專利名稱：礬土基β－Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法
所屬領(lǐng)域本發(fā)明涉及陶瓷制品的無(wú)機(jī)化合物的耐火材料制品制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種用反應(yīng)燒結(jié)獲得的以鋁氧氮化硅為結(jié)合相的β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
Sialon是20世紀(jì)70年代Jack和小山陽(yáng)一同時(shí)發(fā)現(xiàn)的。Sialon陶瓷以其優(yōu)異的熱學(xué)性能、力學(xué)性能、機(jī)械性能以及抗化學(xué)侵蝕性能而倍受關(guān)注。包括有β-Sialon、O′-Sialon、α-Sialon、AlN多型體、X相等。β-Sialon具有較好的力學(xué)性能。α-Sialon具有較高的硬度。O′-Sialon抗氧化性能較好。這些使Sialon材料更適宜于在冶金、化工等高溫、腐蝕性環(huán)境下使用。20世紀(jì)80年代法國(guó)推出應(yīng)用于高爐陶瓷杯的β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料。此后，國(guó)內(nèi)不少研究者對(duì)該材料作了研究。但目前β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備工藝中，或采用預(yù)合成的β-Sialon粉和剛玉二次燒結(jié)工藝，或用人工合成原料來(lái)得到其中的β-Sialon組份，原料成本較高。
文章名為“粘土碳熱還原氮化二步法制備β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)相材料”的文獻(xiàn)(耐火材料，2002，36(2)77-79)提供了一種β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法，其主要原料為粘土，以碳為還原劑，先采用碳熱還原氮化法合成β-Sialon粉體，再將它與剛玉復(fù)合，1600℃/2H燒結(jié)制備β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)相材料。其采用兩步反應(yīng)工藝，最終燒成溫度較高，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
文章名為“β-Sialon結(jié)合剛玉耐火材料的制備”的文獻(xiàn)(耐火材料，1997，31(5)275-278)提供了一種β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法，其主要原料為蘇州土，以碳為還原劑，先采用碳熱還原氮化法合成β-Sialon粉體，再將它與剛玉復(fù)合，于1550-1600℃燒結(jié)制備β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)相材料。其也采用兩步反應(yīng)工藝。
文章名為“β-Sialon結(jié)合剛玉材料性能的研究”的文獻(xiàn)(耐火材料，2001，35(1)11～13)提供了一種β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法，其主要原料為硅粉、Al2O3微粉、電熔白剛玉顆粒與細(xì)粉，采用氮?dú)夥障路磻?yīng)燒結(jié)的方法于1500-1600℃制備β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)相材料。該復(fù)合材料中合成β-Sialon的原料為硅粉、Al2O3微粉，成本較高。
文章名為“β-Sialon結(jié)合剛玉耐火材料的合成”的文獻(xiàn)(耐火材料，1999，33(3)133～135)提供了一種β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法，其主要原料為硅粉、Al2O3微粉、電熔白剛玉顆粒與細(xì)粉。該復(fù)合材料中合成β-Sialon的原料也為硅粉、Al2O3微粉，成本較高。
文章名為“武鋼1號(hào)高爐大修擴(kuò)容用賽隆結(jié)合剛玉磚的生產(chǎn)與使用”的文獻(xiàn)(耐火材料2001，35(3)153～154)提供了一種β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法。該復(fù)合材料中合成β-Sialon的原料也為硅粉、Al2O3微粉，成本較高。
文章名為“復(fù)相Sialon的合成與燒結(jié)行為”的文獻(xiàn)(耐火材料，1998，32(2)87-91)提供了一種Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法。其主要原料為Si3N4、SiO2、Al2O3，采用氮?dú)夥障路磻?yīng)燒結(jié)的方法于1700℃制備Sialon結(jié)合剛玉復(fù)相材料。該工藝生產(chǎn)成本很高。
文章名為“Sialon結(jié)合剛玉磚的研制”的文獻(xiàn)(耐火材料，2001，35(3)161～162)提供了一種Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法。其主要原料為剛玉、氧化鋁微粉和金屬硅粉。生產(chǎn)成本較高。
文章名為“Application study on β-Sialon-Al2O3brick in Iron Ladle”的文獻(xiàn)(China’s Refractories，2001，12(1)23-28)提供了一種Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法。其主要原料為剛玉、氧化鋁微粉和金屬硅粉、金屬鋁粉。生產(chǎn)成本較高。
文章名為“賽隆結(jié)合剛玉滑板的性能及使用”的文獻(xiàn)(耐火材料，2003，37(5)303～304)提供了一種Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法。其主要原料為剛玉、氧化鋁微粉和金屬硅粉、金屬鋁粉。生產(chǎn)成本也較高。
文章名為“Mullite/Sialon/Alumina composites by infiltration processing”的文獻(xiàn)(J.Am.Ceram.Soc，1997，80(1)117-124)提供了一種Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法。其用燃燒合成法，把混有剛玉顆粒的SiO2粉和鋁粉在氮?dú)庵凶月釉缓铣搔?Sialon結(jié)合剛玉，該工藝設(shè)備復(fù)雜、要求條件高，成本較高，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
目前尚沒(méi)有檢索到關(guān)于礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料制備方法方面的文獻(xiàn)與公開發(fā)明專利。
中國(guó)擁有豐富的高鋁礬土原料資源。但是由于原料質(zhì)量不夠穩(wěn)定，成分不夠均勻，品種單一，不僅無(wú)法滿足特種耐火材料的需求，國(guó)際市場(chǎng)上的銷售價(jià)格也遠(yuǎn)低于圭亞那、巴西等國(guó)家。本發(fā)明以高鋁礬土、剛玉為原料，加入適當(dāng)?shù)倪€原劑，經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)墓に嚕苽涑龈邷匦阅芰己玫牡\土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料，不僅可以大幅度地降低生產(chǎn)成本，減小高溫工業(yè)用耐火材料的消耗費(fèi)用，而且還可以極大的提高礬土的附加值。為合理開發(fā)中國(guó)高鋁礬土資源，提高出口創(chuàng)匯，提供良好的條件。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是以高鋁礬土、Si、Al、剛玉顆粒及細(xì)粉為原料，以β-Sialon的通式Si2-ZAlZOZ+1N2-Z中的z值作為設(shè)計(jì)賽隆的主要參數(shù)，在氮?dú)鈿夥障虏捎梅磻?yīng)燒結(jié)工藝，制備工藝簡(jiǎn)單、成本低、性能優(yōu)良的礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料。
本發(fā)明的技術(shù)方案為礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法，以高鋁礬土、Si、Al、剛玉顆粒及細(xì)粉為原料，在氮?dú)鈿夥障虏捎梅磻?yīng)燒結(jié)工藝，其步驟為將重量份數(shù)為65-85％的剛玉顆粒及細(xì)粉、4-15％的高鋁礬土、8-20％的金屬硅、1-5％的金屬鋁混合均勻，加入原料總量3-6％的結(jié)合劑，混合均勻成泥料，機(jī)壓成塊料；
將成型后的塊料置于氮化爐中進(jìn)行氮化，在流動(dòng)氮?dú)鈿夥障拢?0-300℃/小時(shí)的速率升溫至800-870℃，保溫1小時(shí)；以30-100℃/小時(shí)的速率繼續(xù)升溫至1050-1080℃，保溫2小時(shí)；繼續(xù)升溫至1250-1300℃，升溫速率為20-100℃/小時(shí)，保溫6-10小時(shí)；最后升溫至1400-1550℃，升溫速率為60-300℃/小時(shí)，保溫4-10小時(shí)；冷卻至800℃，關(guān)閉氮?dú)?，繼續(xù)冷卻至室溫后，即得產(chǎn)物，產(chǎn)物中β-Sialon的重量份數(shù)為15-30％。
其中高鋁礬土重量分?jǐn)?shù)為6-10％。
金屬硅重量分?jǐn)?shù)為8-15％。
金屬鋁重量分?jǐn)?shù)為1-3％。
剛玉顆粒及細(xì)粉，其剛玉粗顆粒的粒徑為5-1mm，剛玉中顆粒的粒徑為1-0.088mm，剛玉細(xì)粉的粒徑小于0.074mm。
剛玉顆粒及細(xì)粉中，剛玉粗顆粒的重量份數(shù)為45-65％，剛玉中顆粒的重量份數(shù)為10-20％，剛玉細(xì)粉的的重量份數(shù)15-35％。
高鋁礬土為生料或輕燒料，其灼減后的Al2O3質(zhì)量百分比為70-90％，SiO2質(zhì)量百分比5-25％。
結(jié)合劑為糊精、聚乙烯醇、木質(zhì)素、羧甲基纖維素、樹脂和紙漿廢液中的一種或幾種。
塊料機(jī)壓成型的壓力為70-200MPa。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于；1、本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需復(fù)雜的工藝設(shè)備和工藝過(guò)程，同時(shí)以中國(guó)儲(chǔ)量極豐富的高鋁礬土為原料，大大地降低了礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制造成本。
2、礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的結(jié)合相“β-Sialon”是Si-Al-O-N的固溶體，其固溶度可在一定范圍內(nèi)變化，當(dāng)原料組份稍有變化時(shí)并不影響最終礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的獲得。因此該工藝對(duì)原料的要求較低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
3、用本發(fā)明制備的礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料，具有良好的力學(xué)性能、抗氧化性能、抗熱震性能以及抗K2CO3侵蝕性能。其物理指標(biāo)為體積密度＞2.9g/cm3，顯氣孔率＜21％，常溫抗折強(qiáng)度不小于14MPa，1400℃時(shí)高溫抗折強(qiáng)度不小于12MPa；制備的產(chǎn)物物相較純。
4、使用本發(fā)明，可以大幅度提高我國(guó)優(yōu)勢(shì)資源高鋁礬土的附加值，高鋁礬土的附加值可以提高10-20倍。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但不局限于下列實(shí)施例。
實(shí)施例1原料高鋁礬土(成分如表1)、Si、Al、剛玉顆粒及細(xì)粉(粒度組成如表2)。
表1 高鋁礬土化學(xué)組成(灼減后)

表2 剛玉顆粒、細(xì)粉的粒度組成

按照重量份數(shù)，將高鋁礬土8份、金屬硅粉11份、金屬鋁粉1份、剛玉細(xì)粉25份放置于球磨罐中，干混均勻后得到混合粉體；依次將45份剛玉粗顆粒、10份中顆粒和混合粉體加入攪拌機(jī)，以混料重量6％的紙漿廢液為結(jié)合劑，加入混合均勻成泥料；100MPa機(jī)壓成塊料，80-110℃溫度下干燥。
將上述成型塊料放入氣氛燒結(jié)爐，在氮?dú)鈿夥障?，?00℃/小時(shí)的速率升溫至800℃，保溫1小時(shí)；再以80℃/小時(shí)的速率繼續(xù)升溫至1050℃，保溫2小時(shí)；繼續(xù)升溫至1280℃，升溫速率為30℃/小時(shí)，保溫8小時(shí)；最后升溫至1500℃，升溫速率為100℃/小時(shí)，保溫5個(gè)小時(shí)。
將氣氛燒結(jié)爐溫度降至800℃左右，關(guān)閉氮?dú)?，繼續(xù)降溫至室溫取出，得到礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料。
經(jīng)XRD分析，產(chǎn)物主晶相為剛玉、β-Sialon；其氮含量為6％，β-Sialon的相對(duì)含量為26％。所制備的礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的體積密度為2.93g/cm3，顯氣孔率為19％，常溫抗折強(qiáng)度為15MPa，常溫耐壓強(qiáng)度為103MPa，1400℃時(shí)高溫抗折強(qiáng)度為20MPa；熱震循環(huán)(1100℃水冷)次數(shù)為10次，1200℃水冷一次后熱震殘余強(qiáng)度保持率為65％，1350℃/6h氧化增重速度為9.18mg/cm2，1300℃/6h K2CO3侵蝕厚度為0mm。
實(shí)施例2所用原料同實(shí)施例1。
按照重量份數(shù)，將高鋁礬土6份、金屬硅粉8份、金屬鋁粉1份、剛玉細(xì)粉30份放置于球磨罐中，干混均勻后得到混合粉體；依次將45份剛玉粗顆粒、10份中顆粒和混合粉體加入攪拌機(jī)，以混料重量5％的樹脂為結(jié)合劑，加入混合，100MPa機(jī)壓成塊料，80-110℃溫度下干燥。
將上述成型塊料放入氣氛燒結(jié)爐，在氮?dú)鈿夥障?，?50℃/小時(shí)的速率升溫至820℃，保溫1小時(shí)；再以80℃/小時(shí)的速率繼續(xù)升溫至1070℃，保溫2小時(shí)；繼續(xù)升溫至1260℃，升溫速率為20℃/小時(shí)，保溫8小時(shí)；最后升溫至1450℃，升溫速率為130℃/小時(shí)，保溫6個(gè)小時(shí)。
將氣氛燒結(jié)爐溫度降至800℃，關(guān)閉氮?dú)?，繼續(xù)降溫至室溫取出，得到礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料。
氮化后經(jīng)XRD分析，產(chǎn)物主晶相為剛玉、β-Sialon；其氮含量為4.8％，β-Sialon的相對(duì)含量為20％。所制備的礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的體積密度為2.93g/cm3，顯氣孔率為21％，常溫抗折強(qiáng)度為14MPa，常溫耐壓強(qiáng)度為130MPa，1400℃時(shí)高溫抗折強(qiáng)度為16MPa；1200℃水冷一次后熱震殘余強(qiáng)度保持率為65％，1350℃/6h氧化增重速度為11.8mg/cm2，1300℃/6h K2CO3侵蝕厚度為0mm。
實(shí)施例3所用原料同實(shí)施例1。
按照重量份數(shù)，將高鋁礬土10份、金屬硅粉13份、金屬鋁粉2份、剛玉細(xì)粉20份放置于球磨罐中，干混均勻后得到混合粉體；依次將45份剛玉粗顆粒、10份中顆粒和混合粉體加入攪拌機(jī)，以混料重量3％的糊精為結(jié)合劑，加入混合，100MPa機(jī)壓成塊料，80-110℃溫度下干燥。
將上述成型塊料放入氣氛燒結(jié)爐，在氮?dú)鈿夥障?，?80℃/小時(shí)的速率升溫至870℃，保溫1小時(shí)；再以60℃/小時(shí)的速率繼續(xù)升溫至1060℃，保溫2小時(shí)；繼續(xù)升溫至1300℃，升溫速率為50℃/小時(shí)，保溫8小時(shí)；最后升溫至1550℃，升溫速率為150℃/小時(shí)，保溫6個(gè)小時(shí)。
將氣氛燒結(jié)爐溫度降至800℃，關(guān)閉氮?dú)?，繼續(xù)降溫至室溫取出，得到礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料。
氮化后經(jīng)XRD分析，產(chǎn)物主晶相為剛玉、β-Sialon；其氮含量為7.3％，β-Sialon的相對(duì)含量為30％。所制備的礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的體積密度為2.99g/cm3，顯氣孔率為20％，常溫抗折強(qiáng)度為16MPa，常溫耐壓強(qiáng)度為103MPa，1400℃時(shí)高溫抗折強(qiáng)度為22MPa；1200℃水冷一次后熱震殘余強(qiáng)度保持率為65％，1350℃/6h氧化增重速度為8.65mg/cm2，1300℃/6h K2CO3侵蝕厚度為0mm。
實(shí)施例4所用原料同實(shí)施例1。
按照重量份數(shù)，將高鋁礬土8份、金屬硅粉11份、金屬鋁粉1份、剛玉細(xì)粉15份放置于球磨罐中，干混均勻后得到混合粉體；依次將50份剛玉粗顆粒、15份中顆粒和混合粉體加入攪拌機(jī)，以混料重量4％的木質(zhì)素為結(jié)合劑，加入混合，250MPa機(jī)壓成塊料，80-110℃溫度下干燥。
將上述成型塊料放入氣氛燒結(jié)爐，在氮?dú)鈿夥障?，?30℃/小時(shí)的速率升溫至830℃，保溫1小時(shí)；再以100℃/小時(shí)的速率繼續(xù)升溫至1080℃，保溫2小時(shí)；繼續(xù)升溫至1250℃，升溫速率為60℃/小時(shí)，保溫10小時(shí)；最后升溫至1450℃，升溫速率為100℃/小時(shí)，保溫10個(gè)小時(shí)。
將氣氛燒結(jié)爐溫度降至800℃，關(guān)閉氮?dú)?，繼續(xù)降溫至室溫取出，得到礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料。
氮化后經(jīng)XRD分析，產(chǎn)物主晶相為剛玉、β-Sialon；其氮含量為4.8％，β-Sialon的相對(duì)含量為20％。所制備的礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的體積密度為2.95g/cm3，顯氣孔率為20％，常溫抗折強(qiáng)度為26MPa，常溫耐壓強(qiáng)度為156MPa，1400℃時(shí)高溫抗折強(qiáng)度為18MPa；1200℃水冷一次后熱震殘余強(qiáng)度保持率為65％，1300℃/6h K2CO3侵蝕厚度為0mm。
實(shí)施例5所用原料同實(shí)施例1。
按照重量份數(shù)，將高鋁礬土8份、金屬硅粉11份、金屬鋁粉1份、剛玉細(xì)粉25份放置于球磨罐中，干混均勻后得到混合粉體；依次將45份剛玉粗顆粒、10份中顆粒和混合粉體加入攪拌機(jī)，以混料重量6％的羧甲基纖維素為結(jié)合劑，加入混合，100MPa機(jī)壓成塊料，80-110℃溫度下干燥。
將上述成型塊料放入氣氛燒結(jié)爐，在氮?dú)鈿夥障?，?60℃/小時(shí)的速率升溫至810℃，保溫1小時(shí)；再以90℃/小時(shí)的速率繼續(xù)升溫至1080℃，保溫2小時(shí)；繼續(xù)升溫至1280℃，升溫速率為30℃/小時(shí)，保溫8小時(shí)；最后升溫至1550℃，升溫速率為160℃/小時(shí)，保溫5個(gè)小時(shí)。
將氣氛燒結(jié)爐溫度降至800℃，關(guān)閉氮?dú)?，繼續(xù)降溫至室溫取出，得到礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料。
經(jīng)XRD分析，產(chǎn)物主晶相為剛玉、β-Sialon；其氮含量為6％，β-Sialon的相對(duì)含量為26％。所制備的礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的體積密度為3.0g/cm3，顯氣孔率為19％，常溫抗折強(qiáng)度為16MPa，常溫耐壓強(qiáng)度為152MPa，1400℃時(shí)高溫抗折強(qiáng)度為19MPa；1200℃水冷一次后熱震殘余強(qiáng)度保持率為65％，1300℃/6h K2CO3侵蝕厚度為0mm。
實(shí)施例6剛玉顆粒與細(xì)粉的組成見表3，其余原料同實(shí)施例1。
表3 剛玉顆粒、細(xì)粉的粒度組成

按照重量份數(shù)，將高鋁礬土9份、金屬硅粉15份、金屬鋁粉1份、剛玉細(xì)粉15份放置于球磨罐中，干混均勻后得到混合粉體；依次將48份剛玉粗顆粒、12份中顆粒和混合粉體加入攪拌機(jī)，以混料重量5％的聚乙烯醇為結(jié)合劑，加入混合，250MPa機(jī)壓成塊料，80-110℃溫度下干燥。
將上述成型塊料放入氣氛燒結(jié)爐，在氮?dú)鈿夥障?，?30℃/小時(shí)的速率升溫至830℃，保溫1小時(shí)；再以100℃/小時(shí)的速率繼續(xù)升溫至1050℃，保溫2小時(shí)；繼續(xù)升溫至1250℃，升溫速率為50℃/小時(shí)，保溫10小時(shí)；最后升溫至1450℃，升溫速率為100℃/小時(shí)，保溫10個(gè)小時(shí)。
將氣氛燒結(jié)爐溫度降至800℃，關(guān)閉氮?dú)猓^續(xù)降溫至室溫取出，得到礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料。
經(jīng)XRD分析，產(chǎn)物主晶相為剛玉、β-Sialon；其氮含量為6％，β-Sialon的相對(duì)含量為25％。所制備的礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的體積密度為3.21g/cm3，顯氣孔率為14％，常溫抗折強(qiáng)度為25MPa，常溫耐壓強(qiáng)度為138MPa，1400℃時(shí)高溫抗折強(qiáng)度為24MPa；1200℃水冷一次后熱震殘余強(qiáng)度保持率為65％，1300℃/6h K2CO3侵蝕厚度為0mm。
實(shí)施例7剛玉顆粒與細(xì)粉的組成見表1，高鋁礬土灼減后的Al2O3質(zhì)量百分比為72.4％，SiO2質(zhì)量百分比22.8％，其它成分4.8％。
按照重量份數(shù)，將高鋁礬土10份、金屬硅粉12份、金屬鋁粉3份、剛玉細(xì)粉15份放置于球磨罐中，干混均勻后得到混合粉體；依次將48份剛玉粗顆粒、12份中顆粒和混合粉體加入攪拌機(jī)，以混料重量5％的聚乙烯醇為結(jié)合劑，加入混合，250MPa機(jī)壓成塊料，80-110℃溫度下干燥。
將上述成型塊料放入氣氛燒結(jié)爐，在氮?dú)鈿夥障?，?50℃/小時(shí)的速率升溫至860℃，保溫1小時(shí)；再以100℃/小時(shí)的速率繼續(xù)升溫至1050℃，保溫2小時(shí)；繼續(xù)升溫至1250℃，升溫速率為50℃/小時(shí)，保溫10小時(shí)；最后升溫至1500℃，升溫速率為100℃/小時(shí)，保溫10個(gè)小時(shí)。
將氣氛燒結(jié)爐溫度降至800℃，關(guān)閉氮?dú)?，繼續(xù)降溫至室溫取出，得到礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料。
經(jīng)XRD分析，產(chǎn)物主晶相為剛玉、β-Sialon；其氮含量為6.2％，β-Sialon的相對(duì)含量為26％。所制備的礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的體積密度為3.11g/cm3，顯氣孔率為18％，常溫抗折強(qiáng)度為22MPa，常溫耐壓強(qiáng)度為153MPa。
實(shí)施例8所用原料同實(shí)施例1。
將高鋁礬土8份、金屬硅粉11份、金屬鋁粉1份、剛玉細(xì)粉15份放置于球磨罐中，干混均勻后得到混合粉體；依次將50份剛玉粗顆粒、15份中顆粒和混合粉體加入攪拌機(jī)，以混料重量2％的木質(zhì)素和3％的糊精為結(jié)合劑，加入混合，250MPa機(jī)壓成塊料，80-110℃溫度下干燥。
將上述成型塊料放入氣氛燒結(jié)爐，在氮?dú)鈿夥障?，?30℃/小時(shí)的速率升溫至830℃，保溫1小時(shí)；再以100℃/小時(shí)的速率繼續(xù)升溫至1080℃，保溫2小時(shí)；繼續(xù)升溫至1250℃，升溫速率為60℃/小時(shí)，保溫10小時(shí)；最后升溫至1450℃，升溫速率為100℃/小時(shí)，保溫10個(gè)小時(shí)。
將氣氛燒結(jié)爐溫度降至800℃，關(guān)閉氮?dú)?，繼續(xù)降溫至室溫取出，得到礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料。
氮化后經(jīng)XRD分析，產(chǎn)物主晶相為剛玉、β-Sialon；其氮含量為5.2％，β-Sialon的相對(duì)含量為19％。所制備的礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的體積密度為2.98g/cm3，顯氣孔率為21％，常溫抗折強(qiáng)度為24MPa，常溫耐壓強(qiáng)度為146MPa。
權(quán)利要求
1.礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法，以高鋁礬土、Si、Al和剛玉為主要原料，在氮?dú)鈿夥障虏捎梅磻?yīng)燒結(jié)工藝，其特征在于將重量份數(shù)為65-85％的剛玉顆粒及細(xì)粉、4-15％的高鋁礬土、8-20％的金屬硅、1-5％的金屬鋁混合均勻，加入原料總量3-6％的結(jié)合劑，混合均勻成泥料，機(jī)壓成塊料；將成型后的塊料置于氮化爐中進(jìn)行氮化，在流動(dòng)氮?dú)鈿夥障拢?0-300℃/小時(shí)的速率升溫至800-870℃，保溫1小時(shí)；以30-100℃/小時(shí)的速率繼續(xù)升溫至1050-1080℃，保溫2小時(shí)；繼續(xù)升溫至1250-1300℃，升溫速率為20-100℃/小時(shí)，保溫6-10小時(shí)；最后升溫至1400-1550℃，升溫速率為60-300℃/小時(shí)，保溫4-10小時(shí)；冷卻至800℃，關(guān)閉氮?dú)?，繼續(xù)冷卻至室溫后，即得產(chǎn)物。
2.依照權(quán)利要求1所述的礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于高鋁礬土重量分?jǐn)?shù)為6-10％。
3.依照權(quán)利要求1所述的礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于金屬硅重量分?jǐn)?shù)為8-15％。
4.依照權(quán)利要求1所述的礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于金屬鋁重量分?jǐn)?shù)為1-3％。
5.依照權(quán)利要求1-4所述任一礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所說(shuō)剛玉顆粒及細(xì)粉，其剛玉粗顆粒的粒徑為5-1mm，剛玉中顆粒的粒徑為1-0.088mm，剛玉細(xì)粉的粒徑小于0.074mm。
6.依照權(quán)利要求5所述任一礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所說(shuō)剛玉顆粒及細(xì)粉中，剛玉粗顆粒的重量份數(shù)為45-65％，剛玉中顆粒的重量份數(shù)為10-20％，剛玉細(xì)粉的的重量份數(shù)15-35％。
7.依照權(quán)利要求1所述的礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所說(shuō)高鋁礬土為生料或輕燒料，其灼減后的Al2O3質(zhì)量百分比為70-90％，SiO2質(zhì)量百分比5-25％。
8.上述權(quán)利要求中任一礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所說(shuō)的結(jié)合劑為糊精、聚乙烯醇、木質(zhì)素、羧甲基纖維素、樹脂、紙漿廢液中的一種或幾種。
9.上述權(quán)利要求中任一礬土基β-Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所說(shuō)的β-Sialon，其重量份數(shù)為15-35％。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種礬土基β－Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料的制備方法。該方法以高鋁礬土、Si、Al、剛玉顆粒及細(xì)粉為原料，加入結(jié)合劑，成型干燥后，在氮?dú)鈿夥障峦ㄟ^(guò)反應(yīng)燒結(jié)的方法一步制備礬土基β－Sialon結(jié)合剛玉復(fù)合材料。本發(fā)明成本相對(duì)低廉，方法簡(jiǎn)單，所得復(fù)合材料物相較純，高溫使用性能、抗氧化性能、抗熱震性能以及抗K
文檔編號(hào)C04B35/10GK1686922SQ20051001745
公開日2005年10月26日 申請(qǐng)日期2005年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月29日
發(fā)明者鐘香崇, 張海軍, 葉方保, 賈全利, 劉戰(zhàn)杰 申請(qǐng)人:鄭州大學(xué)