專利名稱：一種永磁鐵氧體材料的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種永磁鐵氧體材料，屬于磁性復合材料技術(shù)領域。
背景技術(shù)：
永磁材料是電子行業(yè)中不可或缺的材料，廣泛應用于家電、汽車、計算機、通訊、醫(yī)療、航天、軍事等領域。近年來，永磁鐵氧體磁性材料以其原料來源廣、價格低廉和優(yōu)異的磁性能在磁性材料的研究與發(fā)展中占有重要地位，具有相對較高的剩磁(Br)、矯頑力(jH。)及磁能積(BH)max。工業(yè)上永磁鐵氧體以鐵紅或鐵鱗與碳酸鍶、碳酸鋇或者碳酸鈣等為主要原料通過傳統(tǒng)陶瓷工藝制備，理論上Fe2O3與MCO3 (M為Ba、Sr或Ca等元素)的摩爾比為6，但實際操作中，為了使反應更加完全，往往提高MCO3的配比，使Fe2O3與MCO3的摩爾比在5-6之間。添加劑的選擇對永磁鐵氧體性能起重要作用，生產(chǎn)中通常加入適量H3B03、SiO2等改善永磁鐵氧體性能。其中，SiO2的作用是細化晶粒，提高永磁鐵氧體矯頑力，但SiO2的量并非越多越好，過量摻雜會在反應中生成MSiO3相，嚴重破壞永磁鐵氧體性能，因此生產(chǎn)中，SiO2的添加量一般控制在O. 3w%左右。但有些廉價原料中往往Si含量很高，嚴重影響了永磁鐵氧體的磁性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決現(xiàn)有的磁性復合材料制造技術(shù)中存在的由于Si含量較高而導致永磁鐵氧體的磁性能較差的問題，進而提供了一種永磁鐵氧體材料。為此，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案一種永磁鐵氧體材料，包括以下的成分MO nFe203其中的M表示Ba、Sr、Ca或Pb中的至少一種元素，η表示Fe2O3與MO的摩爾比，η的范圍是4. O 5. O ;所述永磁鐵氧體材料還包括Si元素，所述Si元素以SiO2的形式在所述永磁鐵氧體材料中的質(zhì)量百分數(shù)為O. 5 3. 0%。本發(fā)明提供了一種燒結(jié)體的平均晶粒尺寸為I 4μ m，剩磁為O. 20 O. 41T，矯頑力為200-330kA/m高性能的永磁鐵氧體材料。


圖I為本發(fā)明的實施例I所制得永磁鐵氧體預燒球掃描電鏡照片；圖2為本發(fā)明的實施例I所制得永磁鐵氧體燒結(jié)磁塊掃描電鏡照片；圖3為本發(fā)明的實施例2所制得永磁鐵氧體預燒球掃描電鏡照片；·圖4為本發(fā)明的實施例2所制得永磁鐵氧體燒結(jié)磁塊掃描電鏡照片；圖5為本發(fā)明的對比例I所制得永磁鐵氧體預燒球掃描電鏡照片。
具體實施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述， 顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
本發(fā)明的具體實施方式
提供了一種永磁鐵氧體材料，包括以下的成分
MO nFe203
其中的M表示Ba、Sr、Ca或Pb中的至少一種元素，η表示Fe2O3與MO的摩爾比，η 的范圍是4. O 5. O ;
所述永磁鐵氧體材料還包括Si元素，所述Si元素以SiO2的形式在所述永磁鐵氧體材料中的質(zhì)量百分數(shù)為O. 5 3. 0%。
本具體實施方式
提出的永磁鐵氧體材料的原料配比原理為當SiO2含量過高時， 生成的MFe12O19會發(fā)生分解反應，SP
MFe12019+Si02 — MSi03+6Fe203
這樣，SiO2消耗大量M生成MSiO3,導致大量Fe2O3剩余，使產(chǎn)品性能降低。因此， 在原料配方中提高MCO3的配比，可以使Fe2O3反應完全，最終獲得相對較純的MFe12O19相。
制備本具體實施方式
提供的永磁鐵氧體材料的方法可以按照以下的步驟
按照MO HFe2O3的組分將原料混合并制得直徑為5 10毫米的球料，并將所述球料預燒，預燒的溫度為1245 1285°C，預燒的時間為2小時；
將經(jīng)過預燒的球料破碎并過篩后，加入二次添加劑并細磨；
將經(jīng)過細磨得到的細粉進行濕壓和充磁取向制成磁塊，并將所述磁塊進行燒結(jié)， 燒結(jié)的溫度為1210 1230°C，燒結(jié)的時間為2小時，制成所述永磁鐵氧體材料。
相應的二次添加劑為CaC03、A1203、Cr2O3> SiO2, Bi203、H3BO3中的至少一種，二次添加劑占經(jīng)過預燒的球料的質(zhì)量百分數(shù)分別為
CaCO3 :0· 5 I. 5% ；Α1203 :0· 5 I. 5% ；Cr2O3 :0· 5 I. 5% ；Si02 :0· I O. 5% ; Bi2O3 :0· I O. 5 % ；H3BO3 :0· I O. 5 %。
下面通過具體的實施例對本發(fā)明提出的技術(shù)方案作詳細說明。
實施例I
按照永磁鐵氧體材料的MO nFe203的組分，以鐵鍶比4. 7 I稱取主料，主料組分為高硅鐵紅1060g (鐵紅中硅質(zhì)量百分比為I. 9%)，碳酸鍶236. 4g ；
將原料用強混機混合5分鐘，強混機轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘；
用造球機將所得粉料做成直徑5-10毫米的料球，烘干后1245°C下預燒2小時，預燒球的掃描電鏡照片如圖I所示；
用磨礦機對預燒球破碎，破碎時間為2分鐘，過篩后加入質(zhì)量分數(shù)I %的CaC03、 O. 2%的H3BO3和I %的高嶺土，細磨10小時；
將所得細粉濕壓成直徑35. 2毫米，厚度25毫米柱狀磁塊，在壓制過程中充磁取向；
將所得磁塊晾干后1215°C下燒結(jié)，燒結(jié)時間為2小時，燒結(jié)獲得磁塊的掃描電鏡照片如圖2所示。
實施例2
按照永磁鐵氧體材料的MO nFe203的組分，以鐵鍶比4. 2:1稱取主料，主料組分為 高硅鐵紅1060g (鐵紅中硅質(zhì)量百分比為I. 9%)，碳酸鍶231. 8g。
將原料以實施例I中的方法制得相應的磁塊，其中預燒球的掃描電鏡照片如圖3 所示，燒結(jié)獲得磁塊的掃描電鏡照片如圖4所示。
實施例3
按照永磁鐵氧體材料的MO nFe203的組分，以鐵鍶鈣比為4. 2 O. 7 O. 3稱取主料，主料組分為高硅鐵紅1060g (鐵紅中硅質(zhì)量百分比為I. 9 % )，碳酸鍶162. 2g，碳酸鈣 47. lg。
將原料以實施例I中的方法制得相應的磁塊。
對比例I
按照生產(chǎn)中常用鐵鍶比5. 8 I進行配料，高硅鐵紅1060g(鐵紅中硅質(zhì)量百分比為1.9%)，碳酸鍶168g，將·原料以實施例I中的方法制得相應的磁塊。
對比例2
按照生產(chǎn)中常用摩爾比鐵鍶鈣比5.8 O. 7 O. 3進行配料，高硅鐵紅1060g(鐵紅中硅質(zhì)量百分比為I. 9%)，碳酸鍶117. 6g，碳酸鈣34. lg，將原料以實施例I中的方法制得相應的磁塊，其預燒球掃描電鏡照片如圖5所示。
實施例I、實施例2、實施例3、對比例I和對比例2的磁塊磁性能對比如下表所示
權(quán)利要求
1.一種永磁鐵氧體材料，包括以下的成分MO nFe203 其中的M表示Ba、Sr、Ca或Pb中的至少一種元素，η表示Fe2O3與MO的摩爾比，η的范圍是4. O 5. O ; 其特征在于，所述永磁鐵氧體材料還包括Si元素，所述Si元素以SiO2的形式在所述永磁鐵氧體材料中的質(zhì)量百分數(shù)為O. 5 3. 0%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的永磁鐵氧體材料，其特征在于，硅元素為原料自帶或在后續(xù)制備過程中加入。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的永磁鐵氧體材料，其特征在于，當M為Sr時，η為4.7。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的永磁鐵氧體材料，其特征在于，當M為Sr時，η為4.2。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的永磁鐵氧體材料，其特征在于，當M為Sr和Ca時，F(xiàn)e、Sr和Ca的摩爾比為4.2 : 0.7 : 0.3。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種永磁鐵氧體材料，包括以下的成分MO nFe2O3，其中的M表示Ba、Sr、Ca或Pb中的至少一種元素，n表示Fe2O3與MO的摩爾比，n的范圍是4.0～5.0；所述永磁鐵氧體材料還包括Si元素，所述Si元素以SiO2的形式在所述永磁鐵氧體材料中的質(zhì)量百分數(shù)為0.5～3.0％。本發(fā)明提供了一種燒結(jié)體的平均晶粒尺寸為1～4μm，剩磁為0.20～0.41T，矯頑力為200-330kA/m高性能的永磁鐵氧體材料。
文檔編號C04B35/622GK102936130SQ20121043195
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月1日
發(fā)明者邢慶凱, 王穎泉, 連江濱, 劉輝, 廖有良 申請人:北礦磁材科技股份有限公司