專利名稱：一種具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種錳鋅軟磁鐵氧體材料，具體地說，是一種具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
在技術(shù)發(fā)展和業(yè)務(wù)應(yīng)用的引領(lǐng)下，全球?qū)拵в脩舭l(fā)展迅速，寬帶投資加大，更高速率、更加可靠、覆蓋更廣、更加安全的高品質(zhì)的寬帶網(wǎng)絡(luò)成為市場最迫切的需求，構(gòu)建以寬帶網(wǎng)絡(luò)為中心，以“全業(yè)務(wù)+全I(xiàn)P化”為方向的大網(wǎng)是下一代網(wǎng)絡(luò)演進的最終目標(biāo)。寬帶中國的國家戰(zhàn)略將會在整個“十二五”期間被強化，預(yù)計2011年寬帶投入整體近1000億元。作為保護網(wǎng)絡(luò)可靠性的關(guān)鍵-傳輸用脈沖變壓器的要求不斷提高，其主要性能要求之一是鐵氧體材料要具有寬溫高直流疊加特性。應(yīng)用于高速LAN Modem的脈沖變壓器，一般在0.1 IOOMHz寬帶范圍內(nèi)，必須盡量降低插入損耗。在低頻段提高磁芯電感特性，在中高頻段通過減少線圈數(shù)來降低線圈電阻，也就是要提高鐵氧體材料的直流疊加特性。而通訊類及汽車類工業(yè)用鐵氧體，通常需要在30-35A/m DC偏置場下比較寬的溫度范圍內(nèi)運行。在辦公室、S0H0、家庭等一般LAN環(huán)境中，必須在O 70°C范圍內(nèi)得到充足電感的B-H特性，所以鐵氧體的寬溫高直流疊加特性尤為重要，尤其是其增量磁導(dǎo)率的寬溫特性。隨著通訊網(wǎng)絡(luò)的擴展，通訊設(shè)備工作環(huán)境也日趨惡劣，常常在低溫和高溫交替的環(huán)境下運行，這就要求開發(fā)能在更寬環(huán)境溫度范圍下(_40°C +100°C)使用的產(chǎn)品，同時產(chǎn)品要具有良好的穩(wěn)定性。而為了在信號傳輸過程中降低諧波失真，增加傳輸距離，減少傳輸錯誤，也要求網(wǎng)絡(luò)脈沖變壓器具有低諧波失真特征，即其主要部件磁芯具有很低的磁滯常數(shù)。綜上所述，隨著寬帶網(wǎng)絡(luò)的發(fā)展和通訊網(wǎng)絡(luò)的擴展，要求作為網(wǎng)絡(luò)脈沖變壓器的軟磁鐵氧體材料必須具有寬溫高直流疊加、低比損耗系數(shù)、低磁滯常數(shù)，隨著網(wǎng)絡(luò)脈沖變壓器小型化、薄型化的發(fā)展，需要在高頻段通過減少線圈數(shù)來降低線圈電阻，必然會降低變壓器的電感，而網(wǎng)絡(luò)脈沖變壓器電感下降會影響到寬帶信號傳輸，如果提高材料的磁導(dǎo)率，雖然可以提高網(wǎng)絡(luò)脈沖變壓器在無偏置場下的電感，但實際上，網(wǎng)絡(luò)脈沖變壓器是在一定的偏置場下工作的，材料的磁導(dǎo)率愈高，在一定的偏置場下，其增量磁導(dǎo)率跌幅愈大，同時損耗也會增加，信號失真增大。在高低溫環(huán)境下，其矛盾更為突出。因此，如何制備具有寬溫高直流疊加、低比損耗系數(shù)、低磁滯常數(shù)的錳鋅軟磁鐵氧體材料，解決上述矛盾，是亟需本領(lǐng)域科技人員所要解決的一個難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，在于提出一種寬溫范圍內(nèi)受信號波動的影響小和總諧波失真小的具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料。本發(fā)明的另一目的，在于提出一種寬溫范圍內(nèi)受信號波動的影響小和總諧波失真小的具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅 軟磁鐵氧體材料的制備方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
一種具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料，包括主成分和添加劑，其特征在于:所述主成分摩爾百分配比為=Fe2O3 51.5 52.5 %、ZnO 17.5 19 %、Mn3O428.5 31% ；所述添加劑質(zhì)量百分配比為:CaCO30.01 0.03wt%,Co2O3 0.1 0.2wt%,Si02O 0.0025wt%, V2O5 0.03 0.05wt%, Nb2O5 0.02 0.05wt%, CuO 0.01 0.04wt%,其中添加劑各組成的質(zhì)量百分比是相對主成份的總質(zhì)量計算而得。本發(fā)明的具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料還可以采用以下的技術(shù)措施來進一步實現(xiàn)。前述的具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料，其中所述添加劑的總加入量占主成份總質(zhì)量的0.15 0.3%。一種具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料的制備方法，具體操作步驟包括配料、混合、預(yù)燒、初粉碎、砂磨、噴霧造粒、加入添加劑和燒結(jié)，各步驟的具體內(nèi)容與中國專利文獻(xiàn)CN200510027797.5中所述相同，不同之處在于:(I)在配料步驟中采用混料機干混30 60分鐘；(2)在砂磨步驟后料漿的粒徑控制在0.9 1.3 μ m，且粒徑分布集中，D50粒徑的體積百分比大于等于8% ；(3)在燒結(jié)步驟中升溫速率控制在2.5 3.5°C /分鐘，在850 1250°C進行致密化，且氧含量低于0.5%,最高燒結(jié)溫度控制在1350 1390°C，降溫速率控制在1.5 3°C /分鐘。

采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明的具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法具有以下優(yōu)點:1、寬溫高直流疊加、低比損耗系數(shù)、低磁滯常數(shù)特性；2、可廣泛應(yīng)用于FDM用混合變壓器、PCM用脈沖變壓器、記憶元件輸入輸出脈沖變壓器、中繼機器用輸入輸出脈沖變壓器和電子交換機器用脈沖變壓器。
具體實施例方式以下通過具體實施例進一步說明本發(fā)明。對照例I本對照例的一種具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料，由主成分和添加劑組成，其中，主成分的配方如下:52.8mol %的Fe203、17.72mol %的Zn0、29.48mol %的Mn3O4 ;添加劑的配方如下:0.025wt% CaC03、0.1wt % Co2O3>0.002wt% SiO2,0.03wt% V205、0.02wt% Nb2O5>0.015wt% CuO，添加劑配方中的各組成的質(zhì)量百分比是相對主成份的總質(zhì)量計算而得。本對照例的具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料的制備方法，具體操作步驟有配料、混合、預(yù)燒、初粉碎、砂磨、噴霧造粒、加入添加劑和燒結(jié)，各步驟的具體內(nèi)容與中國專利文獻(xiàn)CN200510027797.5中所述相同，不同之處如實施例1中所述。經(jīng)檢測，本對照例的具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料，在-40°C、-20°C >30°C >80°C、100°C時，33A/m直流偏置磁場條件下的增量磁導(dǎo)率為2029、2494、2159、1612、982 ;在 25 °C、10KHz 時，比損耗系數(shù)為 3.16X10' 磁滯常數(shù) ηΒ 為0.25X10_6/mT。對照例2本對照例的一種具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料，由主成分和添加劑組成，其中，主成分的配方如下:52.5mol %的Fe203、17.4mol %的Zn0、30.1mol %的Mn3O4 ;添加劑的配方如下:0.025wt% CaC03、0.1wt % Co2O3>0.002wt% SiO2,0.03wt% V205、
0.02wt% Nb2O5>0.015wt% CuO，添加劑配方中的各組成的質(zhì)量百分比是相對主成份的總質(zhì)量計算而得。本對照例的具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料的制備方法，具體操作步驟有配料、混合、預(yù)燒、初粉碎、砂磨、噴霧造粒、加入添加劑和燒結(jié)，各步驟的具體內(nèi)容與中國專利文獻(xiàn)CN200510027797.5中所述相同，不同之處如實施例1中所述。經(jīng)檢測，本對照例的具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料，在-40°C、-20°C >30°C >80°C、100°C時，33A/m直流偏置磁場條件下的增量磁導(dǎo)率為2494、2959、2482、1776、1101 ;在 25°C、10KHz 時，比損耗系數(shù)為 2.17Χ1(Γ6，磁滯常數(shù) ηΒ 為
0.34X10_6/mT。實施例1本實施例的一種具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料，由主成分和添加劑組成，其中，主成分的配方如下=52.2mol%的Fe2O3'18.5mol%的ZnO,29.3mol%的Mn3O4 ;添加劑的配方如下:0.025wt% CaC03、0.1wt % Co2O3>0.002wt% SiO2,0.03wt% V205、
0.02wt% Nb2O5>0.015wt% CuO，添加劑配方中的各組成的質(zhì)量百分比是相對主成份的總質(zhì)量計算而得。本實施例的具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料的制備方法，具體操作步驟有配料、混合、預(yù)燒、初粉碎、砂磨、噴霧造粒、加入添加劑和燒結(jié)，各步驟的具體內(nèi)容與中國專利文獻(xiàn)CN200510027797.5中所述相同，不同之處在于:(1)配料:采用混料機干混50分鐘；(2)砂磨后料漿的粒徑控制在1.0 μ m，且粒徑分布集中，D50粒徑的體積百分比大
于等于8%。(3)燒結(jié):升溫速率控制在3.(TC /分鐘，在1100°C進行致密化燒結(jié)，且氧含量低于0.5%，燒結(jié)溫度控制在1360°C，降溫速率控制在3°C /分鐘。經(jīng)檢測，本實施例的具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料，在-40°C、-20°C >30°C >80°C、100°C時，33A/m直流偏置磁場條件下的增量磁導(dǎo)率為2432、3112、4018、2876、2103 ;在 25 °C、10KHz 時，比損耗系數(shù)為 1.41X10_6，磁滯常數(shù) ηΒ 為
0.llXl(T6/mT。實施例2本實施例的一種具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料，由主成分和添加劑組成，其中，主成分的配方如下=51.6mol%的Fe2O3'18.6mol%的ZnO,29.8mol%的Mn3O4 ;添加劑的配方如下:0.025wt% CaCO3>0.1wt % Co203、0.03wt% V2O5>0.02wt% Nb2O5'
0.015wt% CuO，添加劑配方中的各組成的質(zhì)量百分比是相對主成份的總質(zhì)量計算而得。本實施例的具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料的制備方法，具體操作步驟有配料、混合、預(yù)燒、初粉碎、砂磨、噴霧造粒、加入添加劑和燒結(jié)，各步驟的具體內(nèi)容與中國專利文獻(xiàn)CN200510027797.5中所述相同，不同之處如實施例1中所述。經(jīng)檢測，本實施例的具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料，在-40°C、-20°C >30°C >80°C、100°C時，33A/m直流偏置磁場條件下的增量磁導(dǎo)率為2214、3012、3419、2523、2049 ;在 25°C、10KHz 時，比損耗系數(shù)為 1.48Χ1(Γ6，磁滯常數(shù) ηΒ 為
0.18X10_6/mT。實施例3本實施例的一種具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料，由主成分和添加劑組成，其中，主成分的配方如下=52.4mol%的Fe2O3'18.4mol%的ZnO,29.2mol%的Mn3O4 ;添加劑的配方如下:0.025wt% CaC03、0.1wt % Co2O3>0.002wt% SiO2,0.03wt% V205、
0.02wt% Nb2O5>0.015wt% CuO，添加劑配方中的各組成的質(zhì)量百分比是相對主成份的總質(zhì)量計算而得。本實施例的具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料的制備方法，具體操作步驟有配料、混合、預(yù)燒、初粉碎、砂磨、噴霧造粒、加入添加劑和燒結(jié)，各步驟的具體內(nèi)容與中國專利文獻(xiàn)CN200510027797.5中所述相同，不同之處如實施例1中所述。經(jīng)檢測，本實施例的具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料，在-40°C、-20°C >30°C >80°C、100°C時，33A/m直流偏置磁場條件下的增量磁導(dǎo)率為2375、3241、3976、3012、2219 ;在 25°C、10KHz 時，比損耗系數(shù)為 1.47X10_6，磁滯常數(shù) nB 為
0.13X10_6/mT。

通過上述對比例與實施例的比較，其結(jié)果清楚地顯示，本發(fā)明的錳鋅軟磁鐵氧體材料，具有寬溫高直流疊加、低比損耗系數(shù)、低磁滯常數(shù)特性，即:在-40 100°C范圍、33A/m直流偏置磁場條件下的增量磁導(dǎo)率μ Δ彡2000 ;在-20 80°C范圍、33A/m直流偏置磁場條件下的增量磁導(dǎo)率μ Δ彡2500 ;在25°C、10KHz、0.25mT條件下的比損耗系數(shù)tan δ /μ i ( 1.5X10_6，磁滯常數(shù)nB<0.2X10_7mT，可應(yīng)用于FDM用混合變壓器、PCM用脈沖變壓器、記憶元件輸入輸出脈沖變壓器、中繼機器用輸入輸出脈沖變壓器、電子交換機器用脈沖變壓器。以上實施例僅供說明本發(fā)明之用，而非對本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以作出各種變換或變化。因此，所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)該屬于本發(fā)明的范疇，應(yīng)由各權(quán)利要求限定。
權(quán)利要求
1.一種具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料，包括主成分和添加劑，其特征在于: 所述主成分摩爾百分配比為=Fe2O3 51.5 52.5%, ZnO 17.5 19%, Mn3O4 28.5 31% ； 所述添加劑質(zhì)量百分配比為:CaCO3 0.01 0.03wt%、Co203 0.1 0.2wt%、SiO2 O 0.0025wt%, V2O5 0.03 0.05wt%, Nb2O5 0.02 0.05wt%, CuO 0.01 0.04wt%，其中添加劑各組成的質(zhì)量百分比是相對主成份的總質(zhì)量計算而得。
2.按權(quán)利要求1所述的具 有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料，其特征在于，所述添加劑的總加入量占主成份總質(zhì)量的0.15 0.3%。
3.一種具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料的制備方法，具體操作步驟包括配料、混合、預(yù)燒、初粉碎、砂磨、噴霧造粒、加入添加劑和燒結(jié)，其特征在于: (1)在配料步驟中采用混料機干混30 60分鐘； (2)在砂磨步驟后料衆(zhòng)的粒徑控制在0.9 1.3 μ m，且粒徑分布集中，D50粒徑的體積百分比大于等于8% ； (3)在燒結(jié)步驟中升溫速率控制在2.5 3.50C /分鐘，在850 1250°C進行致密化，且氧含量低于0.5%，最高燒結(jié)溫度控制在1350 1390°C，降溫速率控制在1.5 3°C /分鐘。
全文摘要
一種具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料，包括主成分和添加劑，其特征在于所述主成分摩爾百分配比為Fe2O351.5～52.5％、ZnO17.5～19％、Mn3O428.5～31％；所述添加劑質(zhì)量百分配比為CaCO30.01～0.03wt％、Co2O30.1～0.2wt％、SiO20～0.0025wt％、V2O50.03～0.05wt％、Nb2O50.02～0.05wt％、CuO0.01～0.04wt％，其中添加劑各組成的質(zhì)量百分比是相對主成份的總質(zhì)量計算而得。本發(fā)明的具有寬溫高直流疊加特性的錳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法具有寬溫高直流疊加、低比損耗系數(shù)、低磁滯常數(shù)特性的優(yōu)點。
文檔編號C04B35/622GK103086705SQ201110344279
公開日2013年5月8日 申請日期2011年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月3日
發(fā)明者陳元峻, 顧燮峰, 劉國平, 徐輝宇 申請人:上海寶鋼磁業(yè)有限公司