油井水泥60～70wt%、粒徑為10～80μm的閉孔空心碳化鉿微珠20～30wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、純度99.9%氧化鈣1.5～2wt%、硫酸鈉0.5～1.0wt%和微硅1～3wt%，以0.5～0.7（W/C）的水灰比在攪拌機(jī)中攪拌調(diào)漿40秒，倒入試模（一組二塊長(zhǎng)、寬、高分別53mm*53mm*53mm），在恒溫52°C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí)、48小時(shí)，脫模后在涼水中浸泡1小時(shí)，進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)。
【專利說(shuō)明】一種用碳化鉿微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳化鉿微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法，屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]目前國(guó)內(nèi)固井減輕劑采用粉煤灰中的漂珠，粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1-2.8g/cm3，之間，含量占粉煤灰30-70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含鋁硅玻璃微珠和多孔炭粒，除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁鋁硅玻璃微珠，內(nèi)外表面光滑，體積大，是一種呈圓形、質(zhì)輕、閉孔空心、耐磨、耐高溫、導(dǎo)熱系數(shù)小、強(qiáng)度高，漂珠量占粉煤灰總量的0.5-1%，鋁硅玻璃微珠是中空?qǐng)A球體。
[0003]其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在熱電廠鍋爐內(nèi)經(jīng)過(guò)1100-1500° C燃燒時(shí)，粘土質(zhì)物質(zhì)熔融成微液滴，在爐內(nèi)湍流的熱空氣作用下高速自旋，形成渾圓的硅鋁球體，燃燒和裂解反應(yīng)產(chǎn)生的氮?dú)?、氫氣和二氧化碳等氣體，在熔融的高溫鋁硅球體內(nèi)迅速膨脹，在表面張力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后進(jìn)入煙道迅速冷卻，硬化后，成為高真空的玻璃態(tài)空心微珠，即粉煤灰漂珠。
[0004]將粉煤灰放入水中攪拌，靜置一段時(shí)間，由于漂珠密度小于水密度，將漂浮在水面上撈出晾干，即為漂珠。
[0005]粉煤灰中的漂珠為灰白色，主要成分為Si02占70%和AI203占13%，燒失量為
0.40%-0.574%，密度0.475-0.574g/cm3，壁厚1.44-5.4lMm，粒徑范圍主要分布在147 -84μιη。
[0006]近幾年，由于霧霾天氣的影響，我國(guó)的大中型火力發(fā)電采用環(huán)保的脫硫技術(shù)，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供應(yīng)緊張。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于用一種新材料代替現(xiàn)有的材料，提供一種成本低，性能優(yōu)良，可以代替粉煤灰中的飄珠，通過(guò)有機(jī)合成的方法制作碳化鉿空心微珠，抗壓強(qiáng)大于漂珠，密度范圍在0.5 g/cm3-0.7g/cm3,10-80Mm碳化鉿空心微珠經(jīng)分級(jí),進(jìn)而配置低密度1.0 g/cm3-1.5g/cm3油井固 井水泥試塊的制備方法,滿足不同深度的固井材料要求。
[0008]技術(shù)方案為
包括碳化鉿微珠的制備、配料、混合、攪拌調(diào)漿、試模、強(qiáng)度試驗(yàn)，其特征在于:將G級(jí)油井水泥60-70 wt%、粒徑為10-80Mm的閉孔空心碳化鉿微珠20-30 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5-7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5-2 wt%、硫酸鈉0.5-1.0 wt%和微硅I-3wt%,以0.5-0.7 (W/C)的水灰比在攪拌機(jī)中攪拌調(diào)漿40秒，倒入試模(一組二塊長(zhǎng)、寬、高分別53mm*53mm*53mm)，在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí)、48小時(shí)，脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)。
[0009]所述的一種用碳化鉿閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:將粒徑I?30Mffl 二氧化鉿和酚醛樹(shù)脂重量比1:0.8?I在攪拌機(jī)中混合成混合粉，在40?100° C的溫度下固化，然后再制成50?IOOMm粉，將50?IOOMm混合粉在I?3Mpa壓塊機(jī)上壓塊，在1300?1800° C的電爐上燒結(jié)5?8小時(shí)得到碳化鉿塊體，在球化機(jī)上將塊狀的碳化鉿制成5?30Mm圓形實(shí)心微球。
[0010]所述的一種用碳化鉿閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:碳化鉿液漿的重量百分比組成為:5?30Mm碳化鉿60?70 wt%、水30?40 wt%。
[0011]所述的一種用碳 化鉿閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:在碳化鉿液漿中加入發(fā)泡劑為碳酸鈣、硫酸鉀或硫酸鈉中的一種，濃度為I?3g/L。
[0012]所述的碳化鉿閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:將碳化鉿液漿充分?jǐn)嚢柽^(guò)濾，采用高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，形成微球，微球下落在四區(qū)電爐上經(jīng)過(guò)脫水膨脹、燒結(jié)、熔融、成球，經(jīng)過(guò)分級(jí)得到10?SOMffl碳化鉿閉孔空心微珠。
[0013]所述的一種用碳化鉿閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備的碳化鉿閉孔空心微珠漂浮率大于90%。
[0014]所述的一種用碳化鉿閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備的水泥試塊8小時(shí)抗壓強(qiáng)度大于10MPa，24小時(shí)抗壓強(qiáng)度大于20MPa。
[0015]所述的一種用碳化鉿閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:同一批次的碳化鉿空心微珠密度變化范圍在±0.01之間。
[0016]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)。
[0017]1、可以利用酚醛樹(shù)脂形成的高活性碳為碳源完全還原二氧化鉿制備碳化鉿，不產(chǎn)生雜質(zhì)。
[0018]2、控制發(fā)泡劑的濃度、噴射壓力、脫水膨脹溫度以及燒結(jié)溫度，生產(chǎn)不同粒徑碳化鉿空心微珠。
[0019]3、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，可進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)，效率高。
【具體實(shí)施方式】
[0020]
[0021]實(shí)施例1。
[0022](I)碳化鉿閉孔空心微珠制備①制備:將粒徑I?IOMffl氧化鉿和酚醛樹(shù)脂重量比1:0.8在攪拌機(jī)中混合成混合粉，在40° C的溫度下固化，然后再制成50Mm粉，將50Mm混合粉在IMpa壓塊機(jī)上壓塊，在1300度的電爐上燒結(jié)5小時(shí)得到碳化鉿塊體，在球化機(jī)上將塊狀的碳化鉿制成5Mm圓形實(shí)心微球。②配液:碳化鉿液漿的重量百分比組成為:粒徑5Mm碳化鉿60 wt%、水40 wt%,在碳化鉿液衆(zhòng)中加入發(fā)泡劑為輕質(zhì)碳酸I丐,濃度為lg/L,③攪拌:將配比好的碳化鉿溶液放入攪拌器攪拌均勻；④過(guò)濾:將大顆粒和雜質(zhì)去除；⑤燒制:采用高壓噴射高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，形成微球，在四區(qū)電爐上經(jīng)過(guò)脫水膨脹、燒結(jié)、熔融、成球，經(jīng)過(guò)分級(jí)得到10?20μπι碳化鉿閉孔空心微珠。
[0023](2)低密度油井固井水泥試塊配料:取G級(jí)油井水泥60 wt%U0?20Mm的閉孔空心碳化鉿微珠30 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5 ?丨％、硫酸鈉0.5wt% 和微娃 3.0 wt%0[0024](3)混合:取G級(jí)油井水泥60 wt%、10?20Mm的閉孔空心碳化鉿微珠30 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5 wt%、硫酸鈉0.5 wt%和微硅3.0 wt%混合均勻。
[0025](4)取(3)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.5的水灰比調(diào)制水泥漿，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計(jì)中稱量密度。
[0026](5)在溫度28° C±l° C下，以0.5 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內(nèi)全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續(xù)在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0027](6)將攪拌好的水泥漿倒入一組二塊的試模中，試模的規(guī)格為長(zhǎng)53mm、寬53mm高53mm0
[0028](7)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí)，脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國(guó)標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率實(shí)驗(yàn)。
[0029](8)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)48小時(shí),脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國(guó)標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率實(shí)驗(yàn)。
[0030]實(shí)施例2。
[0031 ] (I)碳化鉿閉孔空心微珠制備①制備:將粒徑10?20Mffl氧化鉿和酚醛樹(shù)脂重量比1:0.9在攪拌機(jī)中混合成混合粉，在70° C的溫度下固化，然后再制成70Mm粉，將70Mm混合粉在2Mpa壓塊機(jī)上壓塊，在1500° C的電爐上燒結(jié)6小時(shí)得到碳化鉿塊體，在球化機(jī)上將塊狀的碳化鉿制成20Mm圓形實(shí)心微球。②配液:碳化鉿液漿的重量百分比組成為:粒徑20Mm碳化鉿6 5 wt%、水35 wt%，在碳化鉿液漿中加入發(fā)泡劑為硫酸鉀，濃度為2g/L，③攪拌:將配比好的碳化鉿溶液放入攪拌器攪拌均勻；④過(guò)濾:將大顆粒和雜質(zhì)去除；⑤燒制:采用高壓噴射高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，形成微球，在四區(qū)電爐上經(jīng)過(guò)脫水膨脹、燒結(jié)、熔融、成球，經(jīng)過(guò)分級(jí)得到30?50μπι碳化鉿閉孔空心微珠。
[0032](2)低密度油井固井水泥試塊配料:將G級(jí)油井水泥65 wt%、30?50Mm的閉孔空心碳化鉿微珠25 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰6 wt%、純度99.9%氧化鈣2.0 ?丨％、硫酸鈉0.5wt%和微娃1.5 wt%充分混合均勻。
[0033](3)混合:將G級(jí)油井水泥65 wt%、30?50Mm的閉孔空心碳化鉿微珠25 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰6 wt%、純度99.9%氧化鈣2.0 wt%、硫酸鈉0.5 wt%和微硅1.5 wt%充分混合均勻。
[0034](4)取(3)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.6的水灰比調(diào)制水泥漿，，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計(jì)中稱量密度。
[0035](5)在溫度28° C±l° C下，以0.6 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內(nèi)全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續(xù)在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0036](6)將攪拌好的水泥衆(zhòng)倒入一組二塊的試模中，試模的規(guī)格為長(zhǎng)53mm、寬53mm高53mm0
[0037](7)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí)，脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國(guó)標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率實(shí)驗(yàn)。
[0038](8)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)48小時(shí)，脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國(guó)標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率實(shí)驗(yàn)。
[0039]實(shí)施例3。
[0040](I)碳化鉿閉孔空心微珠制備①制備:將粒徑20?30Mffl氧化鉿和酚醛樹(shù)脂重量比1:1在攪拌機(jī)中混合成混合粉，在100° C的溫度下固化，然后再制成IOOMm粉，將IOOMm混合粉在3Mpa壓塊機(jī)上壓塊，在1800° C的電爐上燒結(jié)8小時(shí)得到碳化鉿塊體，在球化機(jī)上將塊狀的碳化鉿制成30Mm圓形實(shí)心微球。②配液:碳化鉿液漿的重量百分比組成為:粒徑30Mm碳化鉿70 wt%、水40 wt%,在碳化鉿液漿中加入發(fā)泡劑硫酸鈉，濃度為3g/L，③攪拌:將配比好的碳化鉿溶液放入攪拌器攪拌均勻；④過(guò)濾:將大顆粒和雜質(zhì)去除；⑤燒制:采用高壓噴射高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，形成微球，在四區(qū)電爐上經(jīng)過(guò)脫水膨脹、燒結(jié)、熔融、成球，經(jīng)過(guò)分級(jí)得到60?SOMffl碳化鉿閉孔空心微珠。
[0041](2)低密度油井固井水泥試塊配料:將G級(jí)油井水泥70 wt%、60?SOMm的閉孔空心碳化鉿微珠20 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.0 wt%、硫酸鈉1.0wt%和微娃1.0 wt%充分混合均勻。
[0042](3)混合:將G級(jí)油井水泥70 wt%、60?80Mm的閉孔空心碳化鉿微珠20 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.0 wt%、硫酸鈉1.0 wt%和微硅1.0 wt%充分混合均勻。
·[0043](4)取(3)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.7的水灰比調(diào)制水泥漿，，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計(jì)中稱量密度。
[0044](5)在溫度28° C±l° C下，以0.7 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內(nèi)全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續(xù)在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0045](6)將攪拌好的水泥衆(zhòng)倒入一組二塊的試模中,試模的規(guī)格為長(zhǎng)53_、寬53_高53mm0·
[0046](7)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí)，脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國(guó)標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)、密度變化率實(shí)驗(yàn)。
[0047](8)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)48小時(shí),脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國(guó)標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)。
【權(quán)利要求】
1.一種用碳化鉿閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法，包括碳化鉿微珠的制備、配料、混合、攪拌調(diào)漿、試模、強(qiáng)度試驗(yàn)，其特征在于:將G級(jí)油井水泥60?70 wt%、粒徑為10?80Mm的閉孔空心碳化鉿微珠20?30 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5?7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5?2 wt%、硫酸鈉0.5?1.0 wt%和微硅I?3 wt%,以0.5?0.7(ff/C)的水灰比在攪拌機(jī)中攪拌調(diào)衆(zhòng)40秒,倒入試模(一組二塊長(zhǎng)、寬、高分別53mm*53mm*53mm),在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí)、48小時(shí),脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用碳化鉿閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:將粒徑I?30Mm 二氧化鉿和酚醛樹(shù)脂重量比1:0.8?I在攪拌機(jī)中混合成混合粉，在40?100° C的溫度下固化，然后再制成50?IOOMm粉，將50?IOOMm混合粉在I?3Mpa壓塊機(jī)上壓塊，在1300?1800° C的電爐上燒結(jié)5?8小時(shí)得到碳化鉿塊體，在球化機(jī)上將塊狀的碳化鉿制成5?30Mm圓形實(shí)心微球。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用碳化鉿閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:碳化鉿液漿的重量百分比組成為:5?30Mm碳化鉿60?70 wt%、水30 ?40 wt%0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用碳化鉿閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:在碳化鉿液漿中加入發(fā)泡劑為碳酸鈣、硫酸鉀或硫酸鈉中的一種，濃度為I?3g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化鉿閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:將碳化鉿液漿充分?jǐn)嚢柽^(guò)濾，采用高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，形成微球，微球下落在四區(qū)電爐上經(jīng)過(guò)脫水膨脹、燒結(jié)、熔融、成球，經(jīng)過(guò)分級(jí)得到10?SOMffl碳化鉿閉孔空心微珠。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用碳化鉿閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備的碳化鉿閉孔空心微珠漂浮率大于90%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用碳化鉿閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備的水泥試塊8小時(shí)抗壓強(qiáng)度大于10MPa，24小時(shí)抗壓強(qiáng)度大于 20MPa 。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用碳化鉿閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:同一批次的碳化鉿空心微珠密度變化范圍在±0.01之間。
【文檔編號(hào)】C04B28/00GK103435307SQ201310388524
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月2日
【發(fā)明者】郭志東 申請(qǐng)人:山東理工大學(xué)