專利名稱：一種毛用紅色活性染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種毛用活性染料，尤其是一種毛用紅色活性染料及其制備方法。
背景技術(shù)：
一般用酸性染料、酸性媒介染料和金屬絡(luò)合染料來染羊毛、羊絨，而這類染料用于染毛存在各項濕牢度欠佳，色光不是很艷麗，染色廢液濃度高，重金屬污染等缺點?，F(xiàn)今，酸性染料，弱酸性染料及金屬絡(luò)合，已不能滿足毛用染色的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一個能減少環(huán)境污染，特別是減少重金屬的污染。而且所需原料成本低，色澤艷麗，各項濕牢度性能優(yōu)異，使用方便，實用性強(qiáng)的毛用紅色活性染料及其制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種毛用紅色活性染料，其分子結(jié)構(gòu)式如(I)所示
權(quán)利要求
1.一種毛用紅色活性染料，其特征在于其分子結(jié)構(gòu)式如(I)所示
2.權(quán)利要求1所述的毛用活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟a、K酸重氮化在反應(yīng)釜中加水、K酸，攪拌均勻，加碎冰、30%鹽酸溶液及30%亞硝酸鈉水溶液，使反應(yīng)溶液在溫度0-5°C，pH < 2，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色條件下，反應(yīng)1. 5-2小時后，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得K酸重氮鹽，待偶合；b、H酸水溶液制備將H酸固體料加入反應(yīng)釜中，加水，用30% NaOH水溶液調(diào)pH至7，H酸完全溶解，得H 酸水溶液，待偶合；c、偶合反應(yīng)將a步驟制備的K酸重氮鹽緩慢加入b步驟制備的H酸水溶液中，過程反應(yīng)溫度 10-15°C，pH = 5-6反應(yīng)2小時，過程中以J酸檢測反應(yīng)釜中重氮鹽剩余，以控制反應(yīng)終點， 反應(yīng)完全無重氮鹽剩余，偶合過程結(jié)束，得偶合液，待縮合；d、縮合反應(yīng)將c步驟偶合液降溫至0-10°C，滴加溴代丙酰氯和丙酮混合液，用Na2CO3保持pH = 6-7，反應(yīng)4小時，得縮合液；e、堿處理將d步驟縮合液用30% NaOH水溶液調(diào)pH至11-12，反應(yīng)溫度5_10°C，反應(yīng)2小時，得堿處理液，即制得結(jié)構(gòu)式(I)化合物；優(yōu)選地，該方法還包括如下步驟f、去除不溶物將e步驟中堿處理液加入到固液分離器中，進(jìn)行分離，去除廢渣，收集濾液于儲罐中。優(yōu)選地，該方法還包括如下步驟g、調(diào)整色光和強(qiáng)度將f步驟物料染色，再根據(jù)染色結(jié)果進(jìn)行色光、強(qiáng)度調(diào)整；優(yōu)選地，該方法還包括如下步驟h、干燥將g步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整進(jìn)口溫度210°C，以95-100°C的出口溫度進(jìn)行噴霧干燥，得最終產(chǎn)品。
3.權(quán)利要求1所述的毛用活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟a、H酸水溶液制備將H酸固體料加入反應(yīng)釜中，加水，用30% NaOH水溶液調(diào)pH至7，H酸完全溶解，得H 酸水溶液，待縮合；b、縮合反應(yīng)將a步驟H酸水溶液降溫至0-10°C，滴加溴代丙酰氯和丙酮混合液，用Na2CO3保持pH =4-6，反應(yīng)4小時，TLC檢測無H酸為反應(yīng)終點，得縮合物，待偶合；c、K酸重氮化在反應(yīng)釜中加水、K酸，攪拌均勻，加碎冰、30%鹽酸溶液及30%亞硝酸鈉水溶液，使反應(yīng)溶液在溫度0-5°C，pH < 2，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色條件下，反應(yīng)2小時后，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得K酸重氮鹽，待偶合；d、偶合反應(yīng)將c步驟制備的K酸重氮鹽緩慢加入b步驟制備的縮合物中，過程反應(yīng)溫度20-25°C， 用Na2CO3保持pH = 6-7，反應(yīng)2小時，過程中以J酸檢測反應(yīng)釜中重氮鹽剩余，以控制反應(yīng)終點，反應(yīng)完全無重氮鹽剩余，偶合過程結(jié)束，得偶合液；e、堿處理將d步驟偶合液用30% NaOH水溶液調(diào)pH至11-12，反應(yīng)溫度5_10°C，保溫2小時，得堿處理液；即制得結(jié)構(gòu)式(I)化合物；優(yōu)選地，該方法還包括如下步驟f、去除不溶物將e步驟中堿處理液加入到固液分離器中，進(jìn)行分離，去除廢渣，收集濾液于儲罐中；優(yōu)選地，該方法還包括如下步驟g、調(diào)整色光和強(qiáng)度將f步驟物料染色，再根據(jù)染色結(jié)果進(jìn)行色光、強(qiáng)度調(diào)整；優(yōu)選地，該方法還包括如下步驟h、干燥將g步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整進(jìn)口溫度210°C，以95-100°C的出口溫度進(jìn)行噴霧干燥，得最終產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種毛用紅色活性染料及其制備方法，該毛用紅色活性染料，分子結(jié)構(gòu)式如下所示，本發(fā)明還提供了上述活性染料的制備方法，本發(fā)明制得的活性染料色澤艷麗，各項濕牢度性能優(yōu)異，使用方便，實用性強(qiáng)，且該活性染料的制備方法，減少環(huán)境污染，特別是減少重金屬的污染。而且所需原料成本低。
文檔編號D06P1/384GK102433024SQ20111029528
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月27日
發(fā)明者黨爭, 張興華, 李榮才 申請人:天津德凱化工股份有限公司