本發(fā)明涉及紡織品生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種含有磷氮硅的反應(yīng)性阻燃劑及其制備方法和該阻燃劑在紡織品阻燃整理中的應(yīng)用。

背景技術(shù)：
有統(tǒng)計(jì)表明，世界上20％的火災(zāi)事故都是由于紡織品燃燒而引起或擴(kuò)大的，尤其是住宅失火，因紡織品著火或者蔓延而釀成的火災(zāi)事故比例更大，因此，紡織品的阻燃功能對(duì)消除火災(zāi)隱患，延緩火勢(shì)蔓延，降低人民生命財(cái)產(chǎn)損失極為重要?？椢镒枞颊硎峭ㄟ^化學(xué)鍵合、化學(xué)粘合、吸附沉積及非極性范德華力結(jié)合等作用，使阻燃劑固著在纖維和織物上，從而使織物獲得阻燃性能的加工過程。在眾多紡織品中，棉紡織品因其良好的吸濕性與透氣性、無靜電、穿著舒適等優(yōu)點(diǎn)而成為深受人們喜愛的服飾材料。但與其他紡織品相比，棉織物更容易燃燒，因此，開發(fā)出具有優(yōu)良阻燃性能的紡織品尤為重要。常用的有機(jī)阻燃劑有磷系、鹵系和氮系等，但鹵系阻燃劑由于其分解產(chǎn)物中含有鹵酸，煙霧大，對(duì)人體有害等缺點(diǎn)，正逐步被其他阻燃劑代替。其中磷系阻燃劑因其高效、低煙、低毒環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)而廣泛用于織物的阻燃整理，但是磷系阻燃劑因?yàn)槠淠蜔嵝圆?、揮發(fā)性大且要求被阻燃結(jié)構(gòu)中含有大量H、O元素才能形成炭化層等問題而受到限制。氮系阻燃劑無鹵、低毒、低煙，對(duì)熱和紫外線都穩(wěn)定，有機(jī)硅阻燃劑高效、生態(tài)友好，防熔滴并抑煙。鑒于此，研究出含磷氮硅的反應(yīng)性阻燃劑，和兼具有優(yōu)良阻燃性能和良好斷裂強(qiáng)力的阻燃功能紡織品，具有十分重要的意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本申請(qǐng)人提供了一種含磷氮硅的反應(yīng)性阻燃劑及其制備方法及應(yīng)用。本發(fā)明方法反應(yīng)條件溫和、工藝簡(jiǎn)單、原料廉價(jià)易得，由該法合成的含磷氮硅的反應(yīng)性阻燃劑水溶性好，產(chǎn)品收率較高，安全無毒，可制備出具有優(yōu)異阻燃性能的阻燃紡織品。本發(fā)明的技術(shù)方案如下：本發(fā)明提供了一種含磷氮硅的反應(yīng)性阻燃劑，所述阻燃劑為式(I)所示結(jié)構(gòu)的化合物：本發(fā)明還提供了所述含磷氮硅的反應(yīng)性阻燃劑的制備方法，具體步驟如下：將氯磷酸二乙酯溶于有機(jī)溶劑中，降溫至0-5℃，逐滴加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和三乙胺，滴加完畢后逐漸升溫至60-100℃，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)8-12h；待反應(yīng)結(jié)束后，過濾除去沉淀，澄清液減壓蒸餾去除產(chǎn)物溶液中的溶劑、未反應(yīng)的原料，干燥，得到含磷氮硅的反應(yīng)性阻燃劑。所述氯磷酸二乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷及三乙胺的摩爾比為1:1:1～1:1.3:1。所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯或四氫呋喃即THF。本發(fā)明還提供了所述含磷氮硅的反應(yīng)性阻燃劑在制備阻燃材料中的應(yīng)用，具體方法為：將式(I)所述結(jié)構(gòu)的阻燃劑配制成質(zhì)量百分濃度為10-35％的整理液；將待處理的棉織物浸漬于整理液中12～24h，二浸二軋，100℃烘干5min，然后于140-170℃高溫焙烘5min，取出皂洗、水洗并烘干，制得阻燃材料。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于：所述整理液為30wt％乙醇溶液。7、根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于：所述棉織物整理軋余率為100％。本發(fā)明有益的技術(shù)效果在于：本發(fā)明含磷氮硅的反應(yīng)性阻燃劑廉價(jià)易得，大大降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明方法反應(yīng)條件溫和，一步法制得產(chǎn)物，反應(yīng)時(shí)間短，能耗低，工藝過程簡(jiǎn)單；本發(fā)明方法中的含磷氮硅的反應(yīng)性阻燃劑均為水溶性，在配制整理液的過程中不需要加入有機(jī)溶劑助溶，降低了阻燃整理成本和廢液處理成本。通過本發(fā)明應(yīng)用工藝制得的阻燃紡織品具有優(yōu)異的阻燃性能，阻燃效率高，極限氧指數(shù)由原棉的18.4％上升到31％，垂直燃燒織物損毀長(zhǎng)度為11.4cm。綜合以上所述，本發(fā)明方法工藝操作簡(jiǎn)單，時(shí)間短，耗能少；所制得的阻燃棉織物兼具優(yōu)良持久的阻燃性能和服用性能。附圖說明圖1為本發(fā)明含磷氮硅的反應(yīng)性阻燃劑的垂直燃燒測(cè)試示意圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述。一、含磷氮硅的反應(yīng)性阻燃劑及其合成方法實(shí)施例：實(shí)施例1稱取7.08g氯磷酸二乙酯于250ml圓底燒瓶中，加入100ml乙酸乙酯，降溫至0℃，然后逐滴加入8.85gγ-氨丙基三乙氧基硅烷和4.04g三乙胺，升溫至80℃反應(yīng)12h；反應(yīng)結(jié)束后，抽濾除去沉淀，澄清液通過減壓蒸餾去除產(chǎn)物溶液中的乙酸乙酯和未反應(yīng)的原料，得到水溶性淡黃色油狀反應(yīng)性阻燃劑，產(chǎn)率為77％。實(shí)施例2稱取7.08g氯磷酸二乙酯于250ml圓底燒瓶中，加入100ml乙酸乙酯，降溫至5℃，然后逐滴加入11.48gγ-氨丙基三乙氧基硅烷和4.04g三乙胺，升溫至100℃反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束后，抽濾除去沉淀，澄清液通過減壓蒸餾去除產(chǎn)物溶液中的乙酸乙酯和未反應(yīng)的原料，得到水溶性淡黃色油狀反應(yīng)性阻燃劑，產(chǎn)率為81％。二、含磷氮硅的反應(yīng)性阻燃劑應(yīng)用實(shí)施例：應(yīng)用實(shí)施例1將實(shí)施例2合成的含磷氮硅的反應(yīng)性阻燃劑配制成質(zhì)量百分濃度為10％的整理液(30wt％乙醇溶液)；將待處理的棉織物(購(gòu)自浙江冠東印染服飾有限公司)浸漬于上述整理液中整夜，取出純棉織物二浸二軋，軋余率100％，于100℃烘干5min，然后于140℃焙烘機(jī)中焙烘5min；取出焙烘后的純棉織物，皂洗、水洗、晾干，制得阻燃純棉織物。測(cè)定極限氧指數(shù)為23％。應(yīng)用實(shí)施例2將實(shí)施例2合成的含磷氮硅的反應(yīng)性阻燃劑配制成質(zhì)量百分濃度為25％的整理液(30wt％乙醇溶液)；將待處理的棉織物(購(gòu)自浙江冠東印染服飾有限公司)浸漬于上述整理液中整夜，取出純棉織物二浸二軋，軋余率100％，于100℃烘干5min，然后于150℃焙烘機(jī)中焙烘5min；取出焙烘后的純棉織物，皂洗、水洗、晾干，制得阻燃純棉織物。測(cè)定極限氧指數(shù)為27％。應(yīng)用實(shí)施例3將實(shí)施例2合成的含磷氮硅的反應(yīng)性阻燃劑配制成質(zhì)量百分濃度為35％的整理液(30wt％乙醇溶液)；將待處理的棉織物(購(gòu)自浙江冠東印染服飾有限公司)浸漬于上述整理液中整夜，取出純棉織物二浸二軋，軋余率100％，于100℃烘干5min，然后于160℃焙烘機(jī)中焙烘5min；取出焙烘后的純棉織物，皂洗、水洗、晾干，制得阻燃純棉織物。測(cè)定極限氧指數(shù)為31％。三、性能測(cè)試1、整理后棉織物阻燃性能測(cè)試：按照GB/T5455-1997《紡織品燃燒性能測(cè)試垂直法》和GB/T5454-1997《紡織品燃燒性能測(cè)試氧指數(shù)法》，按照應(yīng)用實(shí)施例3所述方法進(jìn)行阻燃整理，測(cè)試結(jié)果參見圖1和表1。表1阻燃測(cè)試結(jié)果表1和圖1表明，本發(fā)明所制得的阻燃棉織物具有優(yōu)良的阻燃性能，阻燃效率高；用35％的整理液整理的織物極限氧指數(shù)達(dá)到31％，損毀長(zhǎng)度為10.1cm。2、整理后織物強(qiáng)力測(cè)試：棉織物拉伸斷裂強(qiáng)度測(cè)試參照GB/T3923-1997《織物拉伸性能斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定條樣法》?？椢锇凑諟y(cè)試標(biāo)準(zhǔn)裁剪，試樣的長(zhǎng)度方向應(yīng)平行于織物的經(jīng)向和緯向，織物經(jīng)向和緯向各裁剪3塊試樣，每塊試樣長(zhǎng)度約25cm，寬度為6cm，扯去紗邊使之成為5cm，測(cè)試結(jié)果參見表2。表2織物的拉伸斷裂強(qiáng)力織物經(jīng)向(N)緯向(N)原棉織物71047710％濃度整理織物68144815％濃度整理織物67543320％濃度整理織物65139025％濃度整理織物64235430％濃度整理織物60834535％濃度整理織物585325表2的測(cè)試數(shù)據(jù)表明，較原棉織物，30％濃度整理棉織物的經(jīng)向拉伸斷裂強(qiáng)力損失約14％左右，緯向拉伸斷裂強(qiáng)力損失約為27％，這在紡織品阻燃整理中處于較低水平，可見此種工藝并不影響織物的正常使用。