專利名稱：氮化硅陶瓷粉末的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的氮化硅陶瓷粉末的生產(chǎn)方法，用于大規(guī)模化生產(chǎn)氮化硅陶瓷粉末。
背景技術(shù)：
由于氮化硅粉末燒制條件的苛刻，目前，氮化硅粉末的生產(chǎn)都是采用小型的真空氮化爐進(jìn)行燒制，小型真空氮化爐的規(guī)格一般不足0.1立方米，生產(chǎn)規(guī)模受限，產(chǎn)量低，不能形成產(chǎn)業(yè)化，無法滿足氮化硅粉末的供應(yīng)需求，產(chǎn)品短缺。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氮化硅陶瓷粉末的生產(chǎn)方法，科學(xué)合理，容易控制，能夠滿足大容量燒制的要求，實(shí)現(xiàn)大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量好。
本發(fā)明所述的氮化硅陶瓷粉末的生產(chǎn)方法，將硅粉用真空氮化電爐燒制進(jìn)行氮化合成而制得，其燒成控制為(1)送電，爐內(nèi)抽真空控制真空度為-0.03～-0.05MPa；(2)室溫到500±30℃的升溫速度為50～70℃/h；(3)在500±30℃時(shí)，向爐內(nèi)充氮?dú)?，控制爐內(nèi)壓力為+0.03～+0.05MPa；(4)在500±30℃～980±20℃其間，繼續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)猓３譅t內(nèi)壓力為+0.03～+0.05MPa，升溫速度控制為90～110℃/h，并排氣、抽真空間斷進(jìn)行；(5)在980±20℃～1300±20℃其間，升溫速度為90～110℃/h，并連續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)猓瑺t內(nèi)壓力控制為+0.03～+0.05MPa，反應(yīng)加快時(shí)停止供電一直到結(jié)束；(6)反應(yīng)完畢后降溫，降溫至500±20℃以前，保持爐內(nèi)壓力為+0.02～+0.05MPa；然后排氣卸壓，打開爐門冷卻降溫。
其中排氣、抽真空間斷進(jìn)行的時(shí)間間隔最好控制為1～3h，壓力波動(dòng)范圍為-0.05～+0.05MPa。
980～1300℃期間的總氮化合成時(shí)間為50～60h。
本發(fā)明氮化硅陶瓷粉末的生產(chǎn)方法，根據(jù)反應(yīng)特點(diǎn)，通過優(yōu)化設(shè)定溫度、升溫、降溫速度控制、充氮?dú)饪刂坪统檎婵湛刂频裙に嚄l件，解決了燒制過程中的突發(fā)放熱等問題，科學(xué)合理，容易控制，能夠滿足大容量燒制的要求，在9立方米的真空氮化電爐上燒制獲得成功，已連續(xù)生產(chǎn)兩年多，為國內(nèi)工業(yè)化生產(chǎn)用常規(guī)氮化電爐臺(tái)爐產(chǎn)量的90～100倍，實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，而且產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)成本低，經(jīng)權(quán)威部門檢測測試，產(chǎn)品的氮含量高達(dá)39.2％，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1本發(fā)明所述的氮化硅陶瓷粉末的生產(chǎn)方法，將硅粉用真空氮化電爐燒制進(jìn)行氮化合成而制得，其燒成控制為(1)送電，爐內(nèi)抽真空控制真空度為-0.05MPa；(2)室溫到500℃的升溫速度為60℃/h；(3)在500℃時(shí)，向爐內(nèi)充氮?dú)?，控制爐內(nèi)壓力為+0.05MPa；(4)在500～980℃其間，繼續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)猓３譅t內(nèi)壓力為+0.05MPa，升溫速度為100℃/h，并排氣、抽真空間斷進(jìn)行，時(shí)間間隔為1.5h，壓力波動(dòng)幅度為-0.05～+0.05MPa。
(5)在980～1300℃其間，升溫速度為100℃/h，并連續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)?，爐內(nèi)壓力控制為+0.05MPa，反應(yīng)加快時(shí)停止供電直到結(jié)束，該氮化合成時(shí)間為55h；(6)反應(yīng)完畢后降溫，降溫至500±20℃以前，保持爐內(nèi)壓力為+0.02～+0.05MPa；然后排氣卸壓，打開爐門冷卻降溫。室溫后出窯，得產(chǎn)品。
實(shí)施例2本發(fā)明所述的氮化硅陶瓷粉末的生產(chǎn)方法，將硅粉用真空氮化電爐燒制進(jìn)行氮化合成而制得，其燒成控制為(1)送電，爐內(nèi)抽真空控制真空度為-0.03MPa；(2)室溫到500±5℃的升溫速度為55℃/h；(3)在500±5℃時(shí)，向爐內(nèi)充氮?dú)?，控制爐內(nèi)壓力為+0.035MPa；(4)在500±5℃～980±5℃其間，繼續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)?，保持爐內(nèi)壓力為+0.035MPa，升溫速度控制為95℃/h，并排氣、抽真空間斷進(jìn)行，時(shí)間間隔為1.5h，壓力波動(dòng)范圍為-0.05～+0.035MPa；(5)在980±5℃～1300±5℃其間，升溫速度為95℃/h，并連續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)猓瑺t內(nèi)壓力控制為+0.035MPa，反應(yīng)加快時(shí)停止供電一直到結(jié)束，該氮化合成時(shí)間為60h；(6)反應(yīng)完畢后降溫，降溫至500±5℃以前，保持爐內(nèi)壓力為+0.035MPa；然后排氣卸壓，打開爐門冷卻降溫。室溫后出窯，得產(chǎn)品。
實(shí)施例3本發(fā)明所述的氮化硅陶瓷粉末的生產(chǎn)方法，將硅粉用真空氮化電爐燒制進(jìn)行氮化合成而制得，其燒成控制為(1)送電，爐內(nèi)抽真空控制真空度為-0.04MPa；(2)室溫到500±3℃的升溫速度為60℃/h；(3)在500±3℃時(shí)，向爐內(nèi)充氮?dú)猓刂茽t內(nèi)壓力為+0.04MPa；(4)在500±3℃～980±3℃其間，繼續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)猓３譅t內(nèi)壓力為+0.04MPa，升溫速度控制為100℃/h，并排氣、抽真空間斷進(jìn)行，時(shí)間間隔為2h，壓力波動(dòng)范圍為-0.04～+0.04MPa；(5)在980±3℃～1300±3℃其間，升溫速度為100℃/h，并連續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)猓瑺t內(nèi)壓力控制為+0.04MPa，反應(yīng)加快時(shí)停止供電一直到結(jié)束，該氮化合成時(shí)間為52h；(6)反應(yīng)完畢后降溫，降溫至500±2℃以前，保持爐內(nèi)壓力為+0.04MPa；然后排氣卸壓，打開爐門冷卻降溫。室溫后出窯，得產(chǎn)品。
實(shí)施例4本發(fā)明所述的氮化硅陶瓷粉末的生產(chǎn)方法，將硅粉用真空氮化電爐燒制進(jìn)行氮化合成而制得，其燒成控制為(1)送電，爐內(nèi)抽真空控制真空度為-0.045MPa；(2)室溫到500±10℃的升溫速度為65℃/h；(3)在500±10℃時(shí)，向爐內(nèi)充氮?dú)?，控制爐內(nèi)壓力為+0.04MPa；(4)在500±10℃～980±10℃其間，繼續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)?，保持爐內(nèi)壓力為+0.04MPa，升溫速度控制為98℃/h，并排氣、抽真空間斷進(jìn)行，時(shí)間間隔為2.5h，壓力波動(dòng)范圍為-0.045～+0.04MPa；(5)在980±10℃～1300±10℃其間，升溫速度為100℃/h，并連續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)?，爐內(nèi)壓力控制為+0.04MPa，反應(yīng)加快時(shí)停止供電一直到結(jié)束，該氮化合成時(shí)間為56h；(6)反應(yīng)完畢后降溫，降溫至500±5℃以前，保持爐內(nèi)壓力為+0.04MPa；然后排氣卸壓，打開爐門冷卻降溫。室溫后出窯，得產(chǎn)品。
實(shí)施例5本發(fā)明所述的氮化硅陶瓷粉末的生產(chǎn)方法，將硅粉用真空氮化電爐燒制進(jìn)行氮化合成而制得，其燒成控制為(1)送電，爐內(nèi)抽真空控制真空度為-0.05MPa；
(2)室溫到500±15℃的升溫速度為65℃/h；(3)在500±15℃時(shí)，向爐內(nèi)充氮?dú)?，控制爐內(nèi)壓力為+0.05MPa；(4)在500±15℃～980±15℃其間，繼續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)猓３譅t內(nèi)壓力為+0.05MPa，升溫速度控制為105℃/h，并排氣、抽真空間斷進(jìn)行，時(shí)間間隔為1.8h，壓力波動(dòng)范圍為-0.05～+0.05MPa；(5)在980±15℃～1300±15℃其間，升溫速度為100℃/h，并連續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)?，爐內(nèi)壓力控制為+0.05MPa，反應(yīng)加快時(shí)停止供電一直到結(jié)束，該氮化合成時(shí)間為55h；(6)反應(yīng)完畢后降溫，降溫至500±10℃以前，保持爐內(nèi)壓力為+0.05MPa；然后排氣卸壓，打開爐門冷卻降溫。室溫后出窯，得產(chǎn)品。
實(shí)施例6本發(fā)明所述的氮化硅陶瓷粉末的生產(chǎn)方法，將硅粉用真空氮化電爐燒制進(jìn)行氮化合成而制得，其燒成控制為(1)送電，爐內(nèi)抽真空控制真空度為-0.05MPa；(2)室溫到500±5℃的升溫速度為63℃/h；(3)在500±5℃時(shí)，向爐內(nèi)充氮?dú)?，控制爐內(nèi)壓力為+0.05MPa；(4)在500±5℃～980±5℃其間，繼續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)猓３譅t內(nèi)壓力為+0.045MPa，升溫速度控制為102℃/h，并排氣、抽真空間斷進(jìn)行，時(shí)間間隔為2.2h，壓力波動(dòng)范圍為-0.05～+0.045MPa；(5)在980±5℃～1300±10℃其間，升溫速度為100℃/h，并連續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)?，爐內(nèi)壓力控制為+0.045MPa，反應(yīng)加快時(shí)停止供電一直到結(jié)束，該氮化合成時(shí)間為57h；(6)反應(yīng)完畢后降溫，降溫至500±10℃以前，保持爐內(nèi)壓力為+0.045MPa；然后排氣卸壓，打開爐門冷卻降溫。室溫后出窯，得產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種氮化硅陶瓷粉末的生產(chǎn)方法，將硅粉用真空氮化電爐燒制進(jìn)行氮化合成而制得，其特征在于燒成控制為(1)送電，爐內(nèi)抽真空控制真空度為-0.03～-0.05MPa；(2)室溫到500±30℃的升溫速度為50～70℃/h；(3)在500±30℃時(shí)，向爐內(nèi)充氮?dú)?，控制爐內(nèi)壓力為+0.03～+0.05MPa；(4)在500±30℃～980±20℃其間，繼續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)猓３譅t內(nèi)壓力為+0.03～+0.05MPa，升溫速度控制為90～110℃/h，并排氣、抽真空間斷進(jìn)行；(5)在980±20℃～1300±20℃其間，升溫速度為90～110℃/h，并連續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)?，爐內(nèi)壓力控制為+0.03～+0.05MPa，反應(yīng)加快時(shí)停止供電一直到結(jié)束；(6)反應(yīng)完畢后降溫，降溫至500±20℃以前，保持爐內(nèi)壓力為+0.02～+0.05MPa；然后排氣卸壓，打開爐門冷卻降溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硅陶瓷粉末的生產(chǎn)方法，其特征在于排氣、抽真空間斷進(jìn)行的時(shí)間間隔為1～3h，壓力波動(dòng)范圍為-0.05～+0.05MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氮化硅陶瓷粉末的生產(chǎn)方法，其特征在于980～1300℃期間的氮化合成時(shí)間為50～60h。
全文摘要
本發(fā)明氮化硅陶瓷粉末的生產(chǎn)方法，將硅粉用真空氮化電爐燒制進(jìn)行氮化合成而制得，其燒成控制為送電、爐內(nèi)抽真空，升溫到500±30℃時(shí)，向爐內(nèi)充氮?dú)猓^續(xù)升溫至980±20℃，并保持繼續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)?，提高升溫速度，并排氣、抽真空間斷進(jìn)行；再繼續(xù)升溫至1300±20℃，連續(xù)向爐內(nèi)充氮?dú)?，反?yīng)加快時(shí)停止供電一直到結(jié)束；反應(yīng)完畢后降溫，然后排氣卸壓，打開爐門冷卻降溫，室溫后出窯，得產(chǎn)品。本發(fā)明解決了燒制過程中的突發(fā)放熱等問題，能夠滿足大容量燒制的要求，在9立方米的真空氮化電爐上燒制獲得成功，已連續(xù)生產(chǎn)兩年多，為國內(nèi)工業(yè)化生產(chǎn)用常規(guī)氮化電爐臺(tái)爐產(chǎn)量的90～100倍，實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，而且產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)成本低。
文檔編號C04B35/626GK1865129SQ20061004394
公開日2006年11月22日 申請日期2006年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月12日
發(fā)明者賈世恒 申請人:賈世恒