本發(fā)明涉及含有粘合劑的無機纖維成型體的制造方法。具體而言，本發(fā)明涉及作為排氣凈化裝置的催化劑載體、粒子過濾器的保持材料有用的含有粘合劑的無機纖維成型體的制造方法。

背景技術：

以陶瓷纖維為代表的無機纖維的成型體可以用作工業(yè)用隔熱材料、耐火材料、密封材料等暴露于高溫狀態(tài)的排氣凈化裝置用保持材料，該排氣凈化裝置用保持材料在將催化劑載體或粒子過濾器收納于金屬制殼體內時被卷繞于催化劑載體或粒子過濾器上，并安裝在催化劑載體或粒子過濾器與殼體之間。

為了防止安裝操作中的纖維飛散，通常使無機纖維成型體中含有有機粘合劑、無機粘合劑來進行。

例如，專利文獻1中公開了一種無機纖維成型體的制造方法，該方法包括：使無機質纖維墊中浸滲有機粘合劑液，然后將無機質纖維墊在厚度方向上壓縮，以限制了無機質纖維墊的厚度的狀態(tài)除去有機粘合劑液的介質液體。另外，專利文獻2中公開了一種浸滲有樹脂的無機質纖維墊的制造方法，該方法包括：使無機質纖維墊浸滲樹脂溶液，然后使熱風沿厚度方向通過無機質纖維墊來進行干燥。專利文獻3中公開了一種保持材料的制造方法，其是在纖維材料的墊中浸滲膠乳(有機粘合劑液)的保持材料的制造方法，其中，墊的內周側的有機粘合劑含量大于墊的外周側的有機粘合劑含量，且在15～50g/m²的范圍。

現(xiàn)有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2002-38379號公報

專利文獻2：日本特開2001-316965號公報

專利文獻3：日本特開2005-74243號公報

技術實現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的課題

作為使粘合劑液浸滲于無機質纖維墊中的方法，已知例如專利文獻1、3所記載那樣的噴霧。然而，對于噴霧粘合劑液的方法而言，粘合劑液雖然浸滲于無機質纖維墊的表面，但難以浸滲至內部，得到的是在無機質纖維墊的表面局部含有粘合劑的無機纖維成型體。

另外已知，在含有粘合劑的無機纖維成型體的制造中，在使粘合劑液浸滲于無機質纖維墊中之后使其干燥時，會發(fā)生所謂的遷移，即在粘合劑液的溶劑、分散介質轉移至表面的同時，粘合劑也轉移至表面，干燥后粘合劑局部存在于無機質纖維墊的表面。

如上述那樣的粘合劑局部存在于表面的無機纖維成型體在負載過度的外力而發(fā)生變形時，存在厚度方向上粘合劑濃度差大的面中發(fā)生層間剝離而導致無機纖維成型體破壞的隱患。特別是，作為排氣凈化裝置的安裝方法，通常采用將由無機纖維成型體卷繞催化劑載體或粒子過濾器而成的部件壓入殼中的方式，在該壓入方式中，由于對無機纖維成型體施加較大的剪切力，因此層間剝離的問題特別明顯。

另外，在上述壓入方式中，粘合劑局部存在于無機纖維成型體表面的情況下，無機纖維成型體與金屬制殼體的密合力增高，反而使摩擦阻力增高，存在壓入時在無機纖維成型體上產生褶皺、催化劑載體或粒子過濾器偏離給定的位置、或壓入負荷過大等問題。

另外，在粘合劑局部存在于無機纖維成型體表面的情況下，將無機纖維成型體卷繞于催化劑載體或粒子過濾器時，存在以下隱患：無機纖維成型體的含有粘合劑的表面層上產生破裂、褶皺，或者難以抑制無機纖維成型體的體積膨大。

在無機纖維成型體及催化劑載體或粒子過濾器未被收納于殼體內的給定位置時，無法發(fā)揮良好的性能。

專利文獻1～3中記載的技術均不是為了抑制粘合劑的局部存在，因此殘留了上述這樣的問題。

本發(fā)明是鑒于上述問題而完成的，其主要目的在于提供一種能夠抑制粘合劑的局部存在的含有粘合劑的無機纖維成型體的制造方法。

解決課題的方法

為了解決上述課題，本發(fā)明人等進行了深入研究的結果發(fā)現(xiàn)，通過在對無機纖維成型體涂布粘合劑液之后涂布給定的液體，可以抑制粘合劑的局部存在，從而完成了本發(fā)明。

即，本發(fā)明提供一種含有粘合劑的無機纖維成型體的制造方法，該方法包括：將粘合劑液涂布于無機纖維成型體的粘合劑液涂布工序、將沸點低于120℃的液體涂布于涂布了上述粘合劑液后的上述無機纖維成型體的液體涂布工序。

在本發(fā)明中，通過在涂布有粘合劑液的無機纖維成型體上涂布給定的液體，并使液體浸滲于無機纖維成型體，能夠使粘合劑從無機纖維成型體的粘合劑液涂布面轉移至相反側的面或內部，從而可以抑制粘合劑的局部存在。

另外，在本發(fā)明中，對于上述液體涂布工序而言，優(yōu)選將上述液體涂布于上述無機纖維成型體的上述粘合劑液的涂布面。在該情況下，可以使無機纖維成型體的粘合劑液涂布面的粘合劑濃度降低，其結果是能夠抑制干燥工序中粘合劑向無機纖維成型體的表面偏析。另外，隨著液體滲透于無機纖維成型體，粘合劑液也滲透于無機纖維成型體，能夠在無機纖維成型體的整個厚度方向均勻地含有粘合劑。

另外，在本發(fā)明中，在上述液體涂布工序之后具有對上述無機纖維成型體進行干燥的干燥工序，在上述干燥工序中，優(yōu)選對上述無機纖維成型體進行通風干燥。這是由于可以抑制干燥時粘合劑的遷移。

另外，在本發(fā)明中，在上述粘合劑液涂布工序中，將上述粘合劑液涂布于上述無機纖維成型體的一面，在上述液體涂布工序中，將上述液體涂布于上述無機纖維成型體的上述粘合劑液的涂布面，在上述液體涂布工序之后具有從上述無機纖維成型體除去上述液體的脫液工序，在上述脫液工序中，優(yōu)選從上述無機纖維成型體的與上述粘合劑液及上述液體的涂布面相反側的面抽吸上述液體。這是由于，抽吸液體時液體從無機纖維成型體的粘合劑液及液體的涂布面轉移至相反側的面，與此同時，可以使粘合劑液從無機纖維成型體的粘合劑液及液體的涂布面轉移至相反側的面，能夠實現(xiàn)粘合劑的均勻化。

另外，在本發(fā)明中，上述粘合劑液的涂布方法優(yōu)選為將上述粘合劑液非接觸涂布于上述無機纖維成型體的非接觸涂布方式。僅通過噴霧法等非接觸涂布方式更難使粘合劑液滲透至無機纖維成型體的內部。與此相對，在本發(fā)明中，如上所述能夠抑制粘合劑的局部存在，因此在非接觸涂布方式的情況下本發(fā)明是有用的。

另外，在本發(fā)明中，相對于上述無機纖維成型體的上述粘合劑液的涂布面中的上述粘合劑固體成分量，上述液體的涂布量優(yōu)選為3.0～50的范圍內。液體的涂布量過少時，難以使粘合劑均勻化。另外，液體的涂布量過多時，存在干燥條件成為過大的負擔的隱患。

另外，在本發(fā)明中，相對于上述無機纖維成型體中每單位無機纖維的質量，上述液體的涂布量優(yōu)選為7.5％～80％的范圍內。通過使液體的涂布量在上述范圍內，可降低制造的含有粘合劑的無機纖維成型體的揚塵量，剪切模量增加，摩擦系數(shù)降低，且使干燥條件不會成為過大的負擔，因此優(yōu)選。

發(fā)明的效果

在本發(fā)明中，通過將粘合劑液涂布于無機纖維成型體之后涂布給定的液體，可以發(fā)揮以下效果：能夠抑制粘合劑的局部存在，提高剪切強度，從而能夠得到對金屬制殼體的摩擦阻力小的含有粘合劑的無機纖維成型體。

附圖說明

圖1(a)～(e)是示出本發(fā)明的含有粘合劑的無機纖維成型體的制造方法的一個例子的工序圖。

圖2是示出本發(fā)明的含有粘合劑的無機纖維成型體的制造方法的其它例子的示意圖。

圖3是示出摩擦系數(shù)的測定裝置的示意性側視圖。

符號說明

1…無機纖維成型體

2…粘合劑液

3…液體

4a…粘合劑液的涂布面

4b…與粘合劑液的涂布面相反側的面

5…粘合劑

6…含有粘合劑的無機纖維成型體

具體實施方式

以下，對本發(fā)明的含有粘合劑的無機纖維成型體的制造方法詳細地進行說明。

本發(fā)明的含有粘合劑的無機纖維成型體的制造方法包括：將粘合劑液涂布于無機纖維成型體的粘合劑液涂布工序、以及在涂布了上述粘合劑液后的上述無機纖維成型體上涂布沸點低于120℃的液體的液體涂布工序。

參考附圖對本發(fā)明的含有粘合劑的無機纖維成型體的制造方法進行說明。

圖1(a)～(e)是示出本發(fā)明的含有粘合劑的無機纖維成型體的制造方法的一個例子的工序圖。首先，如圖1(a)所示準備片狀的無機纖維成型體1，如圖1(b)所示將粘合劑液2涂布于無機纖維成型體1的一面。接著，如圖1(c)所示將給定的液體3噴霧于無機纖維成型體1的粘合劑液2的涂布面，使液體3浸滲于無機纖維成型體1。此時，在無機纖維成型體1的粘合劑液2的涂布面4a和其相反側的面4b之間產生粘合劑的濃度梯度，粘合劑從粘合劑液2的涂布面4a轉移至其相反側的面4b。然后，如圖1(d)所示，對涂布了粘合劑液2及液體3后的無機纖維成型體1進行干燥。由此，得到如圖1(e)所示在無機纖維成型體1中含有粘合劑5的含有粘合劑的無機纖維成型體6。

需要說明的是，在圖1(c)中，將液體3涂布于無機纖維成型體1的粘合劑液2的涂布面4a，但在將液體3涂布于無機纖維成型體1的與粘合劑液2的涂布面4a相反側的面4b的情況下(未圖示)，在將液體3涂布于無機纖維成型體1并使其浸滲時，由于濃度梯度，粘合劑從粘合劑液2的涂布面4a轉移至其相反側的面4b。

另外，在將粘合劑液2涂布于無機纖維成型體1的兩面的情況下(未圖示)，將液體3涂布于無機纖維成型體1并使其浸滲時，由于濃度梯度，粘合劑從無機纖維成型體1兩側的粘合劑液2的涂布面轉移至內部。

這樣，在本發(fā)明中，通過將給定的液體涂布于涂布有粘合劑液的無機纖維成型體并使液體浸滲于無機纖維成型體，可以使粘合劑從無機纖維成型體的粘合劑液涂布面轉移至相反側的面或內部。由此，可以抑制粘合劑的局部存在，實現(xiàn)均勻化。另外，在將液體涂布于無機纖維成型體的粘合劑液涂布面的情況下，在無機纖維成型體的粘合劑液涂布面中可以使粘合劑濃度降低，其結果是能夠在干燥工序中抑制粘合劑向無機纖維成型體的表面的偏析。因此，可以穩(wěn)定地制造剪切強度高、對金屬制殼體的摩擦阻力小的含有粘合劑的無機纖維成型體。由此，例如在將本發(fā)明的含有粘合劑的無機纖維成型體用作排氣凈化裝置用保持材料的情況下，安裝性優(yōu)異，可以抑制壓入時含有粘合劑的無機纖維成型體及催化劑載體或粒子過濾器的錯位，能夠提高含有粘合劑的無機纖維成型體的保持力。

圖2是示出本發(fā)明的含有粘合劑的無機纖維成型體的制造方法的其它例子的示意圖。該例是使用了長條無機纖維成型體1的輥對輥方式的制造方法。首先，將卷繞成卷狀的無機纖維成型體1從卷出輥11送出，運送至噴霧裝置13。噴霧裝置13具有噴霧粘合劑液2的噴霧噴嘴14和回收噴霧后剩余的粘合劑液2的接液盤15，所述接液盤15設置于無機纖維成型體1的與粘合劑液2涂布面相反側的面上，噴霧裝置13通過噴霧噴嘴14將粘合劑液2噴霧于無機纖維成型體1的一面。接著，將涂布有粘合劑液2的無機纖維成型體1運送至噴霧裝置18。噴霧裝置18具有噴霧液體3的噴霧噴嘴19和從無機纖維成型體1的與液體3涂布面相反側的面抽吸液體3的抽吸裝置20，噴霧裝置18通過噴霧噴嘴19將液體3噴霧于無機纖維成型體1的粘合劑液2涂布面。此時，可以通過抽吸裝置20使噴霧后的液體3轉移至無機纖維成型體1的內部。接下來，利用導輥12a將涂布有粘合劑液2及液體3的無機纖維成型體1運送至干燥裝置21，使無機纖維成型體1干燥。由此，得到無機纖維成型體1中含有粘合劑5的含有粘合劑的無機纖維成型體6。然后，將含有粘合劑的無機纖維成型體6運送至導輥12b，用卷取輥22進行卷取。

以下，對本發(fā)明的含有粘合劑的無機纖維成型體的制造方法中的各工序進行說明。

1.無機纖維成型體

在本發(fā)明中，無機纖維成型體為無機纖維的無紡布狀的聚集體，例如為被稱為墊、氈或片等的無機纖維成型體。

作為構成無機纖維成型體的無機纖維，沒有特別限定，可以列舉例如：二氧化硅、氧化鋁/二氧化硅、包含它們的氧化鋯、尖晶石、二氧化鈦等單獨的纖維或復合纖維。其中，優(yōu)選氧化鋁/二氧化硅類纖維，特別優(yōu)選結晶氧化鋁/二氧化硅類纖維。氧化鋁/二氧化硅類纖維的氧化鋁/二氧化硅的組成比(質量比)優(yōu)選為60～98/40～2的范圍內，進一步優(yōu)選為70～74/30～26的范圍內。

無機纖維的平均纖維徑為3μm～8μm的范圍內，特別優(yōu)選為5μm～7μm的范圍內。無機纖維的平均纖維徑過大時，無機纖維成型體的反彈力消失，過小時存在空氣中懸浮的揚塵量增多的隱患。

作為無機纖維成型體的制造方法，沒有特別限定，可以采用公知的任意的方法。其中，無機纖維成型體優(yōu)選為實施了針刺處理的成型體。通過針刺處理，不僅形成構成無機纖維成型體的無機纖維彼此抱合的牢固的無機纖維成型體，而且可以調整無機纖維成型體的厚度。

作為無機纖維成型體的厚度，沒有特別限定，可以根據用途等適當選擇。例如，無機纖維成型體的厚度可以為2mm～50mm左右。

無機纖維成型體可以是成片的，也可以是長條的。長條的無機纖維成型體的情況下，可以通過輥對輥方式制造含有粘合劑的無機纖維成型體，從而可以使生產性得到提高。

2.粘合劑液涂布工序

在本發(fā)明中，進行將粘合劑液涂布于無機纖維成型體的粘合劑液涂布工序。

作為粘合劑液中含有的粘合劑，可以使用有機粘合劑及無機粘合劑中的任意粘合劑。其中，優(yōu)選至少使用有機粘合劑。在該情況下，可以僅使用有機粘合劑，也可以組合使用有機粘合劑及無機粘合劑。有機粘合劑可以通過加熱而分解除去，因此，通過在使用含有粘合劑的無機纖維成型體時利用加熱而分解除去有機粘合劑，可以恢復無機纖維成型體的反彈力，從而能夠將含有粘合劑的無機纖維成型體良好地用作例如排氣凈化裝置用保持材料。

作為有機粘合劑，可以使用例如：各種橡膠、水溶性高分子化合物、熱塑性樹脂、熱固化性樹脂等。其中，優(yōu)選丙烯酸酯橡膠、丁腈橡膠等合成橡膠；羧甲基纖維素、聚乙烯醇等水溶性高分子化合物；或者丙烯酸樹脂。特別優(yōu)選丙烯酸酯橡膠、丁腈橡膠、羧甲基纖維素、聚乙烯醇、不包含于丙烯酸酯橡膠中的丙烯酸樹脂。這些有機粘合劑可以容易地制備或獲得有機粘合劑液，而且對無機纖維成型體的涂布操作也簡單，以較低的含量發(fā)揮足夠的厚度限制力，得到的成型體柔軟且強度優(yōu)異，能夠在使用溫度條件下容易地分解或燒掉，因此優(yōu)選使用。有機粘合劑可以單獨使用1種，也可以混合使用2種以上。

作為無機粘合劑，可以列舉例如無機氧化物，具體可以列舉：氧化鋁、尖晶石、氧化鋯、氧化鎂、二氧化鈦、氧化鈣、以及具有與上述無機纖維相同性質組成的材料。無機粘合劑可以單獨使用1種，也可以混合2種以上使用。

無機氧化物的粒徑例如可以為1μm以下。

作為粘合劑液所含有的溶劑、分散介質，可以根據粘合劑、粘合劑液的種類適當選擇，可以列舉例如水、有機溶劑等。溶劑、分散介質可以單獨使用1種，也可以混合2種以上使用。

作為粘合劑液，在有機粘合劑的情況下，可以使用含有上述有機粘合劑的水溶液、水分散型的乳液、膠乳、或者有機溶劑溶液。這些粘合劑液已有市售，這些有機粘合劑液可以直接使用或用水等稀釋后使用，可以優(yōu)選用于將有機粘合劑液涂布于無機纖維成型體。特別優(yōu)選乳液。有機粘合劑液中也可以含有無機粘合劑。

另外，在無機粘合劑的情況下，作為粘合劑液，可以使用含有上述無機粘合劑的溶膠、膠體、漿狀物、溶液。無機粘合劑液中也可以含有有機粘合劑。另外，為了提高無機粘合劑的穩(wěn)定性，無機粘合劑液中可以添加分散穩(wěn)定劑。作為分散穩(wěn)定劑，可以列舉例如：乙酸、乳酸、鹽酸、硝酸等。

作為粘合劑液中的粘合劑濃度，只要是能夠將粘合劑液均勻地涂布于無機纖維成型體的程度即可，可以根據粘合劑的種類、涂布方法適當調整。例如，粘合劑液中的粘合劑濃度優(yōu)選為3質量％～50質量％的范圍內。粘合劑濃度過低時，難以將含有粘合劑的無機纖維成型體中的粘合劑的含量控制在希望的范圍。另外，粘合劑濃度過高時，粘合劑難以浸滲于無機纖維成型體，存在操作性、含有粘合劑的無機纖維成型體的熱特性、強度等各種物性變差的隱患。

作為粘合劑液的涂布方法，只要是能夠將粘合劑液均勻地涂布于無機纖維成型體的方法即可，沒有特別限定，例如，可以從輥舐涂布法、噴涂法、浸漬法、輥涂法、凹版涂布法、模涂法、簾式淋涂法等通常的涂布方法中適當選擇。粘合劑液的涂布可以反復進行多次。

其中，涂布方法優(yōu)選為將粘合劑液接觸涂布于無機纖維成型體的接觸涂布方式、或者將粘合劑液非接觸涂布于無機纖維成型體的非接觸涂布方式，特別優(yōu)選為非接觸涂布方式。

接觸涂布方式是例如供給粘合劑液的涂布輥等涂布構件與無機纖維成型體的表面接觸而涂布粘合劑液的方法。對于接觸涂布方式而言，粘合劑液的粘度低時，有時發(fā)生涂布不勻，因此可以使用具有某種程度粘度的粘合劑液。因此，有時粘合劑液難以滲透無機纖維成型體。

另外，非接觸涂布方式是例如使噴嘴等涂布構件與無機纖維成型體不接觸的方法。與接觸涂布方式相比，噴涂法等非接觸涂布方式更難使粘合劑液滲透至無機纖維成型體的內部。

與此相對，在本發(fā)明中，通過在后面敘述的液體涂布工序中使液體涂布并浸滲于無機纖維成型體，能夠使粘合劑從無機纖維成型體的粘合劑液涂布面轉移至相反側的面或內部。因此，在使用接觸涂布方式及非接觸涂布方式的情況下，本發(fā)明是有用的。

作為接觸涂布方式，可以列舉例如：輥舐涂布法、輥涂法、凹版涂布法等。其中，優(yōu)選輥舐涂布法。這是由于可以使輥舐涂布機滑動來進行涂布，并且可以通過輥的表面速度相對于無機纖維成型體的線速度之比而容易地控制粘合劑液的涂布量。

另外，作為非接觸涂布方式，可以列舉例如：噴涂法、模涂法、簾式淋涂法等。其中，優(yōu)選噴涂法。這是由于，在用輥對輥方式將粘合劑液涂布于無機纖維成型體時，即使不對無機纖維成型體的運送速度、張力進行控制，也能夠控制粘合劑液的涂布量。

在將粘合劑液涂布于無機纖維成型體時，可以將粘合劑液涂布于無機纖維成型體的一面，也可以涂布于兩面，其中，優(yōu)選僅涂布于一面。在將粘合劑液僅涂布于無機纖維成型體的一面時，可以在后面敘述的脫液工序中從無機纖維成型體的與粘合劑液涂布面相反側的面對液體進行抽吸，由此能夠使粘合劑液從無機纖維成型體的粘合劑液涂布面轉移至其相反側的面，從而可以進一步抑制粘合劑局部存在于無機纖維成型體的粘合劑液涂布面。另外，通過在后面敘述的干燥工序中使熱風通過無機纖維成型體的粘合劑液涂布面，能夠抑制干燥時粘合劑的遷移。

作為粘合劑液對無機纖維成型體的涂布量，可以根據無機纖維、粘合劑液的種類、粘合劑液中的粘合劑濃度、含有粘合劑的無機纖維成型體的厚度、用途等而適當選擇，通過適當調整，使得后面敘述的相對于無機纖維成型體中的無機纖維的粘合劑固體成分量在希望的范圍內。

3.液體涂布工序

在本發(fā)明中，進行將沸點低于120℃的液體涂布于涂布有上述粘合劑液的上述無機纖維成型體的液體涂布工序。

液體的沸點低于120℃，優(yōu)選為60℃～110℃的范圍內。通過使沸點在上述范圍內，可以在后面敘述的干燥工序中容易地除去液體。另一方面，如果沸點過高，則在后面敘述的干燥工序中難以完全除去液體。另外，如果沸點過低，則液體的蒸發(fā)速度加快，難以使液體充分滲透無機纖維成型體，其結果是存在難以在無機纖維成型體的內部含有粘合劑的隱患。

另外，優(yōu)選液體在室溫(25℃)下的蒸氣壓較低，具體而言，優(yōu)選為5kpa以下。如果蒸氣壓過高，則液體的蒸發(fā)速度加快，難以使液體充分滲透無機纖維成型體，其結果是存在難以在無機纖維成型體的內部含有粘合劑的隱患。

優(yōu)選液體的粘度低于粘合劑液的粘度，具體而言，優(yōu)選為3.5mpa·s以下，其中優(yōu)選為3.0mpa·s～0.5mpa·s的范圍內，特別優(yōu)選為2.0mpa·s～0.5mpa·s的范圍內。液體的粘度低于粘合劑液的粘度時，液體比粘合劑液更容易浸滲于無機纖維成型體，因此，在將液體涂布于無機纖維成型體時，容易使粘合劑轉移。另一方面，如果液體的粘度過高，則難以使液體充分滲透無機纖維成型體，其結果是存在難以在無機纖維成型體內部含有粘合劑的隱患。另外，液體的粘度過低時，存在液體從無機纖維成型體中漏出的隱患。

這里，粘度是指20℃時的粘度，是按照jisz8803(液體的粘度測定方法)使用旋轉粘度計測定的值。

作為液體，只要滲透無機纖維成型體即可，沒有特別限定，優(yōu)選為滿足上述沸點、粘度的液體。另外，優(yōu)選液體不損害粘合劑液的狀態(tài)等，具體而言，更優(yōu)選為粘合劑液所含有的溶劑或分散介質。這是由于，在使液體涂布并浸滲于無機纖維成型體時，可以使粘合劑易于轉移。作為這樣的液體，可以列舉例如水、乙醇等低級醇等。具體而言，在使用水分散型的乳液作為粘合劑液的情況下，優(yōu)選使用水作為液體。另外，從環(huán)境方面考慮也優(yōu)選水。作為水，可以使用例如純水。液體可以單獨使用1種，也可以混合2種以上使用。

另外，優(yōu)選液體所含有的雜質盡量少，更優(yōu)選液體不含有雜質。優(yōu)選液體在后面敘述的干燥工序中被完全除去，在得到的含有粘合劑的無機纖維成型體中沒有殘留，因此優(yōu)選液體不含有雜質。

這里，液體不含有雜質是指液體所含有的雜質濃度為0.1質量％以下。

作為液體的涂布方法，只要是能夠將液體均勻地涂布于無機纖維成型體的方法即可，沒有特限定，可以列舉例如：噴涂法、簾式淋涂法、模涂法、毛刷涂布法等。其中，優(yōu)選液體的涂布方法為非接觸涂布方式。液體的涂布可以重復進行多次。

另外，在將液體涂布于無機纖維成型體時，可以將液體涂布于無機纖維成型體的一面，也可以涂布于兩面。其中，優(yōu)選將液體涂布于無機纖維成型體的粘合劑液涂布面。在該情況下，可以在無機纖維成型體的粘合劑液涂布面使粘合劑濃度降低，其結果是能夠在干燥工序中抑制粘合劑向無機纖維成型體表面的偏析。另外，隨著液體從無機纖維成型體的粘合劑液涂布面滲透至內部，也能夠使粘合劑液滲透至無機纖維成型體的內部，從而可以在無機纖維成型體的整個厚度方向均勻地含有粘合劑。

另外，在將液體涂布于無機纖維成型體的一面時，優(yōu)選在涂布的同時從無機纖維成型體的與液體涂布面相反側的面對液體進行抽吸，其中，優(yōu)選在將液體涂布于無機纖維成型體的粘合劑液涂布面的同時，從無機纖維成型體的與粘合劑液及液體的涂布面相反側的面對液體進行抽吸。可以加快液體的滲透速度。另外，隨著液體從無機纖維成型體的粘合劑液及液體的涂布面轉移至相反側的面，也能夠使粘合劑液發(fā)生轉移，從而可以實現(xiàn)粘合劑的均勻化。

作為液體的涂布量，只要是使粘合劑轉移至無機纖維成型體的整個厚度方向的程度即可，沒有特別限定，可以根據無機纖維、粘合劑液及液體的種類、含有粘合劑的無機纖維成型體的厚度、用途等適當選擇。例如，相對于無機纖維成型體的粘合劑液涂布面的粘合劑固體成分量，液體的涂布量優(yōu)選為3.0～50的范圍內，更優(yōu)選為4.0～40的范圍內，特別優(yōu)選為5.0～30的范圍內。液體的涂布量過少時，粘合劑的均勻化變得困難。另外，液體的涂布量過多時，存在干燥條件造成過大的負擔的隱患。

特別是，在相對于無機纖維成型體中的無機纖維100質量份，含有粘合劑的無機纖維成型體中的粘合劑固體成分量為5質量份以下的情況下，相對于無機纖維成型體中的每單位無機纖維的質量，優(yōu)選液體的涂布量為7.5％～80％的范圍內，更優(yōu)選為10％～60％的范圍內，進一步優(yōu)選為12％～40％的范圍內。通過使液體的涂布量相對于無機纖維成型體中的每單位無機纖維的質量在上述范圍內，可降低制造的含有粘合劑的無機纖維成型體的揚塵量，增大剪切模量，降低摩擦系數(shù)，且使干燥條件不成為過大的負擔，因此優(yōu)選。

4.脫液工序

在本發(fā)明中，優(yōu)選在上述液體涂布工序之后、后面敘述的干燥工序之前，進行從涂布有粘合劑液及液體的無機纖維成型體中除去液體的脫液工序。這是由于，在后面敘述的干燥工序中，容易除去粘合劑液的溶劑、分散介質及液體，可以縮短干燥時間。

作為脫液方法，可以列舉例如：抽吸、加壓、壓縮等。

其中，優(yōu)選抽吸脫液，優(yōu)選將粘合劑液及液體分別涂布于無機纖維成型體的同一面，并從無機纖維成型體的與粘合劑液及液體的涂布面相反側的面對液體進行抽吸。這是由于，隨著液體從無機纖維成型體的粘合劑液及液體的涂布面轉移至相反側的面，也可以使粘合劑液發(fā)生轉移，從而能夠實現(xiàn)粘合劑的均勻化。

作為吸引脫液的方法，只要是能夠抽吸液體的方法即可，沒有特別限定，可以列舉例如對無機纖維成型體的與液體涂布面相反側的面進行減壓的方法。

另外，在加壓脫液的情況下，可以對無機纖維成型體的液體涂布面加壓。這是由于，隨著液體從無機纖維成型體的液體涂布面轉移至相反側的面，也可以使粘合劑液轉移。

可以適當調整脫液時的壓力、脫液時間等脫液條件，使得粘合劑液中的粘合劑不被除去。

5.干燥工序

在本發(fā)明中，通常在上述液體涂布工序之后進行對涂布有粘合劑液及液體的無機纖維成型體進行干燥的干燥工序。

作為干燥方法，可以列舉例如：加熱干燥、通風干燥、減壓干燥、離心干燥、抽吸干燥、加壓干燥、自然干燥等。其中，優(yōu)選通風干燥。這是由于可以縮短干燥時間。

在通風干燥中，通常使熱風沿無機纖維成型體的厚度方向通過。其中，優(yōu)選使熱風通過無機纖維成型體的粘合劑液涂布面。在使熱風沿厚度方向通過無機纖維成型體的粘合劑液涂布面的情況下，粘合劑液的溶劑、分散介質及液體氣化時與熱風一起沿厚度方向轉移，可以抑制遷移。因此，能夠使粘合劑處于包含于無機纖維成型體的內部的狀態(tài)。

在通風干燥時，優(yōu)選將無機纖維成型體夾持于具有通氣孔的一對通氣構件之間進行通風干燥。這是由于可以使無機纖維成型體均勻地干燥。

通氣構件的材質可以列舉例如金屬、樹脂等。其中，優(yōu)選使用金屬的通氣構件。這是由于導熱性高，因此能夠高效地使其干燥。

另外，優(yōu)選通氣構件具有多個通孔，可以縮短干燥時間。

另外，在通風干燥時，優(yōu)選將無機纖維成型體夾持于上述通氣構件之間進行壓縮。這是由于可以提高無機纖維成型體的體積密度。

作為干燥溫度，可以根據干燥方法、粘合劑液及液體的種類等適當選擇。例如，在加熱干燥、通風干燥的情況下，干燥溫度可以為液體的沸點以上，具體優(yōu)選為80℃～160℃的范圍內，特別優(yōu)選為120℃～160℃的范圍內。如果干燥溫度過低，則無法充分干燥，而且存在粘合劑的交聯(lián)不充分的隱患，另一方面，如果干燥溫度過高，則粘合劑變質，存在粘合劑液的溶劑、分散介質急劇蒸發(fā)而發(fā)生遷移的隱患。

干燥時的通氣量、干燥時間等其它干燥條件可以進行適當調整，使得能夠從無機纖維成型體中除去液體，而且不除去粘合劑液中的粘合劑。例如，干燥時間可以設為10秒鐘～60秒鐘左右。

另外，在使用了無機粘合劑的情況下，通常在干燥后進行燒成。燒成條件可以從含有無機粘合劑的含粘合劑無機纖維成型體的制造方法中的通常的燒成條件中適當選擇。

6.含有粘合劑的無機纖維成型體

在本發(fā)明中，可以得到含有粘合劑的無機纖維成型體，所述含有粘合劑的無機纖維成型體具有無機纖維成型體和上述無機纖維成型體中含有的粘合劑。

作為含有粘合劑的無機纖維成型體中的粘合劑的含量，沒有特別限定，可以根據無機纖維、粘合劑的種類、含有粘合劑的無機纖維成型體的厚度、用途等適當選擇。例如，相對于無機纖維成型體中的無機纖維100質量份，含有粘合劑的無機纖維成型體中的粘合劑固體成分量優(yōu)選為0.5質量份～10.0質量份的范圍內。在上述粘合劑固體成分量過少時，存在無法得到希望厚度的含有粘合劑的無機纖維成型體的隱患，如果過多，則成本增高。另外，在有機粘合劑的情況下，上述有機粘合劑固體成分量過多時，存在有機粘合劑難以被分解、因有機粘合劑的分解而產生的氣體使操作環(huán)境變差的隱患。另外，在無機粘合劑的情況下，如果上述無機粘合劑固體成分量過多，則存在緩沖性受損的隱患。

含有粘合劑的無機纖維成型體可以適用于例如隔熱材料、耐火材料、緩沖材料(保持材料)、密封材料等。其中，含有粘合劑的無機纖維成型體適于用作排氣凈化裝置用的保持材料。在本發(fā)明中，含有粘合劑的無機纖維成型體的剪切強度高、對殼體的摩擦力小，因此安裝性優(yōu)異，可以抑制壓入時含有粘合劑的無機纖維成型體及催化劑載體或粒子過濾器的錯位，能夠提高含有粘合劑的無機纖維成型體的保持力。

排氣凈化裝置是例如具備催化劑載體或粒子過濾器、容納催化劑載體或粒子過濾器的金屬制殼體、裝填于催化劑載體或粒子過濾器與殼體之間的保持材料的裝置。具體而言，可以列舉催化凈化器、柴油顆粒過濾器(dpf)。

排氣凈化裝置的結構沒有特別限定，本發(fā)明中的含有粘合劑的無機纖維成型體可以應用于具備上述結構的通常的排氣凈化裝置。

本發(fā)明并不限定于上述實施方式。上述實施方式是示例，本發(fā)明的技術范圍包括具有與本發(fā)明的權利要求書中記載的技術思想實質上相同、具有相同作用效果的技術方案。

實施例

以下示出實施例及比較例，對本發(fā)明更詳細地進行說明。

[評價]

(揚塵量)

首先，從制作的含有粘合劑的無機纖維成型體上沖裁75mm×75mm的試驗片，制作了揚塵量測定用樣品。接著，使用與丙烯酸樹脂板(acrylicboard)(厚度5mm)接合的不銹鋼板(厚度3mm、將導電片(1mm)粘接于與測定用樣品相接的面)，以一定的強度、1.5秒鐘間隔對揚塵量測定用樣品的各面分別敲打100次(總計200次)。將敲打前后的該測定用樣品的質量差作為揚塵量(mg/75mm□)。

(摩擦系數(shù))

圖3是示意性地示出摩擦系數(shù)的測定裝置的側視圖。

首先，從制作的含有粘合劑的無機纖維成型體上沖裁40mm×40mm的試驗片，制作了2個摩擦系數(shù)測定用樣品(31)。接著，利用粘合膠帶(33)(nichiban公司制造、nicetacknw-40(普通))分別將摩擦系數(shù)測定用樣品(31)粘接于一對不銹鋼板(32)。然后，設置不銹鋼板(32)，使得拉伸試驗用不銹鋼片(34)(en1.4509表面處理2b加工)夾入摩擦系數(shù)測定用樣品(31)之間。利用寬度調整卡鎖(35)調節(jié)適當?shù)牟讳P鋼板的寬度，使得摩擦系數(shù)測定用樣品(31)的無機纖維的體積密度為0.375g/cm³。

然后，在室溫(25℃)下將拉伸試驗用不銹鋼片(34)連接于測定裝置(technograph公司、tg)，以1000mm/分的速度進行拉伸，測定了其峰值負載f。根據得到的峰值負載f(n)和作用于拉伸試驗用不銹鋼片(34)與摩擦系數(shù)測定用樣品(31)的接觸面的垂直方向的力n(n)(在本測定中為將無機纖維的體積密度固定為0.375g/cm³的5分鐘后的面壓h(n))，測出的峰值負載是檢測出的2個摩擦系數(shù)測定用樣品的摩擦力，因此通過下式計算出摩擦系數(shù)μ。

μ＝f/2n

(剪切模量)

在圖3所示的摩擦系數(shù)的測定裝置中，進一步利用粘合膠帶(33)將摩擦系數(shù)測定用樣品(31)與拉伸試驗用不銹鋼片(34)進行粘接，除此以外，與摩擦系數(shù)的測定方法同樣地進行了測定。此時，基于得到的峰值負載s(n)和將無機纖維的體積密度固定為0.375g/cm³的5分鐘后的面壓h(n)，通過下式計算出剪切模量α。

α＝s/2h

(粘合劑固體成分添加附著量)

關于無機纖維成型體中每單位無機纖維的粘合劑固體成分添加附著量，通過以下方式求出：將含有粘合劑的無機纖維成型體在800℃下燒成1小時，使粘合劑燒掉，將燒成后的質量與燒成前的質量進行比較而求出了粘合劑含量。該粘合劑固體成分添加附著量通過“(燒成前的含有粘合劑的無機纖維成型體的質量－燒成后的燒掉粘合劑的無機纖維成型體的質量)/燒成后的燒掉粘合劑的無機纖維成型體的質量×100”來計算。

上述粘合劑固體成分添加附著量相當于制造含有粘合劑的無機纖維成型體時無機纖維成型體的粘合劑液在該無機纖維成型體中的粘合劑固體成分量。

[實施例1]

使用氧化鋁纖維成型體卷(商品名：maftec(注冊商標)、三菱樹脂株式會社制造、單位面積重量1200g/m²)，按照圖2所示的制造方法，通過在粘合劑液涂布工序中噴涂丙烯酸酯類膠乳(商品名：nipol(注冊商標)、日本瑞翁株式會社制造、濃度10％)進行了噴霧，并使得粘合劑固體成分添加附著量相對于無機纖維成型體中每單位無機纖維的質量為1.0％(目標值)。

接著，在液體涂布工序中，利用噴霧器從膠乳的涂敷面噴霧離子交換水，并使得離子交換水的涂布量相對于無機纖維成型體中每單位無機纖維的質量為15.0％。

然后，進行脫液工序(抽吸速度4.5m/秒)、以及利用通風干燥進行的干燥工序(160℃、30秒鐘、速度0.95m/秒)，制作了含有粘合劑的無機纖維成型體。在制作后進行回收，切斷為給定尺寸，進行了上述評價。將結果示于表1。

[實施例2]

在液體涂布工序中，利用噴霧器從膠乳的涂敷面噴霧水，并使得水的涂布量相對于無機纖維成型體中每單位無機纖維的質量為30.0％，除此以外，與實施例1同樣操作，制作了含有粘合劑的無機纖維成型體，并進行了評價。將結果示于表1。

[實施例3]

在粘合劑液涂布工序中，利用噴霧器噴霧膠乳，并使得粘合劑固體成分添加附著量相對于無機纖維成型體中每單位無機纖維的質量為2.0％(目標值)，除此以外，與實施例2同樣操作，制作了含有粘合劑的無機纖維成型體，并進行了評價。將結果示于表1。

[實施例4]

在液體涂布工序中，利用噴霧器從膠乳的涂敷面噴霧水，并使得水的涂布量相對于無機纖維成型體中每單位無機纖維的質量為60.0％，除此以外，與實施例3同樣操作，制作了含有粘合劑的無機纖維成型體，并進行了評價。將結果示于表1。

[實施例5]

在粘合劑液涂布工序中，利用噴霧器噴霧膠乳，并使得粘合劑固體成分添加附著量相對于無機纖維成型體中每單位無機纖維的質量為4.0％(目標值)，并且在液體涂布工序中，利用噴霧器從膠乳的涂敷面噴霧水，并使得水的涂布量相對于無機纖維成型體中每單位無機纖維的質量為22.7％，除此以外，與實施例1同樣操作，制作了含有粘合劑的無機纖維成型體，并進行了評價。將結果示于表1。

[實施例6]

在粘合劑液涂布工序中，利用噴霧器噴霧膠乳，并使得粘合劑固體成分添加量相對于無機纖維成型體中每單位無機纖維的質量為2.5％(目標值)，除此以外，與實施例5同樣操作，制作了含有粘合劑的無機纖維成型體，并進行了評價。將結果示于表1。

[比較例1]

未進行液體涂布工序，并且通過靜置干燥(160℃、30秒鐘)進行了干燥工序，除此以外，與實施例1同樣操作，制作了含有粘合劑的無機纖維成型體，并進行了評價。將結果示于表1。

[比較例2]

未進行液體涂布工序，并且通過靜置干燥(160℃、30秒鐘)進行了干燥工序，除此以外，與實施例3同樣操作，制作了含有粘合劑的無機纖維成型體，并進行了評價。將結果示于表1。

[比較例3]

未進行液體涂布工序，并且通過靜置干燥(160℃、30秒鐘)進行了干燥工序，除此以外，與實施例5同樣操作，制作了含有粘合劑的無機纖維成型體，并進行了評價。將結果示于表1。

[比較例4]

除了未進行液體涂布工序以外，與實施例1同樣操作，制作了含有粘合劑的無機纖維成型體，并進行了評價。將結果示于表1。

[比較例5]

除了未進行液體涂布工序以外，與實施例3同樣操作，制作了含有粘合劑的無機纖維成型體，并進行了評價。將結果示于表1。

[比較例6]

除了未進行液體涂布工序以外，與實施例5同樣操作，制作了含有粘合劑的無機纖維成型體，并進行了評價。將結果示于表1。

[比較例7]

在粘合劑液涂布工序中，使用濃度5.2％的丙烯酸酯類膠乳，利用噴霧器噴霧膠乳，并使得粘合劑固體成分添加附著量相對于無機纖維成型體中每單位無機纖維的質量為2.5％(目標值)，且未進行液體涂布工序，除此以外，與實施例6同樣操作，制作了含有粘合劑的無機纖維成型體，并進行了評價。即，比較例7雖然與實施例6的相對于無機纖維成型體中每單位無機纖維的質量的水量相同，但未進行液體涂布工序。將結果示于表1。

[考察]

根據以上的結果可知，與比較例相比，本實施例是揚塵少、不易發(fā)生層間剝離(剪切模量高)、且壓入時與金屬制殼體的摩擦小(摩擦系數(shù)低)的含有粘合劑的無機纖維成型體，適于催化劑載體用途的保持材料。

特別是將實施例6與比較例7進行比較可知，在涂布粘合劑液時并非含水越多越好，通過液體涂布工序追加涂布液體才能獲得效果。