一種用超臨界二氧化碳流體對(duì)織物化學(xué)鍍活化工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于具有功能紡織面料領(lǐng)域，具體涉及一種制備具有導(dǎo)電的金屬化紡織面料的超臨界流體活化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]通過(guò)化學(xué)鍍將銀、鎳、銅鍍?cè)诳椢锉砻?，可使其具有?dǎo)電、電磁波屏蔽、抗靜電等特殊功能。在織物表面鍍覆金屬層方法有汽蒸法、噴濺涂覆法、電鍍法和化學(xué)鍍。通過(guò)氧化還原反應(yīng)，化學(xué)鍍能使金屬顆粒更容易地、均勻地鍍覆在織物表面?；瘜W(xué)鍍銀具有優(yōu)良的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，但成本過(guò)高?；瘜W(xué)鍍鎳具有優(yōu)異的耐氣候性，但導(dǎo)電性不如鍍銀、銅?；瘜W(xué)鍍銅層因具有優(yōu)良的導(dǎo)電性、均勻性和柔韌性而受到廣泛關(guān)注，并廣泛應(yīng)用于電子、計(jì)算機(jī)及航空工業(yè)等領(lǐng)域。
[0003]超臨界二氧化碳(Sc-CO2)作為一種新型綠色溶劑，具有類(lèi)似氣體的擴(kuò)散性及液體的溶解能力，并可以通過(guò)改變壓力和溫度以調(diào)節(jié)超臨界二氧化碳的溶解力，同時(shí)兼具低黏度、低表面張力、高擴(kuò)散性、滲透性和溶脹性等優(yōu)點(diǎn)，使超臨界二氧化碳在活化過(guò)程中使得活化金屬可以深入到織物纖維內(nèi)部，從而提高金屬鍍層與織物之間的結(jié)合性能。
[0004]在傳統(tǒng)方法中，前處理敏化和活化常常使用貴金屬鈀，并且會(huì)造成水資源浪費(fèi)，不利于生態(tài)環(huán)境的保護(hù)，且成本過(guò)高，不能廣泛用于工廠(chǎng)生產(chǎn)。因此，采用價(jià)格低廉的銅、鎳等活化劑成為研宄熱點(diǎn)。目前，大多數(shù)研宄主要集中在用傳統(tǒng)的水溶液為介質(zhì)對(duì)織物化學(xué)鍍前銅、鎳活化處理，尚未有報(bào)道采用超臨界二氧化碳流體作為介質(zhì)對(duì)織物化學(xué)鍍活化的工藝。利用乙酰丙酮鎳代替鈀作為前處理活化劑，在超臨界二氧化碳流體中將鎳處理到織物上，再將織物放入化學(xué)鍍?nèi)芤褐惺╁兘饘?，得到?dǎo)電性和電磁屏蔽性能良好的功能性紡織面料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種用超臨界二氧化碳流體為介質(zhì)的紡織面料化學(xué)鍍活化方法，所得紡織材料具有導(dǎo)電、電磁屏蔽等功能。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案:
本發(fā)明提供一種用超臨界二氧化碳流體為介質(zhì)活化化學(xué)鍍金屬紡織面料，其原料包括乙酰丙酮鎳、二氧化碳、硫酸銅、乙二胺四乙酸二鈉、乙醛酸、亞鐵氰化鉀和紡織面料。
[0007]所述紡織面料為化學(xué)合成紡織面料中的至少一種。
[0008]優(yōu)選的，所述紡織面料為滌綸、氨綸或腈綸等中的至少一種。
[0009]本發(fā)明還提供了上述一種用超臨界二氧化碳流體為介質(zhì)化學(xué)鍍金屬紡織面料的活化方法，先將紡織面料用乙酰丙酮鎳通過(guò)超臨界二氧化碳進(jìn)行前處理，然后在硼氫化鈉溶液中浸泡活化，再將紡織面料加入化學(xué)鍍?nèi)芤褐?，于水浴溫度加熱下化學(xué)鍍金屬，最后將紡織面料經(jīng)水洗、干燥即可。
[0010]本發(fā)明上述導(dǎo)電的紡織面料的制備方法，包括如下步驟: 1)紡織面料前處理:先將紡織面料采用有機(jī)溶劑超聲處理去除雜質(zhì)，干燥備用；
2)將乙酰丙酮鎳和紡織面料放入超臨界流體裝置中，通過(guò)超臨界二氧化碳流體技術(shù)對(duì)紡織面料進(jìn)行活化處理；
3)將通過(guò)乙酰丙酮鎳處理后的紡織面料放入硼氫化鈉溶液中，超聲波處理5-10min，再放入鍍液中，水浴加熱50-80°C下反應(yīng)10-50min。
[0011]4)紡織面料后處理:將步驟3處理后的紡織面料通過(guò)水洗、干燥即得導(dǎo)電紡織面料。
[0012]優(yōu)選的，步驟I)中所述有機(jī)溶劑為丙酮和乙醇，其體積比為I?3:1，超聲處理20_60mino
[0013]更優(yōu)選的，步驟I)中所述有機(jī)溶劑為丙酮和乙醇的體積比1:1，超聲處理30min。
[0014]步驟(2)中，超臨界二氧化碳處理?xiàng)l件??壓力為10_20MPa，溫度為60_120°C，時(shí)間為 20-100min。
[0015]步驟(3)中，硼氫化鈉濃度為5-10g/L，鍍液中硫酸銅濃度為10-24g/L，乙二胺四乙酸二鈉濃度為10-50g/L，乙醛酸濃度為3-15g/L，亞鐵氰化鉀濃度為5_25g/L。
[0016]步驟(4)中，干燥溫度為70-100°C，干燥時(shí)間為30-60min。
[0017]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明采用化學(xué)鍍技術(shù)，具有生產(chǎn)效率高、工藝簡(jiǎn)便、重復(fù)性好、易于批量生產(chǎn)的特點(diǎn)，而且得到的金屬銅涂覆紡織面料具有導(dǎo)電、抗靜電、電磁屏蔽等功能特性。該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，能在紡織面料表面形成均勻的金屬鍍層，同時(shí)保持面料的舒適性。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為滌綸織物經(jīng)過(guò)超臨界二氧化碳輔助前處理后的掃描電鏡圖(放大1000倍)。由圖可知，滌綸織物的纖維表面包裹了一層乙酰丙酮鎳的薄膜，并且乙酰丙酮鎳薄膜均勻致密。
[0019]圖2為經(jīng)過(guò)超臨界二氧化碳流體活化后的滌綸織物化學(xué)鍍銅的掃描電鏡圖(放大3000倍)。由圖可知，金屬銅層完全覆蓋于滌綸織物纖維表面，并且鍍層均勻。
【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明提供一種采用超臨界二氧化碳流體活化的化學(xué)鍍銅紡織面料，其原料包括乙酰丙酮鎳、二氧化碳、硫酸銅、乙二胺四乙酸二鈉、乙醛酸、亞鐵氰化鉀和紡織面料。
[0021]所述紡織面料為化學(xué)合成紡織面料中的至少一種。
[0022]優(yōu)選的，所述紡織面料為滌綸、氨綸或腈綸等化學(xué)纖維中的至少一種。
[0023]本發(fā)明還提供了一種紡織面料化學(xué)鍍銅超臨界二氧化碳流體活化工藝，先將紡織面料用乙酰丙酮鎳通過(guò)超臨界二氧化碳進(jìn)行前處理，然后在硼氫化鈉溶液中浸泡5-10min，再將紡織面料加入化學(xué)鍍銅溶液中，于50-80°C的水浴溫度加熱下反應(yīng)10-50min，最后將紡織面料經(jīng)水洗、干燥即可。
[0024]具體步驟如下:
1)紡織面料前處理:先將紡織面料采用有機(jī)溶劑超聲處理去除雜質(zhì)，干燥備用；
2)將乙酰丙酮鎳和紡織面料放入超臨界流體裝置中，通過(guò)超臨界二氧化碳對(duì)紡織面料進(jìn)行乙酰丙酮鎳活化處理；
3)將通過(guò)乙酰丙酮鎳處理后的紡織面料放入硼氫化鈉溶液中，超聲波處理5-10min，再放入化學(xué)鍍銅溶液中，水浴加熱50-80°C下反應(yīng)10-60min。
[0025]4)紡織面料后處理:將步驟3處理后的紡織面料通過(guò)水洗、干燥即得導(dǎo)電電磁屏蔽紡織面料。
[0026]優(yōu)選的，步驟I)中所述有機(jī)溶劑為丙酮和乙醇，其體積比為I?3:1，超聲處理25_35min0
[0027]更優(yōu)選的，步驟I)中所述有機(jī)溶劑為丙酮和乙醇的體積比1:1，超聲處理30min。
[0028]步驟(2)中，超臨界流體活化處理溫度為60_120°C，壓力為10_20MPa。
[0029]步驟(4)中，干燥溫度為70-100°C，干燥時(shí)間為30_60min。
[0030]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述，有必要指出的是實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
實(shí)施例
[0031]將尺寸為5cmX5cm的滌纟侖面料分別用丙酮和乙醇超聲波清洗30min，取出布料在去離子水中清洗，于烘箱中晾干；將清洗干凈的滌綸織物和乙酰丙酮鎳放入超臨界流體裝置中，在90°C，1MPa的條件下，處理20min，取出滌綸織物，在5g/L硼氫化鈉中超聲處理5min后，放入化學(xué)鍍銅溶液中，鍍液包含硫酸銅14g/L、乙二胺四乙酸二鈉20g/L、乙醛酸12g/L、亞鐵氰化鉀10mg/L，水浴加熱70°C，反應(yīng)20min ;最后取出布樣，去離子水反復(fù)沖洗，在80 °C烘箱中烘干。
[0032]滌綸織物超臨界流體活化處理及其化學(xué)鍍銅后的表面形貌和導(dǎo)電能如下:
1.滌綸織物經(jīng)過(guò)超臨界二氧化碳輔助前處理后的掃描電鏡圖見(jiàn)圖1，由圖可知，滌綸織物的纖維表面包裹了一層乙酰丙酮鎳的薄膜，并且乙酰丙酮鎳薄膜均勻致密。
[0033]2.化學(xué)鍍銅滌綸織物的表面形貌:
鍍銅滌綸織物掃描電鏡照片見(jiàn)圖2。由圖可見(jiàn)，金屬銅層完全覆蓋于滌綸織物纖維不同放大倍表面，并且鍍層均勻。
[0034]3.鍍銅滌綸織物的導(dǎo)電性能:
電阻率越低，表明導(dǎo)電性越好，滌綸原樣的電阻率無(wú)限大，說(shuō)明滌綸織物不導(dǎo)電，經(jīng)過(guò)在超臨界二氧化碳流體中乙酰丙酮鎳活化后的化學(xué)鍍銅滌綸織物電阻率降為50πιΩ.cm，表明鍍銅滌綸織物具有較高的導(dǎo)電性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用超臨界二氧化碳流體活化的化學(xué)鍍銅紡織面料，其特征在于，其原料包括乙酰丙酮鎳、二氧化碳、硫酸銅、乙二胺四乙酸二鈉、乙醛酸、亞鐵氰化鉀和紡織面料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述紡織面料為化學(xué)合成紡織面料中的至少一種，優(yōu)選的，所述紡織面料為滌綸、氨綸或腈綸等化學(xué)纖維中的至少一種。
3.權(quán)利要求1中所述的一種紡織面料化學(xué)鍍銅超臨界二氧化碳流體活化方法，其特征在于，先將紡織面料用乙酰丙酮鎳通過(guò)超臨界二氧化碳進(jìn)行活化前處理，然后在硼氫化鈉溶液中浸泡5-10min，再將紡織面料加入化學(xué)鍍銅溶液中，于50-80°C的水浴溫度加熱下反應(yīng)10-50min，最后將紡織面料經(jīng)水洗、干燥即可。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的紡織面料化學(xué)鍍銅前超臨界二氧化碳流體活化方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)紡織面料前處理:先將紡織面料采用有機(jī)溶劑超聲處理去除雜質(zhì)，干燥備用，所述有機(jī)溶劑為丙酮和乙醇，其體積比為I?3:1，超聲處理25-35min ;將乙酰丙酮鎳和紡織面料放入超臨界流體裝置中，通過(guò)超臨界二氧化碳對(duì)紡織面料進(jìn)行乙酰丙酮鎳活化處理；超臨界流體活化處理溫度為60-120°C，壓力為10-20Mpa，時(shí)間為20_100min ； (2)將通過(guò)乙酰丙酮鎳處理后的紡織面料放入硼氫化鈉溶液中，超聲波處理5-10min，再放入化學(xué)鍍銅溶液中，水浴加熱50-80°C下反應(yīng)10-50min ； (3)紡織面料后處理:將步驟2處理后的紡織面料通過(guò)水洗、干燥即得化學(xué)鍍銅紡織面料。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超臨界二氧化碳流體活化紡織面料化學(xué)鍍銅方法，其特征在于，步驟(2)中化學(xué)鍍?nèi)芤褐信饸浠c濃度為5-10g/L，鍍液中硫酸銅濃度為10-24g/L，乙二胺四乙酸二鈉濃度為10-50g/L，乙醛酸濃度為3-15g/L，亞鐵氰化鉀濃度為5_25g/L，水浴加熱50-80°C下反應(yīng)10-60min。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超臨界二氧化碳流體活化紡織面料化學(xué)鍍銅方法，其特征在于，步驟(3)中干燥溫度為70-100°C，干燥時(shí)間為30-60min。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于具有功能紡織面料領(lǐng)域，具體涉及一種制備具有導(dǎo)電的超臨界流體活化處理的金屬化紡織面料。本發(fā)明提供一種制備具有導(dǎo)電的金屬化紡織面料的超臨界流體活化方法。其原料包括乙酰丙酮鎳、二氧化碳、硫酸銅、乙二胺四乙酸二鈉、乙醛酸、亞鐵氰化鉀和紡織面料。先將紡織面料用乙酰丙酮鎳通過(guò)超臨界二氧化碳進(jìn)行活化前處理，然后在硼氫化鈉溶液中浸泡處理，再將紡織面料加入化學(xué)鍍銅溶液中化學(xué)鍍銅。本發(fā)明利用超臨界二氧化碳輔助前處理，采用乙醛酸作為還原劑，具有環(huán)保無(wú)污染，成本低，可重復(fù)性的特點(diǎn)，得到的鍍銅滌綸面料具有良好的導(dǎo)電、電磁屏蔽、抗靜電等功能。
【IPC分類(lèi)】D06M11-83, C23C18-30, D06M23-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104695211
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510108184
【發(fā)明人】郭榮輝, 嚴(yán)婉祺, 蘭建武, 彭靈慧, 陳 勝, 肖紅艷
【申請(qǐng)人】四川大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2015年3月12日