專利名稱：細(xì)顆粒石墨的成型方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石墨，尤其是涉及一種細(xì)顆粒石墨制品的成型方法。
背景技術(shù)：
等靜壓的石墨制品主要用于多晶硅、單晶硅的生產(chǎn)，可作為保溫套、發(fā)熱體、耐高溫構(gòu)件的材料，同時(shí)也可用于精密鑄造行業(yè)的模具。等靜壓產(chǎn)品按常規(guī)需采用等靜壓設(shè)備生產(chǎn)，但設(shè)備價(jià)格昂貴，尤其是產(chǎn)生大直徑的產(chǎn)品，設(shè)備更大，制造成本更高。隨著工業(yè)技術(shù)的進(jìn)步，新型的碳素材料正被應(yīng)用到各個(gè)領(lǐng)域。單晶硅、多晶硅的冶煉，以及精密鑄造等行業(yè)對(duì)細(xì)顆粒石墨的需求與日劇增?，F(xiàn)有的細(xì)顆粒石墨產(chǎn)品，主要是直徑較小(Φ 600mm以下)、高度較小(小于500mm)的產(chǎn)品?，F(xiàn)有的產(chǎn)品遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了大型化單晶爐的需要，大單晶爐需要的Φ IOOOmmX800mm細(xì)顆粒石墨材料，至今未見報(bào)道。中國(guó)專利CN1016M239公開一種各向同性石墨制品及其制備方法，其原料包括粘結(jié)劑與骨料，粘結(jié)劑與骨料的質(zhì)量比為(0.30 0.70) 1，其中，經(jīng)過(guò)純化的天然微晶石墨占骨料質(zhì)量的30% 100%，其余料為石墨返回料、浙青焦、石油焦、二次焦和中間相碳微球中的至少一種；其制備方法是通過(guò)將粘結(jié)劑與骨料混合均勻，再經(jīng)過(guò)成型，然后進(jìn)行焙燒，再經(jīng)過(guò)浸漬和二次焙燒，最后進(jìn)行石墨化處理的步驟來(lái)完成。中國(guó)專利CN1505549公開一種在真空或低壓惰性氣氛中熔融各種金屬合金如鎳、 鈷和/或鐵基超耐熱合金、不銹鋼合金、鈦合金和鈦-鋁合金，之后在真空或低壓惰性氣氛中將熔體澆鑄入石墨模具成型為工程元件的制造工藝。模具由高密度超細(xì)顆粒狀各向同性石墨加工而成，其中石墨是用等壓壓制或振動(dòng)成型方法加工。中國(guó)專利CN101348587公開一種超高分子量聚乙烯/石墨納米片導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟按各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為超高分子量聚乙烯85% 99%，石墨 15% ；加入到研磨罐中，并按照石墨質(zhì)量0.5% 1.5%的比例加入偶聯(lián)劑；按照 1 1 6 1的球料比加入研磨球；以350 580r/min的轉(zhuǎn)速球磨1 4h ；將球磨好的物料干燥，得母料；將母料用熱壓成型方法成型，得超高分子量聚乙烯/石墨納米片導(dǎo)電復(fù)合材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種細(xì)顆粒石墨的成型方法。本發(fā)明采用石墨電極成型機(jī)。本發(fā)明包括以下步驟1)將原材料石油焦破碎后磨粉，得石油焦粉；在步驟1)中，所述石油焦可采用煅燒石油焦，所述煅燒石油焦的灰分低于0.5%， 硫低于0. 3% ；所述石油焦粉的粒度最好小于100目。2)在石油焦粉中加入F3A粉末，得石油焦粉和F3A粉末混合物；
在步驟2)中，所述加入F3O2粉末的量按質(zhì)量百分比可為石油焦粉的0.5% 1. 5% ；所述FA粉末的粒度小于200目。3)將石油焦粉和F3A粉末混合物放入混捏鍋中加熱，再加入液態(tài)浙青，混捏后，糊料出鍋；在步驟幻中，所述加熱的溫度可為140 160°C ；所述加入液態(tài)浙青的量按質(zhì)量百分比可為物料總重量的 30%;所述混捏的時(shí)間可為30min ；為確保糊料的塑性，所述糊料的溫度可為145 155°C。4)將步驟幻所得的糊料放在加熱的碾片機(jī)上碾片，碾過(guò)的片子在自然環(huán)境中冷卻到常溫；在步驟4)中，所述碾片機(jī)的溫度可控制在100 110°C之間。5)將冷卻后的碾片磨碎，得磨碎后的粉料；在步驟5)中，所述磨碎后的粉料最好小于100目。6)將磨碎后的粉料預(yù)熱后，裝入模具筒中，模具筒密封，抽真空，排除糊料中的氣體，模具筒兩端加壓，啟動(dòng)振動(dòng)平臺(tái)，脫模冷卻，得細(xì)顆粒石墨制品，其尺寸可達(dá)到 Φ IOOOmmX800mm。在步驟6)中，所述預(yù)熱的溫度可為90 100°C ；所述抽真空的真空度最好不低于-0. 096MPa，抽真空的時(shí)間最好不低于40min ；所述模具筒兩端加壓的比壓最好大于 3MPa ；所述啟動(dòng)振動(dòng)平臺(tái)的機(jī)振力最好大于400KN，時(shí)間最好為10 6min。與現(xiàn)有的細(xì)顆粒石墨制品的成型方法相比，本發(fā)明具有以下突出優(yōu)點(diǎn)由于本發(fā)明所采用的成型機(jī)(型號(hào)為CX-1400-800的成型機(jī))結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，造價(jià)低， 一般只需150萬(wàn)元；而采用同規(guī)格的等靜壓設(shè)備其價(jià)格要超過(guò)1000萬(wàn)元，本發(fā)明所需的一次投資大大減少。采用本發(fā)明的設(shè)備折舊大幅度降低。生產(chǎn)制品的成本遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于采用等靜壓成型機(jī)的生產(chǎn)成本。該細(xì)顆粒成型生坯經(jīng)過(guò)，焙燒工序，浸漬工序，石墨化工序處理后，產(chǎn)品經(jīng)試驗(yàn)檢測(cè)，其質(zhì)量指標(biāo)為體積密度大于標(biāo)準(zhǔn)TO/T119-1997所規(guī)定的要求1. 75 1. 80g/cm3 ；抗壓強(qiáng)度大于標(biāo)準(zhǔn)GB/T1431-1985所規(guī)定的要求20 30MPa ；灰分小于標(biāo)準(zhǔn)GB/T1^9_1985所規(guī)定的要求0. 5%。生產(chǎn)的細(xì)顆粒石墨制品符合JB/T2750-2006(見表1)中的G3、G4的技術(shù)要求。表 1型號(hào)技術(shù)性能灰份硫含量鈣含量體積密度 g/cm3^真密度 g/cm3^抗壓強(qiáng)度 MPa彡抗折強(qiáng)度 MPa彡電阻率 μΩ.ιη^(質(zhì)量系數(shù))(％)彡G20. 0100. 050一1. 652. 20402015G30. 0250. 0500. 0061. 552. 152514一G40. 1000. 0500. 0301. 552. 152517一本發(fā)明所制得的細(xì)顆石墨制品的尺寸可達(dá)到Φ 1000mmX800mm。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例所采用石墨電極成型機(jī)的結(jié)構(gòu)組成示意圖。圖2為圖1的側(cè)視結(jié)構(gòu)組成示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明采用如圖1和2所示的石墨電極成型機(jī)，與普通的振動(dòng)成型機(jī)的主要技術(shù)數(shù)據(jù)的區(qū)別是比壓普通振動(dòng)成型機(jī)為0. 3 0. 4MPa,而該石墨電極成型機(jī)的比壓為2 3MPa ；加壓的方式普通的振動(dòng)成型機(jī)是單向加壓，而該石墨電極成型機(jī)為雙向加壓，其壓力達(dá)到200噸以上；振動(dòng)源的施加方式普通的振動(dòng)成型機(jī)是在模具底部振動(dòng)施加，該石墨電極成型機(jī)是在中部施加的。該石墨電極成型機(jī)設(shè)有電極小車8、真空系統(tǒng)9、液壓系統(tǒng)10、電控系統(tǒng)11和機(jī)架 13，還設(shè)有橡膠彈簧機(jī)座1、模具2、上壓頭3、涼料系統(tǒng)4、上部小車5、芯柱與中心架6、翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)7、下壓頭12和振動(dòng)電機(jī)14。模具2的旋轉(zhuǎn)軸設(shè)于橡膠彈簧機(jī)座1上，涼料系統(tǒng)4的糊料出口經(jīng)皮帶機(jī)接模具 2，上壓頭3和下壓頭12與模具2連接，上部小車5設(shè)于機(jī)架13的軌道上，上壓頭3、芯柱與中心架6設(shè)于上部小車5上，振動(dòng)電機(jī)14作為振動(dòng)源并設(shè)于模具2兩側(cè)，振動(dòng)電機(jī)14設(shè)置于石墨電極的中部，上壓頭3和模具2上均設(shè)有連接齒，上壓頭3旋轉(zhuǎn)15°后與模具2連接，下壓頭12固定安裝在模具2的下部；翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)7與涼料系統(tǒng)4連接。所述涼料系統(tǒng)4 采用轉(zhuǎn)盤涼料機(jī)。所述振動(dòng)電機(jī)14設(shè)于模具2中部，使機(jī)振力在成型電極的軸向分布更均勻。所述電控系統(tǒng)11采用程序控制處理電路(PLC)，因此整個(gè)操作可由PLC控制，實(shí)現(xiàn)操作自動(dòng)化。以下給出生產(chǎn)過(guò)程1)加料糊料經(jīng)轉(zhuǎn)盤涼料系統(tǒng)涼料后，加入到模具內(nèi)，糊料加完后，上壓頭旋轉(zhuǎn)與模具連接并鎖住。2)啟動(dòng)真空系統(tǒng)抽模具內(nèi)的氣體，其真空度達(dá)到-0. 93MPa。3)啟動(dòng)油壓系統(tǒng)和振動(dòng)源，給模具內(nèi)的糊料施壓和振動(dòng)
4)出石墨電極模具卸掉真空、泄掉壓力后，先打開提起上壓頭；翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)使模具旋轉(zhuǎn)，模具呈水平狀態(tài)；石墨電極被推倒在電極小車上。5)然后將石墨電極翻轉(zhuǎn)放到電極冷卻平臺(tái)上。完成了一根石墨電極的成型過(guò)程，所得石墨電極可為大規(guī)格石墨電極(Φ820 1400mm)。整個(gè)操作過(guò)程既可手動(dòng)，也可由PLC自動(dòng)控制完成。以下給出具體實(shí)施方法，包括以下步驟1)將原材料石油焦破碎后磨粉，得石油焦粉；所述石油焦可采用煅燒石油焦，所述煅燒石油焦的灰分低于0.5%，硫低于0.3% ；所述石油焦粉的粒度最好小于100目。2)在石油焦粉中加入F3A粉末，得石油焦粉和F3A粉末混合物；所述加入F3A粉末的量按質(zhì)量百分比為石油焦粉的0. 5% 1. 5% ；所述F3A粉末的粒度小于200目。3)將石油焦粉和F3O2粉末混合物放入混捏鍋中加熱，加熱的溫度140 160°C，再加入液態(tài)浙青，混捏30min。確保糊料的塑性，糊料的溫度達(dá)到150°C左右，糊料出鍋。所述加入浙青的量按質(zhì)量百分比為 30% (按所有物料總重量的比例)。4)將步驟3)所得的糊料放在加熱的碾片機(jī)上碾片，碾片機(jī)的溫度控制在 100-110°c之間，碾過(guò)的片子在自然環(huán)境中冷卻到常溫。5)將冷卻后的碾片磨碎，得磨碎后的粉料小于100目。6)將磨碎后的粉料預(yù)熱到90 100°C，裝入模具筒中。7)磨碎后的粉料進(jìn)入模具筒后，模具筒密封。抽真空，真空度不低于_0.096Mpa， 抽真空的時(shí)間不低于40min，排除糊料中的氣體；所述模具筒兩端加壓，比壓大于3MPa。8)啟動(dòng)振動(dòng)平臺(tái)，機(jī)振力最好大于400KN，時(shí)間在10 6min，脫模冷卻，得細(xì)顆粒石墨制品，其尺寸達(dá)到Φ IOOOmmX800mm。
權(quán)利要求
1.細(xì)顆粒石墨的成型方法，其特征在于包括以下步驟1)將原材料石油焦破碎后磨粉，得石油焦粉；2)在石油焦粉中加入F3A粉末，得石油焦粉和F3A粉末混合物；3)將石油焦粉和F3A粉末混合物放入混捏鍋中加熱，再加入液態(tài)浙青，混捏后，糊料出鍋；4)將步驟幻所得的糊料放在加熱的碾片機(jī)上碾片，碾過(guò)的片子在自然環(huán)境中冷卻到常溫；5)將冷卻后的碾片磨碎，得磨碎后的粉料；6)將磨碎后的粉料預(yù)熱后，裝入模具筒中，模具筒密封，抽真空，排除糊料中的氣體，模具筒兩端加壓，啟動(dòng)振動(dòng)平臺(tái)，脫模冷卻，得細(xì)顆粒石墨制品，其尺寸可達(dá)到 Φ IOOOmmX800mm。
2.如權(quán)利要求1所述的細(xì)顆粒石墨的成型方法，其特征在于在步驟1)中，所述石油焦為煅燒石油焦，所述煅燒石油焦的灰分低于0. 5%，硫低于0. 3%;所述石油焦粉的粒度小于 100 目。
3.如權(quán)利要求1所述的細(xì)顆粒石墨的成型方法，其特征在于在步驟2)中，所述加入 F3O2粉末的量按質(zhì)量百分比為石油焦粉的0. 5% 1. 5% ；所述F3O2粉末的粒度小于200目。
4.如權(quán)利要求1所述的細(xì)顆粒石墨的成型方法，其特征在于在步驟3)中，所述加熱的溫度為140 160°C。
5.如權(quán)利要求1所述的細(xì)顆粒石墨的成型方法，其特征在于在步驟3)中，所述加入液態(tài)浙青的量按質(zhì)量百分比為物料總重量的 30%。
6.如權(quán)利要求1所述的細(xì)顆粒石墨的成型方法，其特征在于在步驟3)中，所述混捏的時(shí)間為30min ；為確保糊料的塑性，所述糊料的溫度為145 155°C。
7.如權(quán)利要求1所述的細(xì)顆粒石墨的成型方法，其特征在于在步驟4)中，所述碾片機(jī)的溫度為100 110°C。
8.如權(quán)利要求1所述的細(xì)顆粒石墨的成型方法，其特征在于在步驟5)中，所述磨碎后的粉料小于100目。
9.如權(quán)利要求1所述的細(xì)顆粒石墨的成型方法，其特征在于在步驟6)中，所述預(yù)熱的溫度為90 100°C ；所述抽真空的真空度不低于-0. 096MPa，抽真空的時(shí)間不低于40min ； 所述模具筒兩端加壓的比壓大于3MPa。
10.如權(quán)利要求1所述的細(xì)顆粒石墨的成型方法，其特征在于在步驟6)中，所述啟動(dòng)振動(dòng)平臺(tái)的機(jī)振力大于400KN，時(shí)間為10 6min。
全文摘要
細(xì)顆粒石墨的成型方法，涉及一種石墨。將原材料石油焦破碎后磨粉，得石油焦粉；在石油焦粉中加入F3O2粉末，得石油焦粉和F3O2粉末混合物；將石油焦粉和F3O2粉末混合物放入混捏鍋中加熱，再加入液態(tài)瀝青，混捏后，糊料出鍋；將所得的糊料放在加熱的碾片機(jī)上碾片，碾過(guò)的片子在自然環(huán)境中冷卻到常溫；將冷卻后的碾片磨碎，得磨碎后的粉料；將磨碎后的粉料預(yù)熱后，裝入模具筒中，模具筒密封，抽真空，排除糊料中的氣體，模具筒兩端加壓，啟動(dòng)振動(dòng)平臺(tái)，脫模冷卻，得細(xì)顆粒石墨制品，其尺寸可達(dá)到ф1000mm×800mm。
文檔編號(hào)B28B3/00GK102248580SQ20101059677
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2010年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月20日
發(fā)明者龔炳生 申請(qǐng)人:龔炳生