專利名稱：：水溶性聚乙烯醇纖維及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種水溶性聚乙烯醇纖維。本發(fā)明還涉及該水溶性聚乙烯醇纖維的制備工藝，特別是水系濕法紡絲工藝。
背景技術(shù)：
：聚乙烯醇纖維所用原料聚乙烯醇的平均分子量為60000150000，熱分解溫度為200220。C，熔點(diǎn)為225230°C。聚乙烯醇纖維可用濕法紡絲和干法紡絲制得。水溶性聚乙烯醇纖維是維綸差別化纖維的一種。日本是最早開發(fā)水溶纖維的國家。水溶性聚乙烯醇纖維可由常規(guī)濕法紡絲法、有機(jī)溶劑濕法紡絲、干濕法紡絲、干法紡絲、半熔融法紡絲等工藝來生產(chǎn)(李盛林，秦峰，水溶性聚乙烯醇纖維和聚乙烯醇干法紡絲，維綸通訊，2004，24(4):7-11)。目前國內(nèi)基本采用水系濕法紡絲，可獲得水溶溫度90~94°C，干斷裂強(qiáng)度4.0cN/dtex,干斷裂伸長(zhǎng)率30±5%的聚乙烯醇水溶性纖維。其工藝流程為1、紡絲原液的制備過程為將聚合度8002000，醇解度8899mol。/。的聚乙烯醇100份經(jīng)水洗后，與400600份凈化水一起加入到溶解釜中，在攪拌下于溫度98土2'C、壓力在-0.01-0.03^^3溶解3~4小時(shí)，然后將溶液加壓過濾、脫泡配制成紡絲原液；2、濕法紡絲過程為利用動(dòng)力將紡絲原液(溫度98土2。C)經(jīng)過計(jì)量泵從噴絲頭噴出(噴絲頭規(guī)格2400030000孔、孔徑0.05~0.1mm)，紡絲細(xì)流在接近于飽和的芒硝(Na2S04)凝固浴中凝固成初生纖維(浴溫4246。C)，經(jīng)導(dǎo)輥拉伸和濕熱拉伸后進(jìn)入熱處理過程；3、熱處理過程在緊張狀態(tài)下纖維通過電熱烘箱進(jìn)行干燥，經(jīng)預(yù)熱后實(shí)施干熱拉伸、熱定型，然后冷卻收縮、巻繞至絲軸車，切斷后用送棉風(fēng)機(jī)送至后整理工序；4、紡絲后處理從送棉風(fēng)機(jī)來的纖維通過整理醛化機(jī)，進(jìn)行熱水巻曲、常溫水洗、上油，經(jīng)開纖后進(jìn)入烘干機(jī)干燥，最后打包成產(chǎn)品。上述現(xiàn)有方法工藝流程長(zhǎng)，纖維經(jīng)過二次干燥，生產(chǎn)能耗高；整理醛化機(jī)和干燥機(jī)為大型復(fù)雜設(shè)備，維修難度大，使產(chǎn)品含黃棉、污棉等雜質(zhì)，影響產(chǎn)品質(zhì)量；且生產(chǎn)過程中纖維含少量鹽分，很難得到低溫水溶的纖維，不能滿足用戶的多種需求。上述方法生產(chǎn)9(TC水溶纖維時(shí)，水溶性聚乙烯醇纖維的特性參數(shù)如下干斷裂強(qiáng)度為3.04.5cN/dtex;干斷裂伸長(zhǎng)率，27±7%;溶斷溫度，91~94°C;巻曲數(shù)，3.2~4.5個(gè)/25mm。中國專利申請(qǐng)公開說明書(申請(qǐng)?zhí)?4103580.8)公布了水溶性纖維的濕法生產(chǎn)工藝，工藝過程為原料聚乙烯醇溶解、原液改性、一次過濾、脫泡、二次過濾、紡絲、熱處理、切斷、后處理(包括水洗、上油、千燥)、打包。該方法屬傳統(tǒng)的濕法紡絲工藝，其特征在于將聚合度1800左右的聚乙烯醇通過化學(xué)方法進(jìn)行降解處理，獲得原液聚合度800~1100，從而制得7590。C的水溶性聚乙烯醇纖維。纖維的巻曲方法有機(jī)械巻曲、熱水巻曲和熱風(fēng)巻曲三種。目前國內(nèi)水溶性聚乙烯醇纖維的濕法紡絲生產(chǎn)都采用熱水巻曲工藝，巻曲后纖維巻曲數(shù)只有35個(gè)/25mm。文獻(xiàn)報(bào)道，水溶性聚乙烯醇的干法和干濕法紡絲方法都采用熱風(fēng)巻曲工藝，它是利用纖維的內(nèi)部應(yīng)變發(fā)生巻曲，其巻曲數(shù)比熱水巻曲有一定程度的提高，但均勻性不太好。目前機(jī)械巻曲工藝廣泛應(yīng)用于滌綸、芳綸等其他纖維生產(chǎn)過程中，其巻曲工藝條件為濕巻、熱巻，即纖維在進(jìn)入機(jī)械巻曲機(jī)之前通過熱水槽進(jìn)行加熱處理，纖維在巻曲過程中含有大量水份，巻曲溫度為100~120°C。纖維的上油方法基本分為油浴上油和機(jī)械上油兩大類，而機(jī)械上油又可分為表面接觸式上油和噴油兩種。目前國內(nèi)常規(guī)維尼綸纖維和水溶性聚乙烯醇纖維的上油方式都采用油浴上油，上油率控制在0.4%左右，油浴溫度30-40。C。目前機(jī)械上油工藝廣泛應(yīng)用于滌綸、丙綸和腈綸等纖維生產(chǎn)過程中，其原理將纖維通過上油機(jī)的多組羅拉(羅拉表面浸在油槽中)，從而達(dá)到纖維表面上油的目的，或上油機(jī)安裝有幾對(duì)噴嘴，將油以霧狀的形式噴到通過上油機(jī)的纖維表面從而使絲束上油。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明水溶性聚乙烯醇纖維制備工藝包括以下過程紡絲原液的制備、濕法紡絲、熱處理過程和紡絲后處理，其中熱處理過程為(1)水洗采用逆流水洗法，纖維和軟水在水洗槽中逆流接觸，水洗溫度控制在20~40°C，纖維經(jīng)水洗后芒硝附著率《1%;(2)預(yù)處理采用耐高溫水溶性油劑對(duì)纖維進(jìn)行預(yù)處理，使纖維達(dá)到熱處理過程的工藝要求；(3)干燥將纖維上含有的60~70%水份除去；(4)干熱拉伸、定型干燥后的纖維經(jīng)預(yù)熱后實(shí)施干熱拉伸，然后進(jìn)行熱定型處理，干熱拉伸12倍，熱定型溫度為220280°C，熱定型時(shí)間15分鐘；紡絲后處理過程為(1)上油纖維通過上油機(jī)進(jìn)行上油；(2)巻曲采用機(jī)械巻曲工藝。纖維上油后經(jīng)平整預(yù)處理，通過機(jī)械巻曲機(jī)進(jìn)行機(jī)械巻曲。上述干燥工藝中，纖維在緊張狀態(tài)下進(jìn)行干燥。油劑附著率可以根據(jù)需要調(diào)節(jié)。通過調(diào)整巻曲機(jī)的各項(xiàng)參數(shù)可以調(diào)節(jié)纖維巻曲數(shù)。本發(fā)明采用優(yōu)化改進(jìn)的濕法紡絲生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)的纖維回潮后不發(fā)生收縮，尺寸穩(wěn)定，纖維干斷裂強(qiáng)度》5cN/dtex，干斷裂伸長(zhǎng)率10~20%，水溶溫度609(TC，單纖維纖度1.08dtex，巻曲數(shù)8~12個(gè)/25mm。以同樣的原料，采用現(xiàn)有的和本發(fā)明提供的工藝來生產(chǎn)水溶性纖維，所獲得的纖維的參數(shù)對(duì)比見下表。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>該水溶性纖維可以生產(chǎn)長(zhǎng)絲束或加工成毛條，與羊毛、棉條、麻和化學(xué)纖維混紡，制成高支紗或空心紗，或切斷成短纖維作無紡布、繡花底布和造紙等方面的多種用途。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、在傳統(tǒng)濕法紡絲基礎(chǔ)上優(yōu)化和縮短生產(chǎn)工藝流程，將二次干燥變?yōu)橐淮胃稍?，纖維能耗比傳統(tǒng)濕法下降3040%，制造成本下降800~1000元/噸。2、采用機(jī)械巻曲替代溫水巻曲工藝，使纖維的巻曲個(gè)數(shù)從3~4個(gè)/25mm提高到812個(gè)/25mm,且可以靈活調(diào)節(jié)巻曲個(gè)數(shù)，可滿足用戶不同用途的需要。3、采用機(jī)械上油工藝，纖維油劑附著率可靈活調(diào)節(jié)，使纖維可紡絲性更好，可滿足用戶不同用途的需要。4、采用改進(jìn)后的生產(chǎn)工藝，所得纖維的質(zhì)量更好，以同種規(guī)格聚乙烯醇為原料，纖維強(qiáng)度更高、收縮率更小、水溶溫度更低，且無雜棉、污棉等雜質(zhì)。具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的描述，有必要在此指出的是以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述
發(fā)明內(nèi)容對(duì)本發(fā)明做出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。實(shí)施例1將聚合度1750±80，醇解度99mol。/。的聚乙烯醇32kg經(jīng)水洗后，與168kg的凈化水加入溶解釜中，在攪拌下于溫度98土2'C，壓力-0.015Mpa，溶解3.5小時(shí)后，經(jīng)過濾，常壓靜止脫泡68小時(shí)，制得紡絲原液在溫度98±0.5°C，經(jīng)計(jì)量泵計(jì)量后，通過孔徑0.07mm、30000孔的噴絲頭噴出，在44士rC的芒硝浴中凝固成初生纖維，經(jīng)導(dǎo)輥拉伸2.5倍，濕熱拉伸1.6倍，絲束通過軟水槽洗去芒硝，經(jīng)預(yù)處理后進(jìn)入22025(TC的烘箱中干燥，然后經(jīng)過預(yù)熱、22028(TC干熱拉伸和熱定型，干拉倍數(shù)1.3倍，再經(jīng)機(jī)械上油、機(jī)械巻曲，制得水溶性纖維的干斷裂強(qiáng)度為7.5cN/dtex，單纖線密度l.ldtex，干斷裂伸長(zhǎng)率10~16%，水溶溫度859(TC。對(duì)比實(shí)施例l，以相同規(guī)格聚乙烯醇為原料，采用傳統(tǒng)濕法紡絲工藝所得纖維干斷裂強(qiáng)度3.04.5cN/dtex，干斷裂伸長(zhǎng)率1836%，水溶溫度9295°C。且新工藝所得成品纖維生產(chǎn)能耗下降了32%，制造成本下降800元/噸。實(shí)施例2將聚合度1200±50，醇解度97mol。/。的聚乙烯醇40kg經(jīng)水洗后，與160kg的凈化水加入溶解釜中，在攪拌下于溫度98士2-C，壓力-0.012Mpa，溶解3小時(shí)后，經(jīng)過濾，常壓脫泡68小時(shí)，制得紡絲原液于溫度98土0.5°C，經(jīng)計(jì)量泵計(jì)量后，通過孔徑為0.08mm，24000孔的噴絲頭噴出，經(jīng)44士1T:的芒硝浴中凝固成初生纖維，經(jīng)導(dǎo)輥拉伸2.4倍，濕熱拉伸1.5倍，絲束通過軟水槽洗去芒硝，經(jīng)預(yù)處理后進(jìn)入22025(TC的烘箱中干燥，然后經(jīng)過預(yù)熱、22028(TC干熱拉伸和熱定型，干拉倍數(shù)1.25倍，再經(jīng)機(jī)械上油、機(jī)械巻曲，獲得纖維干斷裂強(qiáng)度6.3cN/dtex,單纖線密度1.5dtex，干斷裂伸長(zhǎng)率1218°/。，水溶溫度78~84°C。對(duì)比實(shí)施例2，以相同規(guī)格聚乙烯醇為原料，采用傳統(tǒng)濕法紡絲工藝，所得纖維干斷裂強(qiáng)度3.04.5cN/dtex，干斷裂伸長(zhǎng)率2036%，水溶溫度879(TC。且新工藝所得成品纖維生產(chǎn)能耗下降了35%，制造成本下降900元/噸。實(shí)施例3將聚合度800±50，醇解度88mol。/。的聚乙烯醇35kg經(jīng)水洗后，與165kg的凈化水加入溶解釜中，在攪拌下于溫度98士2t:，壓力-0.014Mpa，溶解3小時(shí)后，經(jīng)過濾，常壓脫泡68小時(shí)，制得紡絲原液在溫度98士0.5°C，經(jīng)計(jì)量泵計(jì)量后，通過孔徑為0.08mm,30000孔的噴絲頭噴出，經(jīng)44士rC的芒硝浴中凝固成初生纖維，經(jīng)導(dǎo)輥拉伸2.4倍，濕熱拉伸1.5倍，絲束通過軟水槽洗去芒硝，經(jīng)預(yù)處理后進(jìn)入220250'C的烘箱中干燥，然后經(jīng)過預(yù)熱、22028(TC干熱拉伸和熱定型，干拉倍數(shù)1.2倍，再經(jīng)機(jī)械上油、機(jī)械巻曲，獲得纖維干斷裂強(qiáng)度5.8cN/dtex，線密度1.6dtex，干斷裂伸長(zhǎng)率13~20%，水溶溫度70~74°C。對(duì)比實(shí)施例3，以相同規(guī)格聚乙烯醇為原料，采用傳統(tǒng)濕法紡絲工藝，所得纖維干斷裂強(qiáng)度3.04.5cN/dtex，干斷裂伸長(zhǎng)率2236%，水溶溫度S386'C。且新工藝所得成品纖維生產(chǎn)能耗下降了38%，制造成本下降980元/噸。權(quán)利要求1、水溶性聚乙烯醇纖維，它是由包括以下工藝過程制備的紡絲原液的制備、濕法紡絲、熱處理過程和紡絲后處理，其特征在于熱處理過程為(1)水洗采用逆流水洗法，纖維和軟水在水洗槽中逆流接觸，水洗溫度控制在20～40℃，纖維經(jīng)水洗后芒硝附著率≤1％；(2)預(yù)處理采用耐高溫水溶性油劑對(duì)纖維進(jìn)行預(yù)處理，使纖維達(dá)到熱處理過程的工藝要求；(3)干燥將纖維上含有的60～70％水份除去；(4)干熱拉伸、定型干燥后的纖維經(jīng)預(yù)熱后實(shí)施干熱拉伸，然后進(jìn)行熱定型處理，干熱拉伸1～2倍，熱定型溫度為220～280℃，熱定型時(shí)間1～5分鐘；紡絲后處理過程為(1)上油纖維通過上油機(jī)進(jìn)行上油；(2)卷曲采用機(jī)械卷曲工藝，纖維上油后經(jīng)平整預(yù)處理，通過機(jī)械卷曲機(jī)進(jìn)行機(jī)械卷曲。2、水溶性聚乙烯醇纖維制備工藝，包括以下過程紡絲原液的制備、濕法紡絲、熱處理過程和紡絲后處理，其中熱處理過程為(1)水洗采用逆流水洗法，纖維和軟水在水洗槽中逆流接觸，水洗溫度控制在20~40°C，纖維經(jīng)水洗后芒硝附著率《1%;(2)預(yù)處理采用耐高溫水溶性油劑對(duì)纖維進(jìn)行預(yù)處理，使纖維達(dá)到熱處理過程的工藝要求；(3)干燥將纖維上含有的60~70%水份除去；(4)干熱拉伸、定型干燥后的纖維經(jīng)預(yù)熱后實(shí)施干熱拉伸，然后進(jìn)行熱定型處理，干熱拉伸12倍，熱定型溫度為22028(TC，熱定型時(shí)間1~5分鐘；紡絲后處理過程為(1)上油纖維通過上油機(jī)進(jìn)行上油；(2)巻曲采用機(jī)械巻曲工藝；纖維上油后經(jīng)平整預(yù)處理，通過機(jī)械巻曲機(jī)進(jìn)行機(jī)械巻曲。3、水溶性聚乙烯醇纖維，其特征在于以聚合度8002400，醇解度8899mol。/Q的聚乙烯醇為原料制備水溶性聚乙烯醇纖維時(shí)，其纖維干斷裂強(qiáng)度》5cN/dtex，干斷裂伸長(zhǎng)率10~20%，水溶溫度6090。C，單纖維纖度1.08dtex，巻曲數(shù)812個(gè)/25mm。4、權(quán)利要求1所述的水溶性聚乙烯醇纖維的用途，其特征在于該纖維用于生產(chǎn)長(zhǎng)絲束或加工成毛條，與羊毛、棉條、麻或化學(xué)纖維混紡，制成高支紗或空心紗，或切斷成短纖維作無紡布、繡花底布或造紙。全文摘要本發(fā)明涉及一種水溶性聚乙烯醇纖維及其制備方法。本發(fā)明提供的水溶性聚乙烯醇纖維具有如下特性參數(shù)纖維干斷裂強(qiáng)度≥5cN/dtex，干斷裂伸長(zhǎng)率10～20％，水溶溫度60～90℃，單纖維纖度1.0～8dtex，卷曲數(shù)8～12個(gè)/25mm。本發(fā)明克服現(xiàn)有方法工藝流程長(zhǎng)，纖維經(jīng)過二次干燥，生產(chǎn)能耗高的缺點(diǎn)，而且所制備的水溶性聚乙烯醇纖維的性能有所提高。文檔編號(hào)D01F6/14GK101177800SQ20061003253公開日2008年5月14日申請(qǐng)日期2006年11月6日優(yōu)先權(quán)日2006年11月6日發(fā)明者伍龍飛,劉永杰,輝吳,周浩然,周金華,尹飛奇,宏張,田仁主,賀前榮,賀正龍,龍子武申請(qǐng)人:湖南省湘維有限公司