專利名稱：原位反應制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于無機非金屬材料技術領域。尤其涉及一種原位反應制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法。
背景技術：
氧化物一非氧化物復合材料是耐火材料發(fā)展的重要方向。MgO-C耐火材料已成為鋼鐵工業(yè)用重要的耐火材料，它是由鎂砂及石墨以樹脂為結合劑制成的。由于石墨不被熔渣潤濕，熱導率高，因而碳復合材料具有優(yōu)良的抗渣性和熱震穩(wěn)定性，被廣泛用于冶金爐及容器的內襯。在上世紀后期，耐火材料使用壽命的大幅度提高，碳復合耐火材料起了重要作用。隨著純凈鋼、超低碳鋼生產的發(fā)展，人們的觀念從單純追求耐火材料的長壽命轉移到同時需要考慮耐火材料對鋼質量的影響，碳的存在帶來了一些新的問題首先是使熔鋼的增碳問題。由于碳復合材料中的碳在高溫下可以溶解到鋼水中，導致鋼水中的碳含量增加，從而影響鋼材的質量。為了降低碳復合材料對鋼水的增碳作用，申請人開展了方鎂石-碳化硅-碳復合材料研究工作，如一種方鎂石-碳化硅-碳復合材料及其制備方法(ZL 2006 I 0019553. 7)專利技術。該技術是將SiC作為主要成分引入，以形成MgO-SiC-C系耐火材料，SiC引入量在5%以上。碳在SiC中的重量百分比只有30%，所以SiC對熔鋼的增碳行為比碳要小的多。同時，SiC又具有高熔點、不被熔渣潤濕，熱導率高等優(yōu)點，這些特性又和石墨很接近。因而MgO-SiC-C系耐火材料也具有優(yōu)良的抗渣性和熱震穩(wěn)定性，研制出的產品可以作為冶金爐及容器的內襯，同時對鋼水的增碳行為比傳統(tǒng)的碳復合材料要低很多，可以滿足潔凈鋼冶煉的需要。上述專利技術主要是采用顆粒和粉料混合制備高級材料供冶金企業(yè)使用，考慮到 MgO-SiC-C粉體材料具有一系列優(yōu)異的性能，不僅可以單獨用來制備高溫材料也可以作為其它高溫材料的粉體，從而提升高溫材料的抗熔體的侵蝕、滲透性能和熱震穩(wěn)定性能。由此，應用范圍更加廣泛。但是，機械混合難以達到粉體各成分均一和性質穩(wěn)定的要求。

發(fā)明內容
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術缺陷，目的是提供一種原料存儲豐富和制備工藝簡單的原位反應制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法，用該方法制備的復合粉體具有優(yōu)良的抗熔體侵蝕、滲透性能和抗熱震性能，能提升高溫材料的服役性能，使用壽命長。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案是先將4(T80wt%的菱鎂礦粉、 5 25wt%的單質娃粉、10 30wt%的石墨和I 10wt%的酹醒樹脂攪拌混合,壓制成型，自然干燥24小時；再于11(T30(TC條件下熱處理8 24小時，然后在100(Γ 700 條件下于還原氣氛中保溫f 12小時，自然冷卻，最后破碎成粒度小于IOOum的粉體。所述菱鎂礦的粒徑為3 150um，菱鎂礦中的MgO含量彡35wt%。
所述單質硅粉的粒徑為3 lOOum，單質硅粉中的Si含量彡90wt%。所述石墨的粒徑為3 200um，石墨中的C含量彡90wt%。所述酚醛樹脂為液態(tài)或為固體粉末，其理化指標為殘?zhí)悸?gt; 40% ;其中，固體粉末的粒徑為40 200 um。由于采用上述技術方案，本發(fā)明對預混合的原材料進行高溫處理。其中，菱鎂礦粉在高溫下分解成氧化鎂，單質硅粉和石墨反應生成碳化硅；由于配料中石墨過量，石墨還將和菱鎂礦分解出的氧化鎂發(fā)生反應生成鎂蒸汽，鎂蒸汽氣相沉積在復合材料的空隙中；同時，菱鎂礦分解釋放出的CO2氣體具有氧化性，會將沉積出來的鎂單質氧化成氧化鎂，在體系中形成了方鎂石-碳化硅-碳的復相粉體。由于在還原氣氛下燒成，通過燒熱處理過程中的CO氣體分壓控制，只有少量石墨會被菱鎂礦分解釋放出的CO2氧化成CO氣體。本發(fā)明采用預混合、反應和再粉碎的工藝，即原位反應制備方法，可在原位反應合成碳化硅的基礎上同時獲得結構均一和性能穩(wěn)定的MgO-SiC-C粉體材料，所制備的復合材料具有抗熔體侵蝕和熱震損壞的能力，該材料可用作水泥、電力、石化、冶金、煤炭和機械等行業(yè)中的設備用高溫材料產品或其它高溫材料制作過程中的粉料。因此，本發(fā)明制備工藝簡單，采用的菱鎂礦原料存儲豐富。所制備的方鎂石-碳化硅-碳復合粉體具有優(yōu)良的抗熔體侵蝕、滲透性能和抗熱震性能，能提升高溫材料的服役性能，使用壽命長。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發(fā)明做進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。為避免重復，現(xiàn)將本具體實施方式
所涉及的技術參數統(tǒng)一描述如下，實施例中不再贅述
菱鎂礦的粒徑為3 150um，菱鎂礦中的MgO含量> 35wt%。單質硅粉的粒徑為3 lOOum， 單質硅粉中的Si含量彡90wt%。石墨的粒徑為3 200um，石墨中的C含量彡90wt%。酚醛樹脂為液態(tài)或為固體粉末，其理化指標為殘?zhí)悸?gt; 40% ;其中，固體粉末的粒徑為4(Γ200 um。實施例I
一種原位反應制備方鎂石-碳化娃-碳復合粉體的方法。先將4(T50wt%的菱鎂礦粉、2(T25wt%的單質硅粉、25 30wt%的石墨和5 10wt%的酚醛樹脂攪拌混合，壓制成型，混合時間為2 10分鐘，自然干燥24小時；再于11(T150°C條件下熱處理8 12小時，然后在 100(Tl20(TC條件下埋碳燒成，保溫f 12小時，自然冷卻，最后破碎成粒度小于IOOum的粉體。實施例2
一種原位反應制備方鎂石-碳化娃-碳復合粉體的方法。先將5(T60wt%的菱鎂礦粉、15 20wt%的單質硅粉、2(T25wt%的石墨和3 5wt%的酚醛樹脂攪拌混合，混合時間為 2^10分鐘，壓制成型，自然干燥24小時；再于15(T200°C條件下熱處理12 15小時，然后在 120(Tl300°C條件下于CO氣氛中保溫:Γ5小時，自然冷卻，最后破碎成粒度小于IOOum的粉體。實施例3一種原位反應制備方鎂石-碳化娃-碳復合粉體的方法。先將6(T70wt%的菱鎂礦粉、 10 15wt%的單質硅粉、15 20wt%的石墨和3 5wt%的酚醛樹脂攪拌混合，混合時間為2 10 分鐘，壓制成型，自然干燥24小時；再于200°C 250°C條件下熱處理15 20小時，然后在 130(Tl500°C條件下碳管爐燒成，保溫5 8小時，自然冷卻，最后破碎成粒度小于IOOum的粉體。實施例4
一種原位反應制備方鎂石-碳化娃-碳復合粉體的方法。先將7(T80wt%的菱鎂礦粉、5 10wt%的單質娃粉、l(Tl5wt%的石墨和5 7wt%的酹醒樹脂攪拌混合,壓制成型，混合時間為2 10分鐘，自然干燥24小時；再于25(T300°C條件下熱處理20 24小時，然后在 150(Tl700°C條件下埋碳燒成，保溫8 12小時，自然冷卻，最后破碎成粒度小于IOOum的粉體。實施例5
一種原位反應制備方鎂石-碳化娃-碳復合粉體的方法。先將4(T50wt%的菱鎂礦粉、2(T25wt%的單質硅粉、25 30wt%的石墨和5 8wt%的酚醛樹脂攪拌混合，混合時間為 2 10分鐘，壓制成型，自然干燥24小時；再于11(T150°C條件下熱處理8 12小時，然后在 100(Tl20(TC條件下埋碳燒成，保溫廣3小時，自然冷卻，最后破碎成粒度小于IOOum的粉體。實施例6
一種原位反應制備方鎂石-碳化娃-碳復合粉體的方法。先將5(T60wt%的菱鎂礦粉、l(T20wt%的單質硅粉、2(T25wt%的石墨和8 10wt%的酚醛樹脂攪拌混合，混合時間為 2^10分鐘，壓制成型，自然干燥24小時；再于15(T200°C條件下熱處理12 15小時，然后在 120(Tl300°C條件下于CO氣氛中保溫:Γ5小時，自然冷卻，最后破碎成粒度小于IOOum的粉體。實施例7
一種原位反應制備方鎂石-碳化娃-碳復合粉體的方法。先將6(T70wt%的菱鎂礦粉、10 15wt%的單質娃粉、15 20wt%的石墨和I 5wt%的酹醒樹脂攪拌混合，混合時間為 2^10分鐘，壓制成型，自然干燥24小時；再于20(T250°C條件下熱處理15 20小時，然后在 130(Tl500°C條件下碳管爐燒成，保溫5 8小時，自然冷卻，最后破碎成粒度小于IOOum的粉體。實施例8
一種原位反應制備方鎂石-碳化娃-碳復合粉體的方法。先將7(T80wt%的菱鎂礦粉、10wt%的單質娃粉、l(Tl5wt%的石墨和3 5wt%的酹醒樹脂攪拌混合，混合時間為 2 10分鐘，壓制成型，自然干燥24小時；再于25(T300°C條件下熱處理20 24小時，然后在 150(Tl700°C條件下埋碳燒成，保溫8 12小時，自然冷卻，最后破碎成粒度小于IOOum的粉體。本具體實施方式
對預混合的原材料進行高溫處理。其中，菱鎂礦粉在高溫下分解成氧化鎂，單質硅粉和石墨反應生成碳化硅；由于配料中石墨過量，石墨還將和菱鎂礦分解出的氧化鎂發(fā)生反應生成鎂蒸汽，鎂蒸汽氣相沉積在復合材料的空隙中；同時，菱鎂礦分解釋放出的CO2氣體具有氧化性，會將沉積出來的鎂單質氧化成氧化鎂，在體系中形成了方鎂石-碳化硅-碳的復相粉體。由于在還原氣氛下燒成，通過燒熱處理過程中的CO氣體分壓控制，只有少量石墨會被菱鎂礦分解釋放出的CO2氧化成CO氣體。本具體實施方式
采用預混合、反應和再粉碎的工藝，即原位反應制備方法，可在原位反應合成碳化硅的基礎上同時獲得結構均一和性能穩(wěn)定的MgO-SiC-C粉體材料，所制備的復合材料具有抗熔體侵蝕和熱震損壞的能力，該材料可用作水泥、電力、石化、冶金、煤炭和機械等行業(yè)中的設備用高溫材料產品或其它高溫材料制作過程中的粉料。因此，本具體實施方式
制備工藝簡單，采用的菱鎂礦原料存儲豐富。所制備的方鎂石-碳化硅-碳復合粉體具有優(yōu)良的抗熔體侵蝕、滲透性能和抗熱震性能，能提升高溫材料的服役性能，使用壽命長。
權利要求
1.一種原位反應制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法，其特征在于先將4(T80wt% 的菱鎂礦粉、5 25wt%的單質娃粉、l(T30wt%的石墨和I 10wt%的酹醒樹脂攪拌混合,壓制成型，自然干燥24小時；再于11(T300°C條件下熱處理8 24小時，然后在100(Γ1700 條件下于還原氣氛中保溫f 12小時，自然冷卻，最后破碎成粒度小于IOOum的粉體。
2.根據權利要求I所述的原位反應制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法，其特征在于所述菱鎂礦的粒徑為3 150um，菱鎂礦中的MgO含量> 35wt%。
3.根據權利要求I所述的原位反應制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法，其特征在于所述單質硅粉的粒徑為3 lOOum，單質硅粉中的Si含量彡90wt%。
4.根據權利要求I所述的原位反應制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法，其特征在于所述石墨的粒徑為3 200um，石墨中的C含量3 90wt%。
5.根據權利要求I所述的原位反應制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法，其特征在所述酚醛樹脂為液態(tài)或為固體粉末，其理化指標為殘?zhí)悸?gt; 40% ;其中，固體粉末的粒徑為40 200 umο
全文摘要
本發(fā)明涉及一種原位反應制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法。其技術方案是先將40~80wt%的菱鎂礦粉、5~25wt%的單質硅粉、10~30wt%的石墨和1~10wt%的酚醛樹脂攪拌混合，壓制成型，自然干燥24小時；再于110~300℃條件下熱處理8~24小時，然后在1000~1700℃條件下于還原氣氛中保溫1~12小時，自然冷卻，最后破碎成粒度小于100um的粉體。本發(fā)明制備工藝簡單，采用的菱鎂礦原料存儲豐富；所制備的方鎂石-碳化硅-碳復合粉體具有優(yōu)良的抗熔體侵蝕、滲透性能和抗熱震性能，能提升高溫材料的服役性能，使用壽命長。
文檔編號C04B35/626GK102584181SQ20121007301
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月20日 優(yōu)先權日2012年3月20日
發(fā)明者李楠, 柯昌明, 鄢文, 韓兵強, 魏耀武 申請人:武漢科技大學