專利名稱：一種綜合利用五味子的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥用植物的綜合利用，具體地說是有效地提取了五味子果實藥物活性成份，再利用五味子油生產(chǎn)生物柴油的方法。
背景技術(shù)：
五味子為木蘭科植物五味子〔Schisand rachi nensis (Turcz.) Baill〕及華中五 味子(Schisand ras ρ henant hera Rehd. et Wil s.)的干燥成熟果實。在中國藥典2000 年版中前者收載為五味子(俗稱北五味子)，后者收載為南五味子。北五味子主產(chǎn)地為我國 東北三省，南五味子主產(chǎn)地為河南、山西、甘肅、四川等省。五味子為木質(zhì)藤本植物，枝蔓柔軟，需纏繞于其它植物向上生長；北五味子多野生 于山的背陰坡，能適應(yīng)貧瘠、灰化粘壤土和河灘沙壤土生長，適合山區(qū)和沙區(qū)種植，不擠占 耕地。有些地方人工種植已成規(guī)模，已有資料報道每公頃產(chǎn)量在4000至5000公斤。五味子的藥物有效成分主要為木脂素類、多糖類成分等。并富含植物油。五味子木脂素成分結(jié)構(gòu)類型多，生物活性廣泛、顯著，國內(nèi)外研究活躍，其藥理作 用涉及消化系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)、中樞神經(jīng)系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)以及泌尿系統(tǒng)等各個方面；有報道 五味子木脂素具有保肝降酶，許多藥劑公司利用五味子木脂素研發(fā)新藥?，F(xiàn)代藥理研究表明五味子多糖不僅能明顯提高小鼠的耐缺氧能力，抗疲勞、保護 肝臟及升白細胞作用，還具有預(yù)防和治療癌癥的潛在價值，因此，許多藥劑公司利用五味子 多糖研發(fā)許多新藥。五味子的脂類物質(zhì)含量在35-42%。提取五味子藥物有效成份，大多采用水提取 法、醇提取法及醇水提取法，粗提取物需要洗滌掉脂類物質(zhì)，步驟繁鎖；而且大部分脂類物 質(zhì)存在于濾渣內(nèi)，也隨濾渣一起被廢棄，每年都有大量的五味子脂類物質(zhì)不能利用；同時也 相應(yīng)地提高了制備五味子藥物的成本。生物質(zhì)燃料油是以植物或動物及其產(chǎn)物為原料生產(chǎn)的可再生能源，可以作為柴油 代用品，是一種優(yōu)質(zhì)清潔柴油，已引起世界各國的高度重視，近十幾年來，生物質(zhì)燃料油產(chǎn) 業(yè)在世界各國發(fā)展很快，生物質(zhì)燃料油產(chǎn)業(yè)已成為一個全球性的新興產(chǎn)業(yè)。目前世界各國 生物質(zhì)燃料油的用量都在數(shù)萬噸以上，所用原料多數(shù)以大豆、油菜籽、蓖麻籽為原料，各國 以戰(zhàn)略的高度，想盡辦法加快生物質(zhì)燃料油產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對生物質(zhì)燃料油都采取了免稅或 補貼政策，予以扶持！中國是一個人口大國，人均耕地少，要完全以農(nóng)產(chǎn)品為原料生產(chǎn)生物質(zhì)燃料油是 不可能的。但中國有廣大的山區(qū)和沙區(qū)可供栽種喬灌木油料植物，作為生物質(zhì)燃料油的原 料，這些油料植物不僅可以為我國的生物質(zhì)燃料油工業(yè)提供豐富的可再生原料，還有利于 農(nóng)村產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整，可增加農(nóng)民收入，解決部分農(nóng)村剩余勞動力，對保障能源安全、保護生 態(tài)環(huán)境、促進農(nóng)業(yè)和加工業(yè)發(fā)展，繁榮農(nóng)村經(jīng)濟將產(chǎn)生重要和深遠的影響。中藥產(chǎn)業(yè)是我國的傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)，在世界上占優(yōu)勢地位，如果利用山區(qū)、沙區(qū)種植富含 植物油的中藥植物，既能提取到藥物活性成份，又能獲得植物油，制造生物柴油，從而擴展我國生物柴油原料途徑，最終解決燃料油短缺的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，提供既能提取五味子的有效藥物成份，又能有效提取五味子油 的，并利用五味子油制備生物柴油的一種五味子綜合利用的方法。一種五味子綜合利用的方法，它包括
1)、將五味子粉末，植物油提取劑，放入冷凝回流裝置中，在恒溫水浴上冷凝回流 提取，過濾除渣，減壓條件下旋蒸盡植物油提取劑，得五味子油；2)將五味子濾渣干燥后，加入水、醇或醇的水溶液提取，抽濾除渣后，濃縮干燥； 所述的植物油提取劑為石油醚、苯、環(huán)己烷、乙酸乙酯、乙醚、丙酮、正己烷或氯仿中的一種 或幾種組合；優(yōu)選石油醚；所述的五味子濾渣，先進行水提取，過濾干燥后的濾渣，再用醇或醇的水溶液提 ??；所述的五味子濾渣的水提取，是用堿調(diào)至PH 8. 0后提取。所述的醇的水溶液為70%的乙醇。一種五味子油，它是五味子粉，采用乙酸乙酯、乙醚、丙酮、正己烷或氯仿作植物油 提取劑，提取后的濾渣，再用石油醚作提取劑提取的五味子油。一種利用五味子油生產(chǎn)的生物柴油，它是由以下步驟制得1)將五味子油、乙醇按質(zhì)量比2 13放入反應(yīng)器中，加入催化劑氫氧化鉀，在 60-80°C恒溫回流3-5小時，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收乙醇后加入水，用提取溶劑提取4次，靜止分 層后，取水層；將水層酸化至pH = 2. 5，用乙醚提取4次，合并提取液，水洗至中性，用無水 硫酸鈉干燥，然后將提取液5000轉(zhuǎn)/秒離心10分鐘，取上層清液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀60°C條件 下回收乙醚得總脂肪酸；2)將硫酸、總脂肪酸、甲醇按體積比1 20 130放入反應(yīng)器中，60-80°C恒溫回 流2-4小時，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收甲醇，殘留液中加入水，然后用乙醚提取4次，靜止分層 后，取乙醚層；提取液水洗至中性，加入無水硫酸鈉干燥，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在60°C條件下 回收乙醚得生物柴油。本發(fā)明一種五味子綜合利用的方法，將五味子粉末用植物油提取劑提取五味油 后，用水在PH 8. 0條件下提取藥物有效成份，再用醇或醇的水溶液提取，生產(chǎn)木脂素和多 糖，五味子油用于生產(chǎn)生物柴油。由于先提取了五味子油，提取的五味子藥物有效成份，提取物不用洗滌脂肪，筒化 了操作步驟，有利于五味子藥物有效成份的純化；用五味子油生產(chǎn)生物柴油，相應(yīng)地降低了 制備五味子藥物的成本，提高了五味子的經(jīng)濟價值，五味子由單一的藥用植物，變?yōu)樗?、?兩用植物，可在山區(qū)和沙區(qū)大面積種植，產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)五味子木脂素、多糖等藥物活性成份和 生物柴油，以解決我國食用油少，最終解決燃料油短缺的問題，有利于農(nóng)村產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整、 保障能源安全、保護生態(tài)環(huán)境；用石油醚提五味子油，出油率高達42. 08%;生產(chǎn)的生物柴油 產(chǎn)率為95%，多項指標高于國家標準。說明書附圖
為本發(fā)明一種利用五味子油生產(chǎn)的生物柴油，氣相色譜_質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測結(jié)果 圖。
具體實施例方式實施例1 將五味子粉末放入冷凝回流裝置中，按1 4比例加入石油醚，在60°C恒溫水浴上 冷凝回流提取1小時，提取液用布氏漏斗抽濾，減壓條件下旋蒸盡石油醚，得到金黃色具有 濃郁香味的油；出油率為42. 08%。實施例2將五味子粉末放入冷凝回流裝置中，按1 4比例加入苯，在60°C恒溫水浴上冷凝 回流提取1小時，提取液用布氏漏斗抽濾，減壓條件下旋蒸盡苯，得到棕黃色具有濃郁香味 的油；出油率為39. 17%。實施例3將五味子粉末放入冷凝回流裝置中，按1 4比例加入環(huán)己烷，在60°C恒溫水浴上 冷凝回流提取1小時，提取液用布氏漏斗抽濾，減壓條件下旋蒸盡環(huán)己烷，得到金黃色具有 濃郁香味的油；出油率為38. 26%實施例4將五味子粉末放入冷凝回流裝置中，按1 4比例加入乙酸乙酯，在60°C恒溫水浴 上冷凝回流提取1小時，提取液用布氏漏斗抽濾，減壓條件下旋蒸盡乙酸乙酯，得到金黃色 具有苦味的油。出油率為37. 98%實施例5將五味子粉末放入冷凝回流裝置中，按1 4比例加入乙醚，在60°C恒溫水浴上冷 凝回流提取1小時，提取液用布氏漏斗抽濾，減壓條件下旋蒸盡乙醚，得到金黃色具有苦味 的油。出油率為35. 42%。實施例6將五味子粉末放入冷凝回流裝置中，按1 4比例加入丙酮，在60°C恒溫水浴上冷 凝回流提取1小時，提取液用布氏漏斗抽濾，減壓條件下旋蒸盡丙酮，得到金黃色具有苦味 的油。出油率為35. 17%。實施例7將五味子粉末放入冷凝回流裝置中，按1 4比例加入正己烷，在60°C恒溫水浴上 冷凝回流提取1小時，提取液用布氏漏斗抽濾，減壓條件下旋蒸盡正己烷，得到金黃色具有 苦味的油。出油率為34. 61%。實施例8將五味子粉末放入冷凝回流裝置中，按1 4比例加入氯仿，在60°C恒溫水浴上冷 凝回流提取1小時，提取液用布氏漏斗抽濾，濾液減壓條件下旋蒸盡氯仿，得到金黃色具有 苦味的油。出油率為34. 61%。實施例9取實施例1至8的濾渣，干燥后，加入70%乙醇浸泡提取24小時，抽濾除渣后，得 粗提物，提取木脂素。實施例10取實施例1至8五味子濾渣干燥后放入圓底燒瓶，加水進行提取，PH為7，真空抽濾，將濾液濃縮至1 2[粉末質(zhì)量(g)濃縮液體積(mL)]，加4倍于溶液體積的95%乙 醇，4°C條件下靜置過夜，離心得粗多糖。實施例11取實施例1至8五味子濾渣干燥后放入圓底燒瓶，加水，料液比為1 25，用碳酸 鈉或氫氧化鈉調(diào)PH至8，溫度90°C，提取2次，每次1.5h，真空抽濾，將濾液濃縮至1 2[粉 末質(zhì)量(g)濃縮液體積(mL)]，加4倍于溶液體積的95%乙醇，4°C條件下靜置過夜，離心 得粗多糖。實施例12
取實施例1至8的濾渣，干燥后，加入70%乙醇浸泡提取24小時，抽濾除渣后，得 粗提物，用于提取木脂素實施例13取實施例1至8的五味子油，五味子油、乙醇按質(zhì)量比2 13放入反應(yīng)器中，加入 催化劑氫氧化鉀(1 40-50)，在60-80°C恒溫回流3-5小時，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收乙醇后加 入水，用提取溶劑提取4次，靜止分層后，取水層；將水層酸化至PH = 2. 5，用乙醚提取4次， 合并提取液，水洗至中性，用無水硫酸鈉干燥，然后將提取液5000轉(zhuǎn)/秒離心10分鐘，取上 層清液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀60°C條件下回收乙醚得總脂肪酸；將硫酸、總脂肪酸、甲醇按體積比1 20 130放入反應(yīng)器中，60-80°C恒溫回流 2-4小時，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收甲醇，殘留液中加入水，然后用乙醚提取4次，靜止分層 后，取乙醚層；下層為粗甘油；提取液水洗至中性，加入無水硫酸鈉干燥，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 儀在60°C條件下回收乙醚得生物柴油。稱量后計算得產(chǎn)出率為95%。通過氣相色譜-質(zhì) 譜聯(lián)用儀檢測后發(fā)現(xiàn)，五味子油脂肪酸95%轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲脂，具體見附圖。五味子生物柴 油測試結(jié)果見表1，中國和美國的生物柴油標準見表2。表1五味子生物柴油測試結(jié)果 表2生物柴油標準
權(quán)利要求
一種五味子綜合利用的方法，它包括1)、將五味子粉末和植物油提取劑，放入冷凝回流裝置中，在恒溫水浴上冷凝回流提取，過濾除渣，減壓條件下旋蒸盡植物油提取劑，得五味子油；2)將五味子濾渣干燥后，加入水、醇或醇的水溶液提取，抽濾除渣后，濃縮干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五味子綜合利用的方法，其特征在于所述的植物油提 取劑為石油醚、苯、環(huán)己烷、乙酸乙酯、乙醚、丙酮、正己烷或氯仿中的一種或幾種組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種五味子綜合利用的方法，其特征在于所述的植物油提 取劑為石油醚。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五味子綜合利用的方法，其特征在于所述的五味子濾 渣，先進行水提取，過濾干燥后的濾渣，再用醇或醇的水溶液提取。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種五味子綜合利用的方法，其特征在于所述的五味 子濾渣的水提取，是用堿調(diào)pH至8. O后提取。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種五味子綜合利用的方法，其特征在于所述的醇的 水溶液為70%的乙醇。
7.—種五味子油，其特征在于五味子粉末，采用乙酸乙酯、乙醚、丙酮、正己烷或氯仿 作植物油提取劑，提取后的濾渣，再用石油醚作提取劑提取的五味子油。
8.一種利用五味子油生產(chǎn)的生物柴油，由以下步驟制得1)將五味子油、乙醇按質(zhì)量比2 13放入反應(yīng)器中，加入催化劑氫氧化鉀，在60-80°C 恒溫回流3-5小時，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收乙醇后加入水，用提取溶劑提取4次，靜止分層后，取 水層；將水層酸化至PH = 2. 5，用乙醚提取4次，合并提取液，水洗至中性，用無水硫酸鈉干 燥，然后將提取液5000轉(zhuǎn)/秒離心10分鐘，取上層清液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀60°C條件下回收乙 醚得總脂肪酸；2)將硫酸、總脂肪酸、甲醇按體積比1 20 130放入反應(yīng)器中，60-80°C恒溫回流2-4 小時，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收甲醇，殘留液中加入水，然后用乙醚提取4次，靜止分層后，取 乙醚層；提取液水洗至中性，加入無水硫酸鈉干燥，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在60°C條件下回收 乙醚得生物柴油。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種五味子綜合利用的方法，是將五味子粉末用植物油提取劑提取五味油后，用水在pH8.0條件下提取藥物有效成份，再用醇或醇的水溶液提取，生產(chǎn)木脂素和多糖，五味子油用于生產(chǎn)生物柴油。提取物不用洗滌脂類物質(zhì)，筒化了操作步驟，有利于五味子藥物有效成份的純化；用五味子油生產(chǎn)生物柴油，相應(yīng)地降低了制備五味子藥物的成本，提高了五味子的經(jīng)濟價值，五味子由單一的藥用植物，變?yōu)樗?、油兩用植物，可在山區(qū)和沙區(qū)大面積種植，產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)五味子木脂素、多糖等藥物活性成份和生物柴油，以解決我國食用油少，最終解決燃料油短缺的問題，有利于農(nóng)村產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整、保障能源安全、保護生態(tài)環(huán)境。
文檔編號C11C1/06GK101870919SQ20101019860
公開日2010年10月27日 申請日期2010年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月12日
發(fā)明者杜映達, 邢茗, 陳霞 申請人:吉林大學(xué)