專利名稱：微藻油脂的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微藻生物技術(shù)領(lǐng)域，涉及含油脂的微藻中油脂的抽提技術(shù)。
背景技術(shù)：
在化石燃料日益枯竭、環(huán)境污染逐漸威脅人類生存的今天，可再生能源的開發(fā)逐漸成為各國研究的重點(diǎn)。生物質(zhì)能是其中重要的一方面。而且生物質(zhì)是生物通過光合作用形成的，能夠吸收利用二氧化碳，可以減輕溫室效應(yīng)。藻類，尤其是微藻種類繁多，分布廣泛，相對于高等植物，微藻生長繁殖速度快，光能利用效率更高，不占用土地，環(huán)境適應(yīng)能力強(qiáng)，是一種很有前景的生物質(zhì)能源。微藻中油脂的提取是微藻生物質(zhì)轉(zhuǎn)化的關(guān)鍵。目前，常采用的藻類油脂提取方法有酸熱法、索氏提取法、超臨界(X)2萃取法(SCF-CO2)、有機(jī)溶劑法等。有機(jī)溶劑法中常見的溶劑主要有乙醚、異丙醚、氯仿、乙醚/乙醇、石油醚、氯仿/甲醇等。中國專利CN101613618A提出了一種利用有機(jī)溶劑正己烷提取微藻油脂的方法。中國專利CN101585759A提出了一種從雙鞭甲藻發(fā)酵液中提取DHA不飽和脂肪酸的方法，將雙鞭甲藻發(fā)酵液調(diào)節(jié)PH后絮凝，破壁，用離心機(jī)實(shí)現(xiàn)渣、水相、油相的分離。中國專利CN1562943A提出了一種水華藍(lán)藻提取Y -亞油酸的方法，水華藍(lán)藻經(jīng)過濃縮、脫水、 干燥、粉碎后加入石油醚，浸泡，在水浴中回流后抽濾或者離心出去藻細(xì)胞殘?jiān)?，得到混合酯。中國專利CN1448383A提出了一種從藻類提取、制備、純化亞麻酸甲酯的方法，將藻粉加入夾帶劑甲醇勻漿后，C02作為溶劑進(jìn)行超臨界萃取，濃縮后得到總脂類。中國專利 CN101619329A提出了一種生物催化“一鍋法”制備生物柴油的工藝方法，將含油脂原料破碎后，加入短鏈碳酸酯或/和短鏈醋酸酯作為油脂提取溶劑。專利號為W02010089063-A1的專利提出了一種有機(jī)溶劑萃取微藻中油脂的方法，采用的有機(jī)溶劑為正辛烷和/或二甲苯的混合物。專利號為CN101532991-A的專利提出了一種用飽和的氫氧化鉀甲醇溶液來提取微藻中的油脂的方法。從目前公開報(bào)道的微藻油脂提取方法來看，當(dāng)前的方法主要存在所用溶劑毒性大，污染嚴(yán)重、成本高等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種直接從微藻中提取生物油的方法，所述方法采用的提取溶劑毒性低，成本低，抽提效率高，過程簡單，具有高效、低毒、環(huán)保的綜合優(yōu)勢。—種微藻油脂的提取方法，其特征在于將微藻粉在甲醇、乙酸或者它們的混合溶劑中浸取，然后將甲醇、乙酸或者它們的混合溶劑蒸發(fā)，以得到微藻油脂。被除去的溶劑可以回收再利用。本發(fā)明的方法中，所采用的微藻粉為干微藻粉或者濕微藻粉，濕微藻粉含水量為
10% -1000% O本發(fā)明的方法中，所述甲醇、乙酸或者它們的混合溶劑與微藻細(xì)胞干重的重量比為 1-5。本發(fā)明的方法中，所述微藻細(xì)胞干重為干微藻粉的重量。微藻藻粉經(jīng)過冷凍干燥后，于60°C烘干至恒重，即得干微藻藻粉。本發(fā)明的方法中，所述的微藻藻粉包括金藻粉、小球藻粉、隱甲藻粉和綠藻粉。本發(fā)明的方法中，采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次浸取時(shí)間1-200分鐘，浸取次數(shù)1-100次。本發(fā)明的方法中，微藻油脂的浸取溫度為室溫至120°C，優(yōu)選室溫，當(dāng)抽提溫度為室溫時(shí)，過程能耗低。本發(fā)明的方法中，所用甲醇、乙酸混合溶劑中，兩種溶劑的重量比甲醇乙酸= 0.1-10。本發(fā)明的方法中，采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次較佳的浸取時(shí)間1-6 分鐘，較佳的提取次數(shù)20-60次。本發(fā)明的有益效果是1.所用溶劑毒性低，成本低，且可以回收繼續(xù)利用；2.操作簡單易行，易于放大。3.油脂抽提率較高，大于99%，得到的生物油流動(dòng)性較好。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:稱取干金藻藻粉10. Og,所用金藻藻粉的油脂含量為45. 5 %，加入甲醇30g，采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次浸泡時(shí)間1分鐘，提取次數(shù)60次，提取溫度為室溫。 浸取完成后將浸取液中的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干回收，蒸餾溫度50°C。得到微藻生物油 4. 52g，得到固體藻渣干重5. 48g，油脂抽提率>99%，所得生物油流動(dòng)性較好。實(shí)施例2:稱取干金藻藻粉10. 0g，所用金藻藻粉的油脂含量為45. 5%，加入甲醇10g，采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次浸泡時(shí)間10分鐘，提取次數(shù)100次，提取溫度為室溫。浸取完成后將浸取液中的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干回收，蒸餾溫度50°c。得到微藻生物油4. 51g，得到固體藻渣干重5. 49g，油脂抽提率> 99%，所得生物油流動(dòng)性較好。實(shí)施例3:稱取干金藻藻粉10. Og,所用金藻藻粉的油脂含量為45. 5 %，加入甲醇50g，采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次浸泡時(shí)間6分鐘，提取次數(shù)60次，提取溫度為室溫。 浸取完成后將浸取液中的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干回收，蒸餾溫度50°C。得到微藻生物油
4.53g，得到固體藻渣干重5. 47g，油脂抽提率>99%，所得生物油流動(dòng)性較好。實(shí)施例4 稱取干金藻藻粉10. 0g，所用金藻藻粉的油脂含量為45.5%，加入甲醇與乙酸的混合溶劑30g，其中兩者的質(zhì)量比為甲醇乙酸=1 1，采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次浸泡時(shí)間6分鐘，提取次數(shù)100次，提取溫度為室溫。浸取完成后將浸取液中的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干回收，蒸餾溫度50°C。得到微藻生物油4. 54g,得到固體藻渣干重
5.46g，油脂抽提率> 99%，所得生物油流動(dòng)性較好。實(shí)施例5 稱取干金藻藻粉10. 0g，所用金藻藻粉的油脂含量為45.5%，加入甲醇與乙酸的混合溶劑10g，其中兩者的質(zhì)量比為甲醇乙酸=0.1 1，采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次浸泡時(shí)間10分鐘，提取次數(shù)30次，提取溫度為室溫。浸取完成后將浸取液中的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干回收，蒸餾溫度50°C。得到微藻生物油4. 49g，得到固體藻渣干重5. 51g，油脂抽提率> 98%，所得生物油流動(dòng)性較好。實(shí)施例6 稱取干金藻藻粉10. 0g，所用金藻藻粉的油脂含量為45.5%，加入甲醇與乙酸的混合溶劑10g，其中兩者的質(zhì)量比為甲醇乙酸=10 1，采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次浸泡時(shí)間10分鐘，提取次數(shù)30次，提取溫度為室溫。浸取完成后將浸取液中的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干回收，蒸餾溫度50°C。得到微藻生物油4. 52g，得到固體藻渣干重 5. 48g，油脂抽提率> 99%，所得生物油流動(dòng)性較好。實(shí)施例7 稱取濕金藻藻粉10. 0g，所用金藻藻粉的油脂含量為金藻細(xì)胞干重的45. 5%，含水量為細(xì)胞干重的10%，加入甲醇30g，采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次浸泡時(shí)間10分鐘，提取次數(shù)40次，提取溫度為室溫。浸取完成后將浸取液中的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干回收，蒸餾溫度50°C。得到微藻生物油4. Olg,得到固體藻渣干重5. 08g,油脂抽提率 > 96%，所得生物油流動(dòng)性較好。實(shí)施例8:稱取濕金藻藻粉10. 0g，所用金藻藻粉的油脂含量為金藻細(xì)胞干重的45. 5%，含水量為細(xì)胞干重的100%，加入甲醇15g，采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次浸泡時(shí)間10分鐘，提取次數(shù)40次，提取溫度為室溫。浸取完成后將浸取液中的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干回收，蒸餾溫度50°C。得到微藻生物油2. 14g，得到固體藻渣干重2. 86g，油脂抽提率> 94%，所得生物油流動(dòng)性較好。實(shí)施例9 稱取濕金藻藻粉100. 0g，所用金藻藻粉的油脂含量為金藻細(xì)胞干重的45. 5%，含水量為1000%，加入甲醇30g，采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次浸泡時(shí)間10分鐘，提取次數(shù)40次，提取溫度為室溫。浸取完成后將浸取液中的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干回收，蒸餾溫度50°C。得到微藻生物油3. 73g，得到固體藻渣干重5. 36g，油脂抽提率> 90 %，所得生物油流動(dòng)性較好。實(shí)施例10 稱取干小球藻藻粉10. 0g，所用小球藻藻粉的油脂含量為15. 37%，加入甲醇與乙酸的混合溶劑30g，其中兩者的質(zhì)量比為甲醇乙酸=1 1，采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次浸泡時(shí)間6分鐘，提取次數(shù)100次，提取溫度為室溫。浸取完成后將浸取液中的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干回收，蒸餾溫度50°C。得到微藻生物油1.52g，得到固體藻渣干重8. 48g，油脂抽提率> 98%，所得生物油流動(dòng)性較好。實(shí)施例11 稱取干隱甲藻藻粉10. 0g，所用隱甲藻藻粉的油脂含量為20. 50%，加入甲醇與乙酸的混合溶劑30g，其中兩者的質(zhì)量比為甲醇乙酸=1 1，采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次浸泡時(shí)間6分鐘，提取次數(shù)100次，提取溫度為室溫。浸取完成后將浸取液中的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干回收，蒸餾溫度50°C。得到微藻生物油2. 03g，得到固體藻渣干重7. 97g，油脂抽提率> 99%，所得生物油流動(dòng)性較好。實(shí)施例12 稱取干綠藻藻藻粉10. 0g，所用綠藻藻藻粉的油脂含量為32. 40%，加入甲醇與乙酸的混合溶劑30g，其中兩者的質(zhì)量比為甲醇乙酸=1 1，采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次浸泡時(shí)間6分鐘，提取次數(shù)100次，提取溫度為室溫。浸取完成后將浸取液中的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干回收，蒸餾溫度50°C。得到微藻生物油3. 21g，得到固體藻渣干重6. 79g，油脂抽提率> 99%，所得生物油流動(dòng)性較好。實(shí)施例13 稱取干綠藻藻粉10. 0g，所用綠藻藻藻粉的油脂含量為32. 40%，加入甲醇與乙酸的混合溶劑30g，其中兩者的質(zhì)量比為甲醇乙酸=1 1，采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，浸泡時(shí)間200分鐘，提取次數(shù)2次，提取溫度為室溫。浸取完成后將浸取液中的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干回收，蒸餾溫度50°C。得到微藻生物油2. 95g，得到固體藻渣干重 7. 05g，油脂抽提率> 91%，所得生物油流動(dòng)性較好。實(shí)施例14 稱取干金藻藻粉10. 0g，所用金藻藻粉的油脂含量為45. 5%，加入乙酸溶劑10g， 采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次浸泡時(shí)間10分鐘，提取次數(shù)30次，提取溫度為室溫。浸取完成后將浸取液中的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干回收，蒸餾溫度50°C。得到微藻生物油4. 6g，得到固體藻渣干重5. 4g，油脂抽提率> 99%，所得生物油流動(dòng)性較好。實(shí)施例15 稱取干金藻藻粉10. 0g，所用金藻藻粉的油脂含量為45. 5%，加入乙酸溶劑10g， 采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次浸泡時(shí)間10分鐘，提取次數(shù)30次，提取溫度為 50°C。浸取完成后將浸取液中的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干回收，蒸餾溫度50°C。得到微藻生物油4. 6g，得到固體藻渣干重5. 4g，油脂抽提率> 99%，所得生物油流動(dòng)性較好。實(shí)施例16 稱取金藻藻粉10. 0g，所用金藻藻粉的油脂含量為金藻細(xì)胞干重的45. 5%，加入甲醇20g，采用多次浸取方式進(jìn)行微藻油脂提取，每次浸泡時(shí)間10分鐘，提取次數(shù)40次，提取溫度為30°C。浸取完成后將浸取液中的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干回收，蒸餾溫度50°C。 得到微藻生物油4. 4g，得到固體藻渣干重5. 6g，油脂抽提率> 96%，所得生物油流動(dòng)性較好。
權(quán)利要求
1.一種微藻油脂的提取方法，其特征在于將微藻粉在甲醇、乙酸或者它們的混合溶齊IJ中浸取，然后將甲醇、乙酸或者它們的混合溶劑蒸發(fā)，以得到微藻油脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述微藻粉為干微藻粉或濕微藻粉。
3.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述甲醇、乙酸或者它們的混合溶劑與微藻細(xì)胞干重的重量比為1至5。
4.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于浸取進(jìn)行1-100次，每次浸取的時(shí)間為1-200 分鐘。
5.根據(jù)權(quán) 利要求4所述的方法，其特征在于浸取進(jìn)行20-60次，每次浸取的時(shí)間為 1-6分鐘。
6.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于浸取在室溫至50°C的溫度下進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于浸取在室溫下進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述濕微藻粉的含水量為微藻細(xì)胞干重的 10% -1000% O
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的微藻粉包括金藻粉、小球藻粉、隱甲藻粉和綠藻粉。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在甲醇和乙酸的混合溶劑中，甲醇與乙酸的質(zhì)量比為0. 1至10。
全文摘要
本發(fā)明屬于微藻生物技術(shù)領(lǐng)域，涉及含油脂的微藻中油脂的抽提技術(shù)。本發(fā)明提供一種微藻油脂的提取方法，其特征在于將微藻粉在甲醇、乙酸或者它們的混合溶劑中浸取，然后將甲醇、乙酸或者它們的混合物蒸發(fā)，以得到微藻油脂。該方法采用的提取溶劑毒性低，成本低，抽提效率高，過程簡單，具有高效、低毒、環(huán)保的綜合優(yōu)勢。
文檔編號C11B1/10GK102533430SQ20101060792
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月28日
發(fā)明者劉中民, 孫新德, 張今令, 徐云鵬, 李世英, 李銘芝, 白長敏, 董興隆, 薛松, 謝鵬, 陳兆安 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所