專利名稱：一種Y₂SiO₅ 晶須增韌Y₂Si₂O₇ 復(fù)合涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高溫抗氧化涂層的制備，具體涉及一種Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
碳/碳(C/C)復(fù)合材料具有熱膨脹系數(shù)低、密度低、耐高溫、耐燒蝕、高強(qiáng)度、高模量等優(yōu)異性能，特別是在惰性氣氛的2200°C以內(nèi)條件下其強(qiáng)度和模量隨溫度升高而增加的優(yōu)異性能，使其在航空航天領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。然而，C/C復(fù)合材料在超過450°C的有氧環(huán)境就會(huì)被氧化，氧化質(zhì)量損失導(dǎo)致其強(qiáng)度下降，限制了其在氧化氣氛下的廣泛應(yīng)用。因此，解決C/C復(fù)合材料高溫防氧化問題是充分利用其性能的關(guān)鍵。提高C/C復(fù)合材料抗氧化性能主要有兩種途徑一種是基體改性技術(shù)；一種是表面涂層技術(shù)。研究表明，基體改性技術(shù)只適用于低溫段對(duì)C/C材料的氧化保護(hù)。而涂層技術(shù)則能夠有效解決C/C材料的高溫防氧化問題。長期以來，無論采用何種涂層，涂層與C/C基體之間或與SiC內(nèi)涂層之間的熱膨脹系數(shù)差異均會(huì)導(dǎo)致涂層中出現(xiàn)或多或少的裂紋，從而使涂層在抗氧化過程中快速失效[JF Huang, XR Zeng, HJ Li, et al. Influence of thepreparation temperature onthe phase, microstructure and anti-oxidation propertyofa SiC coating for C/Ccomposites [J], Carbon, 2004, 42:1517-1521.]。因此，如何使內(nèi)外涂層之間熱膨脹系數(shù)匹配一直是一個(gè)很難解決的問題，而硅酸釔即是一種熱膨脹系數(shù)與碳化硅非常接近的耐高溫材料。已有研究表明[HuangJF, Li HJ, Zeng XR, et al. A new SiC/yttriumsilicate/glass multi-layer oxidation protective coating for carbon/carboncomposites[J] ·Carbon, 2004, 42 (11) :2356-2359.]，單一和復(fù)相硅酸釔涂層均能在一定溫度條件下對(duì)C/C進(jìn)行有效保護(hù)，但是由于SiC層與外涂層間熱膨脹系數(shù)的差異，不可避免地在涂層制備及抗氧化過程中會(huì)產(chǎn)生微裂紋和孔洞，這些缺陷會(huì)導(dǎo)致在低溫段氧氣的滲透，從而在一定程度上使基體被氧化。有文獻(xiàn)[王雅琴，黃劍鋒，曹麗云等.晶相組成對(duì)硅酸釔涂層顯微結(jié)構(gòu)及性能的影響[J]·功能材料，2009，11(40), 1829-1832.]報(bào)道，當(dāng)組成達(dá)到Hi(Y2SiO5)/m(Y2Si207)=3:7時(shí)，復(fù)合硅酸釔內(nèi)外涂層的熱膨脹系數(shù)最為接近，可得到均勻、致密、無顯微裂紋、抗氧化性能優(yōu)異的復(fù)合硅酸釔涂層。黃劍鋒[HuangJF, Li HJ, Zeng XR, et al. Preparation and oxidationkineticsmechanism of three layer multi-layer coatings coated carbon/carboncomposites [J]. Surface and Coating Technology, 2006，200 (18-19) : 5379-5385.]等開發(fā)了 Y2Si05/Y2Si207玻璃復(fù)合涂層，該復(fù)合涂層在1700°C的靜態(tài)空氣中經(jīng)過200h的抗氧化測試，氧化失重僅為2. 87X 10_3g/cm2，但內(nèi)外涂層間的結(jié)合情況并不十分理想，成為制約涂層防氧化性能的關(guān)鍵問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種均勻、致密、無顯微裂紋、抗氧化性能優(yōu)異的Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是步驟I :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層I)首先，取市售分析純的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉C粉=Cr2O3粉= (Γ2) : (2^3) : (O. 5^1. O)的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為1(T20°C /min，將爐溫從室溫升至150(Tl60(TC后，保溫2 3h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗O. 5 lh，超聲功率為20(T300W ；3)最后，在5(T60°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；步驟2 :采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y2SiO5晶須進(jìn)行表面改性I)將十六烷基苯磺酸鈉配制成濃度為O. 3^0. 5mol/L的溶液，將Y2SiO5晶須(見專利“一種Y2SiO5晶須的制備方法”(專利申請(qǐng)?zhí)?01210137915. 8))浸泡在溶液中，超聲輻射3(T50min，超聲功率為40(T600W，然后過濾并分離出Y2SiO5晶須；2)將分離所得的Y2SiO5晶須與異丙醇按Y2SiO5晶須異丙醇=(8 12g)(10(T300ml)的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按(O. f0. 3) g/mL加入碘，攪拌得到混合液；步驟3 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2SiO5晶須釘扎層I)將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟I制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為20(T300W，沉積電壓為3(T40V，沉積電流為O. 05、. 1Α，沉積時(shí)間為3 7min ；2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3飛次，在8(T12(TC干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)2SiO5晶須嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶須釘扎層；步驟4 :采用水熱電泳沉積法制備Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層I)取l(T30g Y2Si2O7粉體懸浮于10(T300ml的異丙醇中，磁力攪拌10 30h，隨后加入O. 02 O. 06g的碘,磁力攪拌10 30h,制備成懸浮液；2)以步驟3制得的帶有Y2SiO5晶須嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為40 50%，加熱到8(Tl20°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為15(Tl80V進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積4(T50min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于6(T80°C的烘箱中干燥，得到帶有Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。所述的Si粉、C粉和Cr2O3粉的粒度為20 30 μ m。所述的C/C復(fù)合材料預(yù)處理包換以下步驟I)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成5 X 5 X 5 10 XlOX IOmm3的立方體，并對(duì)其進(jìn)行打磨倒角的表面處理，倒角為3(Γ40° ；
2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:Γ5次，每次清洗超聲時(shí)間為l(T30min，超聲功率為8(Tl20W，最后在5(T60°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥。所述的Y2Si2O7粉體的粒度為20 30 μ m。本發(fā)明借鑒晶須增韌陶瓷的思想[G Duan, HM Wang. High-temperaturewearresistance of a laser-clad y/Cr3Si metal silicide composite coating[J]. ScriptaMaterialia, 2002，46:107-111.]，將 Y2SiO5 晶須引TvY2Si2O7 外涂層和 SiC 內(nèi)涂層之間，使涂層基體相與晶須間界面有較為牢固的結(jié)合，從而減小了 Y2Si2O7涂層與SiC內(nèi)涂層間因熱膨脹系數(shù)失配及組織結(jié)構(gòu)突變而引起的應(yīng)力，在一定程度上降低了涂層開裂與剝落的趨勢[曾燮榕，李賀軍，楊崢，等.表面硅化對(duì)C/C復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)的影響[J].金屬熱處理學(xué)報(bào)，2000，21 (2) :64-67.]。不同晶型的硅酸釔均具有較高的熔點(diǎn)，Y2SiO5的熔點(diǎn)為1980°C，Y2Si2O7的熔點(diǎn)為1775°C。Y2SiO5F僅具有相當(dāng)高的熔點(diǎn)，并且在1973K的高溫下氧氣滲透率極低，僅為I X lCT10kg/OiTs) [OguraY, Kondo M, Mormoto T, et al. Oxygen permeability of Y2SiO5 [J].Materials Transactions, 2001，42 (6) : 1124-1130.]。并且，Y2SiO5 的熱膨脹系數(shù)為
6.9 X IO-6IT1J2Si2O7的熱膨脹系數(shù)為3. 9 X ΙΟΙ—1，二者與SiC的熱膨脹系數(shù)(4. δΧΙΟ^Γ1)非常接近，Y2SiOJt為增韌材料能增強(qiáng)內(nèi)外涂層、基體與內(nèi)涂層間的結(jié)合力，有效防止涂層高溫開裂和脫落的問題，同時(shí)采用晶須增韌的復(fù)合材料式的涂層設(shè)計(jì)，其能有效利用復(fù)合原理，優(yōu)勢互補(bǔ)，在提高抗沖刷剪切應(yīng)力作用的同時(shí)還可大大提高抗氧化性能。有益效果I)本發(fā)明制得的Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層均勻，致密，無顯微裂紋，基體與內(nèi)涂層以及內(nèi)外涂層之間的結(jié)合力明顯提高。2)本發(fā)明制得的Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層在1800°C的靜態(tài)空氣中可對(duì)C/C復(fù)合材料進(jìn)行200h的有效防氧化保護(hù)，氧化失重率小于0. 5%。


圖I實(shí)施例I制備的Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層斷面的SEM照片。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體說明。實(shí)施例I :步驟I :C/C復(fù)合材料預(yù)處理I)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成5 X 5 X 5mm3的立方體，并對(duì)其進(jìn)行打磨倒角的表面處理，倒角為30° ;2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗3次，每次清洗超聲時(shí)間為30min，超聲功率為80W，最后在50°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥；步驟2 :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層I)首先，取市售分析純的粒度為2(Γ30μπι的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉C粉Cr2O3粉=1 2 :0. 5的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；
2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為10°c /min，將爐溫從室溫升至1500°C后，保溫3h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗lh，超聲功率為200W ；3)最后，在50°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合 材料；步驟3 :采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y2SiO5晶須進(jìn)行表面改性I)將十六烷基苯磺酸鈉配制成濃度為O. 4mol/L的溶液，將Y2SiO5晶須見專利“一種Y2SiO5晶須的制備方法”(專利申請(qǐng)?zhí)?01210137915. 8)浸泡在溶液中，超聲輻射30min，超聲功率為500W，然后過濾并分離出Y2SiO5晶須；2)將分離所得的Y2SiO5晶須與異丙醇按Y2SiO5晶須異丙醇=8g 200ml的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按O. 2g/mL加入碘,攪拌得到混合液；步驟4 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2SiO5晶須釘扎層I)將步驟3制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟2制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為200W，沉積電壓為30V，沉積電流為O. 05A，沉積時(shí)間為5min ；2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌5次，在80°C干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)2SiO5晶須嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶須釘扎層；步驟5 :采用水熱電泳沉積法制備Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層I)取IOg粒度為20 30 μ m的Y2Si2O7粉體懸浮于200ml的異丙醇中，磁力攪拌10h，隨后加入O. 02g的碘,磁力攪拌IOh,制備成懸浮液；2)以步驟4制得的帶有Y2SiO5晶須嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為40%，加熱到80°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為150V進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積40min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于70°C的烘箱中干燥，得到帶有Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。由圖I可以看出Y2SiO5晶須在多孔SiC內(nèi)涂層與Y2Si2O7外涂層間定向穿插，復(fù)合涂層均勻致密。實(shí)施例2 步驟I :C/C復(fù)合材料預(yù)處理I)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成7 X 7 X 7mm3的立方體，并對(duì)其進(jìn)行打磨倒角的表面處理，倒角為40° ;2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗4次，每次清洗超聲時(shí)間為lOmin，超聲功率為100W，最后在55°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥；步驟2 :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層I)首先，取市售分析純的粒度為2(Γ30μπι的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉C粉Cr2O3粉=1. 5 3 :0. 8的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為20°C /min，將爐溫從室溫升至1550°C后，保溫2. 5h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗O. 5h，超聲功率為300W ；3)最后，在55°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；步驟3 :采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y2SiO5晶須進(jìn)行表面改性I)將十六烷基苯磺酸鈉配制成濃度為O. 5mol/L的溶液，將Y2SiO5晶須見專利“一種Y2SiO5晶須的制備方法”(專利申請(qǐng)?zhí)?01210137915. 8)浸泡在溶液中，超聲輻射40min，超聲功率為600W，然后過濾并分離出Y2SiO5晶須；2)將分離所得的Y2SiO5晶須與異丙醇按Y2SiO5晶須異丙醇=IOg :100ml的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按O. 3g/mL加入碘,攪拌得到混合液；步驟4 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2SiO5晶須釘扎層I)將步驟3制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟2制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為300W，沉積電壓為35V，沉積電流為O. 08A，沉積時(shí)間為7min ；2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3次，在100°C干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)2SiO5晶須嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶須釘扎層；步驟5 :采用水熱電泳沉積法制備Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層I)取20g粒度為20 30 μ m的Y2Si2O7粉體懸浮于IOOml的異丙醇中，磁力攪拌20h，隨后加入O. 04g的碘,磁力攪拌20h,制備成懸浮液；2)以步驟4制得的帶有Y2SiO5晶須嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為45%，加熱到100°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為160V進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積45min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于60°C的烘箱中干燥，得到帶有Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。實(shí)施例3 步驟I :C/C復(fù)合材料預(yù)處理I)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成10X 10X IOmm3的立方體，并對(duì)其進(jìn)行打磨倒角的表面處理，倒角為35° ;2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗5次，每次清洗超聲時(shí)間為20min，超聲功率為120W，最后在60°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥；步驟2 :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層I)首先，取市售分析純的粒度為2(Γ30μπι的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉C粉Cr2O3粉=2 :2. 5 :1. O的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為15°C /min，將爐溫從室溫升至1600°C后，保溫2h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗lh，超聲功率為260W ；3)最后，在60°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；步驟3 :采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y2SiO5晶須進(jìn)行表面改性I)將十六烷基苯磺酸鈉配制成濃度為O. 3mol/L的溶液，將Y2SiO5晶須見專利“一種Y2SiO5晶須的制備方法”(專利申請(qǐng)?zhí)?01210137915. 8)浸泡在溶液中，超聲輻射50min，超聲功率為400W，然后過濾并分離出Y2SiO5晶須；2)將分離所得的Y2SiO5晶須與異丙醇按Y2SiO5晶須異丙醇=12g :300ml的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按O. I g/mL加入碘,攪拌得到混合液；步驟4 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2SiO5晶須釘扎層I)將步驟3制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟2制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為260W，沉積電壓為40V，沉積電流為O. 1A，沉積時(shí)間為3min ；2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌4次，在120°C干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)2SiO5晶須嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶須釘扎層；步驟6 :采用水熱電泳沉積法制備Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層I)取30g粒度為20 30 μ m的Y2Si2O7粉體懸浮于300ml的異丙醇中，磁力攪拌30h，隨后加入O. 06g的碘,磁力攪拌30h,制備成懸浮液；2)以步驟4制得的帶有Y2SiO5晶須嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為50%，加熱到120°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為180V進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積50min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于80°C的烘箱中干燥，得到帶有Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。
權(quán)利要求
1.一種Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于步驟I:采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層O首先，取市售分析純的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉C粉=Cr2O3粉= (Γ2) : (2^3) : (O. 5^1. O)的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為1(T20°C /min，將爐溫從室溫升至150(Tl60(rC后，保溫2 3h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗O. 5 lh，超聲功率為20(T300W ；3)最后，在5(T60°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；步驟2 :采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y2SiO5晶須進(jìn)行表面改性O(shè)將十六烷基苯磺酸鈉配制成濃度為O. 3^0. 5mol/L的溶液，將Y2SiO5晶須浸泡在溶液中，超聲輻射3(T50min，超聲功率為40(T600W，然后過濾并分離出Y2SiO5晶須；2)將分離所得的Y2SiO5晶須與異丙醇按Y2SiO5晶須異丙醇=(8 12g) (100 300ml)的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按(O. Γ0. 3) g/mL加入碘，攪拌得到混合液；步驟3 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2SiO5晶須釘扎層1)將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟I制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為20(T300W，沉積電壓為3(T40V，沉積電流為O. 05 0. 1Α，沉積時(shí)間為3 7min ；2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3飛次，在8(T12(TC干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)2SiO5晶須嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶須釘扎層；步驟4 :采用水熱電泳沉積法制備Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層1)取l(T30gY2Si2O7粉體懸浮于10(T300ml的異丙醇中，磁力攪拌l(T30h，隨后加入O.02 O. 06g的碘,磁力攪拌10 30h,制備成懸浮液；2)以步驟3制得的帶有Y2SiO5晶須嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為40 50%，加熱到8(Tl20°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為15(Tl80V進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積4(T50min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于6(T80°C的烘箱中干燥，得到帶有Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于所述的Si粉、C粉和Cr2O3粉的粒度為20 30 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于所述的C/C復(fù)合材料預(yù)處理包換以下步驟1)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成5X 5 X 5 10 XlOX IOmm3的立方體，并對(duì)其進(jìn)行打磨倒角的表面處理，倒角為3(Γ40° ；2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:Γ5次，每次清洗超聲時(shí)間為l(T30min，超聲功率為8(Tl20W，最后在5(T60°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于所述的Y2Si2O7粉體的粒度為20 30 μ m。
全文摘要
一種Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法，首先，采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層，然后制備Y2SiO5晶須并采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y2SiO5晶須進(jìn)行表面改性得到混合液；采用表面制備有SiC多孔內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料和混合液超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2SiO5晶須釘扎層，最后再采用水熱電泳沉積法制備Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層。本發(fā)明制得的Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層均勻，致密，無顯微裂紋，基體與內(nèi)涂層以及內(nèi)外涂層之間的結(jié)合力明顯提高。本發(fā)明制得的Y2SiO5晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層在1800℃的靜態(tài)空氣中可對(duì)C/C復(fù)合材料進(jìn)行200h的有效防氧化保護(hù)，氧化失重率小于0.5%。
文檔編號(hào)C04B41/89GK102942386SQ201210458468
公開日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者黃劍鋒, 楊柳青, 曹麗云, 王雅琴, 費(fèi)杰 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)