專利名稱：超臨界CO₂萃取人參揮發(fā)油方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥食同源植物提取方法，即超臨界CO2萃取人參揮發(fā)油方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有技術(shù)中，人參為五加科植物人參Panax ginseng C. A. Mey.的干燥根和根莖，位列“東北三寶”之首，現(xiàn)在是我國藥食同源的第88個品種。早在《神農(nóng)本草經(jīng)》即已收載，認(rèn)為人參“補五臟、安精神、定魂魄、止驚悸、除邪氣、明 目開心益智、久服輕身延年”。人參化學(xué)成分復(fù)雜，生物活性廣泛，到目前為止，已闡明人參化學(xué)成分中含有皂苷、人參多糖、揮發(fā)油、蛋白質(zhì)、多肽、氨基酸、有機(jī)酸、維生素及微量元素等。人參揮發(fā)油含量非常低，約占O. 1% 0.5%，具有人參的特殊香味。有關(guān)人參化學(xué)成分的研究報道很多，但目前關(guān)于人參揮發(fā)油的研究報道極少，特別是應(yīng)用超臨界CO2 (SFE - CO2)流體萃取技術(shù)分離制備人參揮發(fā)油的文獻(xiàn)未見報道。超臨界CO2流體萃取是目前國內(nèi)外竟相研究開發(fā)的新一代分離制備技術(shù)。現(xiàn)有提取方法有蒸餾法(水蒸氣法)、溶劑法(索氏提取、超聲法、微波法)和超臨界法提取。其中蒸餾法出油率低，造成油脂的大量浪費。溶劑法雖然出油率較高，但存在有機(jī)溶劑殘留，有毒性，不適宜人體使用。超臨界流體是指某種氣體(液體)或氣體(液體)混合物在操作壓力和溫度均高于臨界點時，使其密度接近液體，而其擴(kuò)散系數(shù)和黏度均接近氣體，其性質(zhì)介于氣體和液體之間的流體。超臨界流體萃取法技術(shù)是利用超臨界流體為溶劑，從固體或液體中萃取出某些有效組分或單體，并進(jìn)行分離的一種技術(shù)。超臨界流體萃取法的特點在于充分利用超臨界流體兼有氣、液兩重性的特點，在臨界點附近，超臨界流體對組分的溶解能力隨體系的壓力和溫度發(fā)生變化，從而可方便的調(diào)節(jié)組分的溶解度和溶劑的選擇性。具有工藝流程簡單，萃取效率高，無有機(jī)溶劑殘留，產(chǎn)品質(zhì)量好，無環(huán)境污染，避免氧化及熱解等優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述情況而提供一種工藝合理、得率高的超臨界CO2萃取人參揮發(fā)油方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是超臨界CO2萃取人參揮發(fā)油方法，采用超臨界萃取裝置提取.其步驟如下將人參粉加入萃取釜的裝料瓶中，再裝入萃取釜，密封；對萃取釜、分離釜I、分離釜II分別進(jìn)行加熱，當(dāng)萃取釜溫度達(dá)到40分。C，緩慢打開萃取釜閥門，當(dāng)萃取釜內(nèi)壓力同貯罐壓力相等時打開排氣閥排凈空氣，通過高壓泵對系統(tǒng)進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜、分離釜I、分離釜II分別達(dá)到設(shè)定壓力4-40Mpa時，控制CO2流量20_50L/h，開始循環(huán)萃??；保持萃取溫度25-80°C，萃取時間60 - 150 min后，從分離釜I和分離釜II出料口接收萃取的人參揮發(fā)油。萃取壓力30Mpa，萃取溫度40°C，萃取時間lOOmin，CO2流量25 — 30L/h。萃取時分離釜I溫度45°C、壓力IOMpa ;分離釜II溫度36°C、壓力4Mpa。
其工藝流程如下CO2 —冷卻一升溫一升壓一萃取一分離一人參揮發(fā)油。本發(fā)明的優(yōu)點是1、超臨界CO2提取人參揮發(fā)油具有萃取率高，速度快，無污染，工藝簡單，避免氧化及熱解，產(chǎn)品品質(zhì)好，無溶劑殘留等，特別是可將低沸點和高沸點的油同時萃取出來，有效成分不丟失，適合于藥品、食品、保健品行業(yè)。2、人參揮發(fā)油(粗油)的得率為O. 880%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)索氏法提取的人參揮發(fā)油得率。下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。


圖I是萃取壓力對人參揮發(fā)油萃取率的影響曲線圖。圖2是萃取溫度對人參揮發(fā)油萃取率的影響曲線圖。圖3是萃取時間對人參揮發(fā)油萃取率的影響曲線圖。圖4是CO2流量對人參揮發(fā)油萃取率的影響曲線圖。
具體實施例方式超臨界CO2萃取人參揮發(fā)油方法
I.原料、試劑和儀器
1.I人參原料
10月上旬采集吉林省敦化市產(chǎn)5年生人參加工成生曬參，然后粉碎成粗粉備用。I. 2 試劑
CO2為吉化北方炬醌工貿(mào)有限責(zé)任公司生產(chǎn)，純度為99. 92%。I. 3 儀器
HA222-50-06-II型超臨界萃取裝置，江蘇南通華安超臨界萃取有限公司；十萬分之一天平，型號BP — 21ID ;真空干燥箱，型號DHG — 9123X。2.方法與結(jié)果
2.I超臨界CO2萃取設(shè)備的操作
采用一級萃取二級分離的方法對人參揮發(fā)油進(jìn)行萃取，分離釜I壓力lOMPa，溫度450C ;分離釜II壓力為4MPa，溫度36°C ;每次裝料量約為1900g左右。超臨界萃取具體步驟將生曬參粉加入5升萃取釜的裝料瓶中，再裝入萃取釜，加密封圈密封，對萃取釜、分離釜I、分離釜II分別進(jìn)行加熱或冷卻，當(dāng)達(dá)到所選定的溫度時，緩慢打開萃取釜閥門，當(dāng)萃取釜內(nèi)壓力同貯罐壓力相等時打開排氣閥排凈空氣，通過高壓泵對系統(tǒng)進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜、分離釜I、分離釜II分別達(dá)到設(shè)定壓力時，控制CO2流量，開始循環(huán)萃取。萃取到設(shè)定時間后，從分離釜I和分離釜II出料口接收萃取的人參揮發(fā)油，裝入棕色玻璃瓶內(nèi)避光冷藏。2. 2單因素實驗
2. 2. I萃取壓力對人參揮發(fā)油萃取率的影響
在其他條件相同下分別考察了 IOMPa、15MPa、20MPa、25MPa、和30MPa對人參揮發(fā)油提取率的影響，結(jié)果見圖I (單位MPa)。從圖中可以看出，隨著萃取壓力不斷升高，揮發(fā)油提取率不斷增加，但超過25MPa時揮發(fā)油提取率增加緩慢。
2. 2. 2萃取溫度對人參揮發(fā)油萃取率的影響
在其他條件相同下分別考察了 40°C、50°C、6(rC、和70°C對人參揮發(fā)油提取率的影響，結(jié)果見圖2 (單位V)。從圖中可以看出，隨著萃取溫度不斷升高人參揮發(fā)油提取率不斷增加，但超過60°C時揮發(fā)油提取率不再增加，反而下降，原因可能是溫度過高，CO2流體的密度降低，導(dǎo)致CO2流體的溶劑化效應(yīng)下降，致使物質(zhì)在其中的溶解度降低。
2.2. 3萃取時間對人參揮發(fā)油萃取率的影響
在其他條件相同下分別考察了 60 min、80 min、100 min、和140 min對人參揮發(fā)油提取率的影響，結(jié)果見圖3 (單位min)。從圖中可以看出，揮發(fā)油提取率隨著萃取時間增加而升高，當(dāng)萃取時間超過100 min時揮發(fā)油提取率增加緩慢。
2.2. 4 CO2流量對人參揮發(fā)油萃取率的影響
在其他條件相同下分別考察了 25 L/h、30 L/h、35 L/h和40 L/h對人參揮發(fā)油提取率的影響(圖4，單位L/h)。結(jié)果表明CCV流量在35 L/h時揮發(fā)油提取率最大。2. 3正交試驗設(shè)計、各因素水平設(shè)置及數(shù)理統(tǒng)計分析
根據(jù)單因素實驗結(jié)果，選取萃取溫度(A)，萃取壓力(B)，萃取時間(C)和CCV流量(D)為主要考察因素，各因素及水平設(shè)置見表I。正交試驗采用4因素3水平正交表即L9 (34)正交表進(jìn)行試驗，結(jié)果見表2，并對人參揮發(fā)油得率進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表3。
權(quán)利要求
1.一種超臨界CO2萃取人參揮發(fā)油方法，采用超臨界萃取裝置提取，其特征在于步驟如下將人參粉加入萃取釜的裝料瓶中，再裝入萃取釜，密封；對萃取釜、分離釜I、分離釜II分別進(jìn)行加熱，當(dāng)萃取釜溫度達(dá)到40°c，緩慢打開萃取釜閥門，當(dāng)萃取釜內(nèi)壓力同貯罐壓力相等時打開排氣閥排凈空氣，通過高壓泵對系統(tǒng)進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜、分離釜I、分離釜II分別達(dá)到設(shè)定壓力4-40Mpa時，控制CO2流量20_50L/h，開始循環(huán)萃??；保持萃取溫度25-80°C，萃取時間60 - 150 min后，從分離釜I和分離釜II出料口接收萃取的人參揮發(fā)油。
2.按照權(quán)利要求I所述的超臨界CO2萃取人參揮發(fā)油方法，其特征在于萃取壓力30Mpa，萃取溫度40°C，萃取時間lOOmin，CO2流量25 — 30L/h。
3.按照權(quán)利要求I或2所述的超臨界CO2萃取人參揮發(fā)油方法，其特征在于萃取時分離釜I溫度45°C、壓力IOMpa ;分離釜II溫度36°C、壓力4Mpa。·
全文摘要
本發(fā)明涉及一種藥食同源植物提取方法，即超臨界CO2萃取人參揮發(fā)油方法。將人參粉加入超臨界萃取裝置萃取釜的裝料瓶中，再裝入萃取釜，密封；對萃取釜、分離釜I、分離釜II分別進(jìn)行加熱，當(dāng)萃取釜溫度達(dá)到40℃，緩慢打開萃取釜閥門，當(dāng)萃取釜內(nèi)壓力同貯罐壓力相等時打開排氣閥排凈空氣，通過高壓泵對系統(tǒng)進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜、分離釜I、分離釜II分別達(dá)到設(shè)定壓力4-40MPa時，控制CO2流量20-50L/h，開始循環(huán)萃取；保持萃取溫度25-80℃，萃取時間60－150min后，從分離釜I和分離釜II出料口接收萃取的人參揮發(fā)油。具有萃取率高，速度快，無污染，工藝簡單，避免氧化及熱解，產(chǎn)品品質(zhì)好，無溶劑殘留等特點。
文檔編號C11B9/02GK102888281SQ201210399369
公開日2013年1月23日 申請日期2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月19日
發(fā)明者曹立軍, 趙銳, 徐濤, 趙花, 魏建華 申請人:吉林人參研究院