專利名稱：水基流延法制備高熱導(dǎo)率氮化鋁陶瓷基片的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水基流延法高熱導(dǎo)率氮化鋁陶瓷基片的方法，主要用于高密度陶瓷封裝，屬于微電子封裝材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氮化鋁因其熱導(dǎo)率高，介電常數(shù)低，熱膨脹系數(shù)與硅匹配，電阻率高，無(wú)毒等特點(diǎn)成為一種理想的電子封裝材料，應(yīng)用前景十分廣闊。目前，大多數(shù)的氮化鋁基片的成型工藝均以有機(jī)物作為溶劑。這樣不僅生產(chǎn)成本高，而且有機(jī)物易燃，有毒或者刺激性氣味，對(duì)環(huán)境和生產(chǎn)人員的身體健康和安全構(gòu)成威脅。氮化鋁水基工藝不僅環(huán)保而且成本低，受到廣泛關(guān)注。
以有機(jī)物為溶液制備氮化鋁的技術(shù)有較多的文獻(xiàn)報(bào)道。如M.Hirao，Kato，T.Isobe，T.Hirano在“Sintering and characterizationof fully dense aluminum nitride ceramics”(J.Mater.Sci.28(1993)4725-4730)中提出有機(jī)流延成型工藝在1900℃保溫50h，制得的基片熱導(dǎo)率258W/m·K，M.Hirao等人在“Development of as-fired ALNsubstrates with smooth surface and high thermal conductivity”(J.Mater.Sci.28(1993)4725-4730)中提出的有機(jī)流延成型工藝在1770℃加壓1Mpa保溫2h，得到的基片熱導(dǎo)率為194W/m·K。與此相對(duì)，涉及水基流延制備AlN基片的工藝報(bào)道卻很少見到，且基片熱導(dǎo)率普遍較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是制備一種能夠在高剪切應(yīng)力水基球磨介質(zhì)中保持氧含量低，性能穩(wěn)定，分散良好的水基氮化鋁漿料，然后通過(guò)流延成型制備素坯膜，排膠，最后燒結(jié)制備出熱導(dǎo)率較高的氮化鋁基片。
本發(fā)明制備水基氮化鋁漿料的方法，主要包括以下步驟將經(jīng)過(guò)磷酸處理的氮化鋁粉末、燒結(jié)助劑和有機(jī)添加劑按照以下配方制備成漿料氮化鋁粉末40～60wt％；氧化釔0.5～2wt％；氧化鏑1～3wt％；水10～20wt％；聚丙烯酸酯乳濁液0.2～1wt％；聚乙烯醇乳濁液20～40wt％；甘油2～5wt％。聚丙烯醇乳濁液的濃度是5～12wt％，聚丙烯酸酯乳濁液的濃度是30～60wt％。
按照以上步驟制備好的漿料在20～30℃，相對(duì)濕度40～70％的環(huán)境下流延成型，干燥。
制備好的素坯膜在氮?dú)庀乱?～10℃/min的速度排膠，直至600℃。
排膠好的素坯膜在碳管爐2～4小時(shí)升至1850℃，保溫2～6小時(shí)、然后冷卻。制備出表面平整，具有高強(qiáng)度的氮化鋁基片。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、以水基流延為成型工藝，克服以往以有機(jī)物溶液而造成的有機(jī)物易燃，有毒或者有刺激性氣味，對(duì)環(huán)境和生產(chǎn)人員的身體健康和安全構(gòu)成威脅的問題。
2、在制備水基氮化鋁漿料過(guò)程中，選用聚丙烯酸酯作為分散劑，一方面可以有助于漿料的分散，同時(shí)我們?cè)谘芯恐羞€意外發(fā)現(xiàn)了該分散劑還能夠抑制氮化鋁的水解，起到了保護(hù)氮化鋁基體的作用。
從表1可以看出，經(jīng)過(guò)抗水化處理的氮化鋁粉末在未加聚丙烯酸酯乳濁液時(shí)，水中球磨72小時(shí)后氧含量為2.08wt％；在加入0.4wt％聚丙烯酸酯乳濁液時(shí)，經(jīng)過(guò)72小時(shí)球磨后氧含量為1.84wt％，聚丙烯酸酯對(duì)氮化鋁基體的保護(hù)作用是非常明顯的。
表1 AlN粉末在K基球磨介質(zhì)中氧含量隨球磨時(shí)間的變化

3、水基流延成型的素坯膜，經(jīng)過(guò)排膠后碳含量較低，對(duì)提高氮化鋁基片的熱導(dǎo)率有利，可以部分補(bǔ)償在水基環(huán)境下引起的氧含量微增對(duì)熱導(dǎo)率的不利。相同排膠制度情況下，水基坯膜排膠后的碳含量只有0.37％，而有機(jī)素坯膜排膠后的碳含量高達(dá)0.5％。
4、以本方法制得的氮化鋁基片熱導(dǎo)率普遍較高，制備所得的單層氮化鋁基片熱導(dǎo)率高達(dá)263W/m·K，完全可以和以有機(jī)流延法制備的氮化鋁基片媲美。而制備所得的三層疊層氮化鋁基片的熱導(dǎo)率也達(dá)到152w/m·K。
具體實(shí)施例方式
以下通過(guò)實(shí)施例和對(duì)比例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的特點(diǎn)，但不局限于實(shí)施例。
實(shí)施例1按照表2的配方，水基流延成型制備的氮化鋁素坯膜，在氮?dú)庀乱?0℃/min中的速度排膠至600℃，然后2小時(shí)升溫至1850℃保溫6小時(shí)燒成的氮化鋁基片熱導(dǎo)率可高達(dá)263W/m·K。
實(shí)施例2按照表2的配方，水基流延成型制備的氮化鋁素坯膜，三層疊層，在氮?dú)庀乱?0℃/min中的速度排膠至600℃，然后2小時(shí)升溫至1850℃保溫。保溫6小時(shí)燒成的氮化鋁基片熱導(dǎo)率是152W/m·K。
比較例1用相同的氮化鋁原料，同時(shí)進(jìn)行了水基流延成型和有機(jī)流延成型制備基片(其配方如表2、表3所示)，進(jìn)行了對(duì)比。相同燒結(jié)制度下，水基流延成型制備的氮化鋁基片熱導(dǎo)率是138W/m·K，有機(jī)流延成型制備的氮化鋁基片熱導(dǎo)率是142W/m·K。水基流延成型制備的氮化鋁基片熱導(dǎo)率和有機(jī)流延成型制備的氮化鋁基片熱導(dǎo)率相當(dāng)。
表2氮化鋁水基流延成型漿料組成原料作用 含量(wt％)氮化鋁 陶瓷粉末50.96氧化釔 燒結(jié)助劑1.02氧化鏑 燒結(jié)助劑1.53水 溶劑16.97聚丙烯酸酯 分散劑 0.20聚乙烯醇乳濁液(10wt％) 粘結(jié)劑 25.48甘油塑性劑 3.82表3氮化鋁有機(jī)流延成型漿料組成原料作用含量(wt％)氮化鋁 陶瓷粉末 40.90氧化釔 燒結(jié)助劑 0.82氧化鏑 燒結(jié)助劑 1.23乙醇/丁酮(34/66Vol) 溶劑 49.08磷酸三乙酯 分散劑0.61聚乙烯縮丁醛粘結(jié)劑4.91乙二醇/鄰苯二甲酸而乙酯(50/50wt)塑性劑2.4權(quán)利要求
1.水基流延法制備高熱導(dǎo)率氮化鋁陶瓷基片的方法，包括以下步驟(1)經(jīng)過(guò)磷酸處理的氮化鋁粉末40～60wt％；氧化釔0.5～2wt％；氧化鏑1～3wt％；水10～20wt％；聚丙烯酸酯乳濁液0.2～1wt％；聚乙烯醇乳濁液20～40wt％；甘油2～5wt％；(2)制備好的漿料流延成型、干燥、排膠、燒結(jié)、冷卻后制得氮化鋁基片。
2.按權(quán)利要求1所述的水基流延法制備高熱導(dǎo)率氮化鋁陶瓷基片的方法其特征在于所述的聚丙烯醇乳濁液的濃度是5～12wt％，聚丙烯酸酯乳濁液的濃度是30～60wt％。
3.按權(quán)利要求1或2所述的水基流延法制備高熱導(dǎo)率氮化鋁陶瓷基片的方法其特征在于所述的燒結(jié)條件為在碳管爐2～4小時(shí)升至1850℃，保溫2～6小時(shí)。
4.按權(quán)利要求1或2所述的水基流延法制備高熱導(dǎo)率氮化鋁陶瓷基片的方法其特征在于所述的干燥條件為溫度為20～30℃，相對(duì)濕度為40～70％。
5.按權(quán)利要求1或2所述的水基流延法制備高熱導(dǎo)率氮化鋁陶瓷基片的方法其特征在于所述的排膠條件為在氮?dú)庀乱?～10℃/min的速度排膠，直至600℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水基流延法制備集成電路氮化鋁陶瓷基片的方法。主要技術(shù)特征是把經(jīng)過(guò)磷酸處理的氮化鋁粉末、燒結(jié)助劑和有機(jī)添加劑按照以下配方制備成漿料氮化鋁粉末40～60wt％；氧化釔0.5～2wt％；氧化鏑1～3wt％；水10～20wt％；聚丙烯酸酯乳濁液0.2～1wt％；聚乙烯醇乳濁液20～40wt％；甘油2～5wt％。將配制好的氮化鋁漿料流延成型制備成素坯膜，素坯膜經(jīng)排膠、燒結(jié)制備成氮化鋁基片。該方法制備基片成本低，無(wú)污染，所得的基片熱導(dǎo)率高，表面平整，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/622GK1557776SQ20041001614
公開日2004年12月29日 申請(qǐng)日期2004年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月5日
發(fā)明者雒曉軍, 張寶林, 李文蘭, 莊漢銳 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所