專利名稱：一種超臨界CO₂萃取苦蕎籽的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種植物提取物提取技術，特別涉及一種超臨界CO2萃取苦蕎籽的方法。
背景技術：
苦蕎籽是自然界中甚少的藥食兩用作物，據(jù)《本草綱目》記載苦蕎味苦，性平寒，能實腸胃，益氣力，續(xù)精神，利耳目，煉五臟渣穢；在《千金要方》、《中藥大辭典》及相關文獻中對苦蕎都有記載可安神、活氣血、降氣寬腸、清熱腫風痛、祛積化滯、清腸、潤腸、通便、止咳、平喘、抗炎、抗過敏、強心、減肥、美容等功效?？嗍w籽中含有豐富的纖維素，也稱膳食纖維，具有整腸通便，清除體內毒素的良好 功效，是人體消化系統(tǒng)的清道夫。膳食纖維是一種特殊的營養(yǎng)素，其本質是碳水化合物中不能被人體消化酶所分解的多糖類物質。能刺激腸道蠕動，有利于糞便排出，可預防便秘、直腸癌、痔瘡及下肢靜脈曲張；能調節(jié)血液中膽固醇的含量，預防動脈粥樣硬化和冠心病等心血管疾病的發(fā)生?？嗍w籽油中含有大量的油酸、亞油酸，可降低血脂，改善血粘，軟化血管。適合三高人群及其高危人群；有偏食習慣的人群；經(jīng)常靜坐在辦公室的人群；經(jīng)常處于精神緊張狀況的腦力勞動者；嚴重肥胖者；常乘坐和駕駛汽車的人士 ；婦女妊娠高血壓者；飲酒過量的人士 ；習慣性便秘者。目前對于苦蕎籽的提取方法采用的壓榨法是傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法，其優(yōu)點是生產(chǎn)工藝簡單、投資少，缺點是出油率低，一般為10%左右，而溶劑浸出法是現(xiàn)代生產(chǎn)食用油常用的方法，優(yōu)點是出油率高，缺點是成品油中有溶劑殘留，萃取效率不高，尤其是提取物中纖維素含量較低，有效成分損失較大。

發(fā)明內容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有苦蕎籽的提取方法采用壓榨法或溶劑浸出法均存在各自不同缺點的問題，提供一種超臨界CO2萃取苦蕎籽的方法。本發(fā)明是采用如下技術方案實現(xiàn)的一種超臨界CO2萃取苦蕎籽的方法，包括以下步驟a、將苦蕎籽干燥粉碎后放入萃取釜中；b、將超臨界狀態(tài)的CO2流體注入萃取釜中，在溫度為45 55°C，壓力為1. 2 2. OMpa, CO2流速為O. 10 O. 15L/min的條件下，萃取3. 5 4. 5小時；c、將溶有苦蕎籽植物提取物的CO2流體進入分離釜，調節(jié)溫度為48 60°C、壓力2. OMpa 3. OMpa，將苦蕎籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進入萃取釜循環(huán)使用。上述超臨界CO2萃取的溫度為50°C，壓力為1. 7Mpa，CO2流速為O. 12L/min。上述苦蕎籽干燥在溫度低于80°C的烘箱中進行，干燥1. 5 2個小時，經(jīng)烘干后的苦蕎籽水分含量低于10%。上述苦蕎籽干燥后粉碎過40目篩。本發(fā)明超臨界CO2萃取苦蕎籽得到植物提取物的方法在進行萃取前先將苦蕎籽干燥粉碎，克服了由于苦蕎籽外表堅硬，CO2流體無法穿透其外表而導致的提取不完全的缺陷，增加了苦蕎籽與CO2流體的接觸面積，同時將苦蕎籽粉碎過40目篩，并將苦蕎籽水分含量控制在低于10%以下，其粒度及濕度控制剛好使得CO2流體在萃取過程中順暢流通，與苦蕎籽更加充分地接觸，從而進一步提高了苦蕎籽植物提取物的萃取效率。本發(fā)明超臨界CO2萃取苦蕎籽得到植物提取物的方法中，所用的CO2純度大于或等于99%，CO2為惰性氣體，可在常溫下操作，能有效地防止熱敏性成分和化學不穩(wěn)定成分的氧化和分解，利用CO2處于超臨界狀態(tài)下具有的高密度、低粘度和擴散系數(shù)大的性質提取苦蕎籽中的有效成分，然后在用降壓升溫的方法將溶解于CO2流體中的溶質分離，起到提取和蒸餾的雙重作用，2. 5 4個小時即可完成一個提取過程。該方法操作周期短、提取效率高，同時可以避免有機溶劑的殘留，另外，由于CO2廉價易得，一般可回收80%左右，節(jié)約了能源，同時由于CO2無燃燒性，使用安全而且對環(huán)境無污染。本發(fā)明超臨界CO2萃取苦蕎籽得到植物提取物的方法工藝簡單、操作方便，極大地 提高了生產(chǎn)效率，用該方法萃取苦蕎籽得到的植物提取物中的纖維素的含量約達1. 6%，萃取效果明顯，得到的植物提取物天然無毒、無任何化學溶劑殘留，具有安全環(huán)保、保護熱敏性和活性物質、節(jié)能等諸多優(yōu)點，最大程度保留了產(chǎn)品的生物活性成分，純度高。為了對苦蕎籽植物提取物做進一步分析，本發(fā)明采用紫外/可見分光光度分析法，具體分析過程如下1、儀器與試劑
儀器uv-1201紫外/可見分光光度計、分析天平、電熱恒溫水浴鍋、布氏漏斗等。試劑60%H2S04溶液、濃H2SO4、2%蒽酮試劑。2、樣品測定
(I)求測纖維素的回歸方程
(2)樣品纖維素含量的測定。根據(jù)測得的吸光度，按回歸方程求出纖維素的量，然后按
下式計算纖維素含量y = G: W'；r-< W+4X a >.1 W% ,
X :按回歸方程求出纖維素的量，UL。W:樣品中，g。10_6 :將微克換算成克的系數(shù)。a:樣品稀釋倍數(shù)。Y:樣品中纖維素的量，％。本發(fā)明萃取所得的苦蕎籽植物提取物中的苦蕎籽纖維素的含量為
￥ = ^ - h -..:.》:1_.人=；6 ,, .
(3)根據(jù)以上方法，測得萃取所得的苦蕎籽植物提取物中的苦蕎籽纖維素的含量約達1. 6%以上。
具體實施例方式實施例1:
一種超臨界CO2萃取苦蕎籽的方法，包括以下步驟a、將苦蕎籽干燥粉碎后放入萃取釜中，苦蕎籽干燥在溫度低于80°C的烘箱中進行，干燥1. 5個小時，經(jīng)烘干后的苦蕎籽水分含量為4%,然后粉碎過40目篩；b、將超臨界狀態(tài)的CO2流體注入萃取爸中，在溫度為45°C,壓力為1. 2Mpa，CO2流速為O. 10L/min的條件下，萃取3. 5小時；c、將溶有苦蕎籽植物提取物的CO2流體進入分離釜，調節(jié)溫度為48°C、壓力2. OMpaMpa，將苦蕎籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進入萃取釜循環(huán)使用?？嗍w籽萃取所得的苦蕎籽植物提取物中的苦蕎籽纖維素的含量約達1.7%。實施例2
一種超臨界CO2萃取苦蕎籽的方法，包括以下步驟a、將苦蕎籽干燥粉碎后放入萃取釜中，苦蕎籽干燥在溫度低于80°C的烘箱中進行，干燥2個小時，經(jīng)烘干后的苦蕎籽水分含量為10%,然后粉碎過40目篩；b、將超臨界狀態(tài)的CO2流體注入萃取爸中，在溫度為55°C,壓力為2. OMpa, CO2流速為O. 15L/min的條件下，萃取4. 5小時；c、將溶有苦蕎籽植物提取物的CO2流體進入分離釜，調節(jié)溫度為60°C、壓力3. OMpa，將苦蕎籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進入萃取釜循環(huán)使用。苦蕎籽萃取所得的苦蕎籽植物提取物中的苦蕎籽纖維素的含量約達1. 65%。
實施例3
一種超臨界CO2萃取苦蕎籽的方法，包括以下步驟a、將苦蕎籽干燥粉碎后放入萃取釜中，苦蕎籽干燥在溫度低于80°C的烘箱中進行，干燥2個小時，經(jīng)烘干后的苦蕎籽水分含量為6%,然后粉碎過40目篩；b、將超臨界狀態(tài)的CO2流體注入萃取爸中，在溫度為45°C,壓力為1. 5Mpa，CO2流速為O. 12L/min的條件下，萃取4. O小時；c、將溶有苦蕎籽植物提取物的CO2流體進入分離釜，調節(jié)溫度為55°C、壓力2. 5Mpa，將苦蕎籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進入萃取釜循環(huán)使用?？嗍w籽萃取所得的苦蕎籽植物提取物中的苦蕎籽纖維素的含量約達1. 6%。實施例4
一種超臨界CO2萃取苦蕎籽的方法，包括以下步驟a、將苦蕎籽干燥粉碎后放入萃取釜中，苦蕎籽干燥在溫度低于80°C的烘箱中進行，干燥1. 9個小時，經(jīng)烘干后的苦蕎籽水分含量為6%,然后粉碎過40目篩；b、將超臨界狀態(tài)的CO2流體注入萃取爸中，在溫度為50°C,壓力為1. 7Mpa, CO2流速為O. 12L/min的條件下，萃取3. 8小時；c、將溶有苦蕎籽植物提取物的CO2流體進入分離釜，調節(jié)溫度為50°C、壓力2. 8Mpa，將苦蕎籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進入萃取釜循環(huán)使用?？嗍w籽萃取所得的苦蕎籽植物提取物中的苦蕎籽纖維素的含量約達1. 68%。實施例5
一種超臨界CO2萃取苦蕎籽的方法，包括以下步驟a、將苦蕎籽干燥粉碎后放入萃取釜中，苦蕎籽干燥在溫度低于80°C的烘箱中進行，干燥1. 6個小時，經(jīng)烘干后的苦蕎籽水分含量為3%,然后粉碎過40目篩；b、將超臨界狀態(tài)的CO2流體注入萃取爸中，在溫度為48°C,壓力為1. 5Mpa，CO2流速為O. 14L/min的條件下，萃取4. 2小時；c、將溶有苦蕎籽植物提取物的CO2流體進入分離釜，調節(jié)溫度為58°C、壓力2. OMpa，將苦蕎籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進入萃取釜循環(huán)使用?？嗍w籽萃取所得的苦蕎籽植物提取物中的苦蕎籽纖維素的含量約達1. 75%。
權利要求
1.一種超臨界CO2萃取苦蕎籽的方法，其特征是包括以下步驟a、將苦蕎籽干燥粉碎后放入萃取釜中；b、將超臨界狀態(tài)的CCV流體注入萃取釜中，在溫度為45 55°C，壓力為1. 2 2. OMpa, CO2流速為O. 10 O. 15L/min的條件下，萃取3. 5 4. 5小時；C、將溶有苦蕎籽植物提取物的CO2流體進入分離釜，調節(jié)溫度為48 60°C、壓力2.OMpa 3. OMpa，將苦蕎籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進入萃取釜循環(huán)使用。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種超臨界CO2萃取苦蕎籽的方法，其特征是所述超臨界CO2 萃取的溫度為50°C，壓力為1. 7Mpa，CO2流速為O. 12L/min。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種超臨界CO2萃取苦蕎籽的方法，其特征是苦蕎籽干燥在溫度低于80°C的烘箱中進行，干燥1. 5 2個小時，經(jīng)烘干后的苦蕎籽水分含量低于 10%。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的一種超臨界CO2萃取苦蕎籽的方法，其特征是苦蕎籽干燥后粉碎過40目篩。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種植物提取物提取技術，特別涉及一種超臨界CO2萃取苦蕎籽的方法，解決現(xiàn)有提取方法采用壓榨法或溶劑浸出法均存在不同缺點的問題，包括a、將苦蕎籽干燥粉碎后放入萃取釜中；b、將超臨界狀態(tài)的CO2流體注入萃取釜中，在溫度為45～55℃，壓力為1.2～2.0Mpa，CO2流速為0.10～0.15L/min的條件下，萃取3.5～4.5小時；c、將溶有苦蕎籽植物提取物的CO2流體進入分離釜，調節(jié)溫度為48～60℃、壓力2.0Mpa～3.0Mpa，將苦蕎籽植物提取物分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進入萃取釜循環(huán)使用。工藝簡單、操作方便，提高了生產(chǎn)效率，植物提取物中的纖維素含量約達1.6％，萃取效果明顯，具有安全環(huán)保、保護熱敏性和活性物質、節(jié)能等諸多優(yōu)點，最大程度保留產(chǎn)品的生物活性成分，純度高。
文檔編號C11B1/10GK102994214SQ201210459520
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月15日 優(yōu)先權日2012年11月15日
發(fā)明者趙志侃 申請人:山西五臺山沙棘制品有限公司