專利名稱：以氧化銅為添加劑降低鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷燒結(jié)溫度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子信息材料與元器件領(lǐng)域，涉及一種新型CuO添加對(duì)NdNbO4系微波介質(zhì)陶瓷材料的燒結(jié)溫度的調(diào)節(jié)及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著衛(wèi)星廣播和微波通信技術(shù)的快速發(fā)展，許多基于介電諧振器的微波設(shè)備已被很好的發(fā)展應(yīng)用，并可以作為獨(dú)立的元件應(yīng)用在微波通信系統(tǒng)中。而電子信息技術(shù)不斷向高頻化和數(shù)字化方向發(fā)展，對(duì)元器件的小型化，集成化以至模塊化的要求也越來(lái)越迫切。因此，微波應(yīng)用的介質(zhì)材料要求具有高介電常數(shù)、低介電損耗和近零諧振頻率溫度系數(shù)，同時(shí)能夠在較低溫度下燒制。鈮酸鹽材料是重要的電子材料，具有優(yōu)良的光電性能和非線性光學(xué)性能、良好的光學(xué)效應(yīng)和電學(xué)性能以及變晶相界等獨(dú)特性質(zhì)，已廣泛用于制造電容器和光電子器件。通常，鉬和金常被用來(lái)作為高燒結(jié)溫度(>1200°C)材料所制備的設(shè)備的內(nèi)電極。高溫?zé)Y(jié)不僅使得制備過(guò)程花費(fèi)增加，而且浪費(fèi)了更多的資源。制備微波介電設(shè)備應(yīng)趨于高能效和優(yōu)性能的材料的研究。所以，降低材料的燒結(jié)溫度，同時(shí)材料的介電性能不受到大的影響，將為使用熔點(diǎn)低的賤金屬(如銅，銀)來(lái)降低成本和能源消耗奠定基礎(chǔ)。添加低熔點(diǎn)氧化物或玻璃燒結(jié)助劑以降低微波介質(zhì)材料的燒結(jié)溫度是最常見的一種降低燒結(jié)溫度的方法。鈮酸釹陶瓷屬于類鈣欽礦白鎢礦結(jié)構(gòu)，具有適當(dāng)?shù)慕殡姵?shù)L (19. 6)，近零的諧振頻率溫度系數(shù)Tf (_24ppm/°C)，但品質(zhì)因數(shù)QXf較低(33000GHz)，且燒結(jié)溫度為1250。。。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是克服現(xiàn)有技術(shù)燒結(jié)溫度過(guò)高的缺點(diǎn)，以Nd203、Nb2O5為主要原料，力口入適量的CuO為燒結(jié)助劑，提供一種低燒結(jié)溫度并同時(shí)保持優(yōu)異的微波介電性能的NdNbO4微波介質(zhì)陶瓷。本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)以CuO為添加劑降低NdNbO4微波介質(zhì)陶瓷燒結(jié)溫度的方法，具有如下步驟(I)本發(fā)明的微波介質(zhì)陶瓷的原料組成為NdNb04-m wt.%CuO，其中0〈m彡l，m為CuO的質(zhì)量百分比含量；(2)將原料Nd203、Nb2O5按照NdNbO4的比例I. 15:1進(jìn)行配料，將粉料放入聚酯罐中，加入去離子水和鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨1飛小時(shí)；(3)將步驟(2)球磨后的原料置于干燥箱中于8(Tl3(TC烘干，烘干后過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；(4)將步驟(3)混合均勻的粉料于900V煅燒4小時(shí)；(5)將步驟(4)煅燒后的陶瓷粉料與CuO按照NdNbO4-Hi wt. %CuO的比例放入聚酯罐中，加入去離子水和鋯球后,在行星式球磨機(jī)上球磨6 12小時(shí)，并于烘箱中80-130°C烘干;(6)將步驟(5)烘干后的陶瓷粉料中加入質(zhì)量百分比為6 10%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，過(guò)80目篩；再用粉末壓片機(jī)壓制成型為生坯；(7)將步驟(6)壓制成型的生坯于95(T110(TC燒結(jié)，保溫2飛小時(shí)，制得微波介質(zhì)
陶瓷；(8)對(duì)步驟(7)所得制品測(cè)試微波特性。所述步驟(2)的原料Nd203、Nb2O5的純度大于99. 9%。
所述步驟(6)的粉末壓片機(jī)的壓力為320MPa。所述步驟(6)的生還為Φ IOmmX 5mm的圓柱體。本發(fā)明采用傳統(tǒng)固相法，通過(guò)調(diào)節(jié)Nd2O3 =Nb2O5=I- 15:1制備出NdNbO4的純相，在此基礎(chǔ)上通過(guò)添加CuO來(lái)調(diào)節(jié)NdNbO4的燒結(jié)溫度，在975 °C的燒結(jié)溫度下以CuO為助熔劑燒結(jié)合成了鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷。在介電常數(shù)和諧振頻率溫度系數(shù)基本保持不變的同時(shí)，在原有燒結(jié)溫度1250°C基礎(chǔ)上降低了 NdNbO4的燒結(jié)溫度近275°C。由于采用CuO作為助熔劑制備的NdNbO4陶瓷，其中生成了有益的第二相CaNb2O6,與現(xiàn)有的未加入CuO助熔劑的制備方法相比，在更低的燒結(jié)溫度下，陶瓷的體積密度明顯增加。當(dāng)燒結(jié)溫度為975°C，保溫時(shí)間4h，CuO的摻雜量為O. 2wt. %時(shí)，介電常數(shù)為
19.76，諧振頻率溫度系數(shù)為_24ppm/°C，品質(zhì)因數(shù)達(dá)到最大為39000GHz。此外，該制備工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程無(wú)污染，改善了其燒結(jié)溫度，是一種有前途的微波介質(zhì)材料。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明采用純度大于99. 9%的化學(xué)原料Nd203、Nb2O5, CuO制備NdNbO4微波介質(zhì)陶瓷，步驟如下(I)本發(fā)明的微波介質(zhì)陶瓷的原料組成為NdNb04-m wt.%CuO，其中0〈m彡l，m為CuO的質(zhì)量百分比含量；(2)將純度大于99. 9%的原料Nd203、Nb2O5按照NdNbO4的比例I. 15:1進(jìn)行配料，將粉料放入聚酯罐中，加入去離子水和鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨1飛小時(shí)；(3)將步驟(2)球磨后的原料置于干燥箱中于8(Tl3(TC烘干，烘干后過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；(4 )將步驟(3 )混合均勻的粉料于900 V煅燒4小時(shí)；(5)將步驟(4)煅燒后的陶瓷粉料與CuO按照NdNbO4-Hi wt. %CuO的比例放入聚酯罐中，加入去離子水和鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨6 12小時(shí)，烘干；(6)將步驟(5)烘干后的陶瓷粉料中加入質(zhì)量百分比為6 10%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，過(guò)80目篩；再用粉末壓片機(jī)以320MPa的壓力壓制成型為生坯，所述生坯為Φ 10mm X 5mm的圓柱體；(7)將步驟(6)壓制成型的生坯于95(Γ1100 燒結(jié)，保溫2飛小時(shí)，制得微波介質(zhì)
陶瓷；(8)通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測(cè)試夾具測(cè)試步驟(7)所得制品的微波特性。
具體實(shí)施例詳見表I。表I
權(quán)利要求
1.一種以CuO為添加劑降低NdNbO4微波介質(zhì)陶瓷燒結(jié)溫度的方法，具有如下步驟 (1)本發(fā)明微波介質(zhì)陶瓷的原料組成為NdNb04-mwt. % CuO，其中0〈m彡l，m為CuO的質(zhì)量百分比含量。
(2)基于先前對(duì)NdNb04純相的研究，在摩爾比為NdNb=l. 15 1時(shí)，所得的NdNbO4近純相；將原料Nd203、Nb2O5按照NdNbO4的比例I. 15:1進(jìn)行配料，將粉料放入聚酯罐中，加入去離子水和鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨廣6小時(shí)； (3)將步驟(2)球磨后的原料置于干燥箱中于8(T13(TC烘干，烘干后過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉料； (4)將步驟(3)混合均勻的粉料于900°C煅燒4小時(shí)； (5)將步驟(4)煅燒后的陶瓷粉料與CuO按照NdNbO4-Hiwt. %CuO的比例放入聚酯罐中，加入去離子水和鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨6 12小時(shí)，并于烘箱中80-130°C烘干； (6)將步驟(5)烘干后的陶瓷粉料中加入質(zhì)量百分比為6 10%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，過(guò)80目篩；再用粉末壓片機(jī)壓制成型為生坯； (7)將步驟(6)壓制成型的生坯于95(Tll00°C燒結(jié)，保溫2飛小時(shí)，制得微波介質(zhì)陶瓷； (8)對(duì)步驟(7)所得制品測(cè)試微波特性。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的以CuO為添加劑降低NdNbO4微波介質(zhì)陶瓷燒結(jié)溫度的方法，其特征在于，所述步驟(2)的原料Nd203、Nb2O5的純度大于99. 9%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I的以CuO為添加劑降低NdNbO4微波介質(zhì)陶瓷燒結(jié)溫度的方法，其特征在于，所述步驟(6)的粉末壓片機(jī)的壓力為320MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求I的以CuO為添加劑降低NdNbO4微波介質(zhì)陶瓷燒結(jié)溫度的方法，其特征在于，所述步驟(6)的生還為Φ IOmmX 5mm的圓柱體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種通過(guò)CuO摻雜改善NdNbO4系燒結(jié)溫度微波介質(zhì)陶瓷，由NdNbO4-m wt%組成，其中，0<m≤1，m為外加燒結(jié)助劑的質(zhì)量百分比；所述NdNbO4為NdNb=1.151。先將Nb2O5，Nd2O3按摩爾比配料，經(jīng)球磨、烘干、900℃預(yù)燒、再加入燒結(jié)助劑二次配料、最后于950~1100℃燒結(jié)，制得微波介質(zhì)陶瓷。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程無(wú)污染，在介電常數(shù)和諧振頻率溫度系數(shù)基本保持不變的同時(shí)，在原有燒結(jié)溫度1250℃基礎(chǔ)上降低了NdNbO4的燒結(jié)溫度近275℃。
文檔編號(hào)C04B35/63GK102850057SQ20121035279
公開日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者張平, 宋振坤, 王濤, 夏往所, 李玲霞 申請(qǐng)人:天津大學(xué)