專利名稱：超臨界CO₂萃取油菜蜂花粉油脂工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種油菜蜂花粉油脂的提取工藝，具體地說涉及一種利用超臨 界狀態(tài)下的二氧化碳流體做萃取劑，從油菜蜂花粉中提取油脂的方法。
背景技術(shù)：
蜂花粉為蜜蜂采集的雄蕊花藥的粉狀物質(zhì)，被稱為"完全營養(yǎng)食品"，含有 豐富的糖類，蛋白質(zhì)，氨基酸，維生素，黃酮類、酯類等各種營養(yǎng)物質(zhì)。油菜
蜂花粉中脂肪油含量很高，初步的GC-MS分析表明，油菜蜂花粉中含有多種不 飽和脂肪酸，如亞麻酸，亞油酸，油酸。亞麻酸和亞油酸分別屬于n-3型和n-6 型多不飽和脂肪酸，具有多種生理功能，如降血脂，防止動脈粥樣硬化，防止 血栓形成，抑制腫瘤生長；抗炎、抑制潰瘍及胃出血等作用。油酸能有效保護(hù) 心血管系統(tǒng)，降低糖尿病等因代謝而引起的疾病的發(fā)病率。油菜蜂花粉油中富 含多不飽和脂肪酸，具有一定的開發(fā)利用前景。目前，尚未發(fā)現(xiàn)有用超臨界C02 萃取油菜蜂花粉油脂方法的報(bào)道。 發(fā)明的內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供一種超臨界C02萃取油菜蜂花粉油脂的工藝；以期達(dá) 到不僅萃取率高，萃取時(shí)間快，生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)成本低，而且操作溫度低， 能較好的保存油菜蜂花粉有效成分不被破壞，可避免不飽和脂肪酸的氧化降解， 產(chǎn)品品質(zhì)優(yōu)良的工藝方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是采用超臨界C02萃取裝置提取，二級減壓分離；裝置
3包括C02貯氣罐、冷凝罐、高壓泵、萃取釜、分離釜i、分離釜n構(gòu)成的循環(huán)系
統(tǒng)；其特點(diǎn)是，將油菜蜂花粉粉碎至粒度為40-80目，裝入萃取釜中；調(diào)節(jié)萃 取釜、分離釜I、分離釜II的溫度使它們分別達(dá)到40-50°C、 35-45°C、 30-40 °C;打開C02貯氣罐，對萃取釜進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到25-35MPa時(shí)，打 開控制分離釜I和分離釜II壓力的閥門，分別調(diào)整分離釜I的壓力為 6. 5-7. OMPa，分離釜II的壓力為4. 5-5. OMPa;同時(shí)調(diào)節(jié)0)2流量為20-40 L/h, 保持溫度和壓力，萃取30-90min;每隔30min收集一次萃取物，稱重，計(jì)算萃 取率，即得油菜蜂花粉油脂。
本發(fā)明的另一特點(diǎn)是萃取溫度為45°C，萃取壓力為35MPa，萃取時(shí)間為 90min。
本發(fā)明的另一特點(diǎn)是所述〔02的純度為99%。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)(l)提取溫度相對較低，從而能夠保證 蜂花粉油脂中不飽和脂肪酸的不被氧化變性，保證了油脂的生物活性。(2)提取 速率快，生產(chǎn)周期短。(3)萃取能力強(qiáng)，提取率高。(4)提取所用的流體為二氧 化碳，流體易得，價(jià)格低廉，從而生產(chǎn)成本低，并且不會造成工業(yè)污染，屬于 環(huán)保生產(chǎn)工藝。
為了確定在超臨界二氧化碳萃取過程中各因素影響的大小，選取了萃取溫 度、萃取壓力和萃取時(shí)間3個(gè)因素，每個(gè)因素3個(gè)水平，采用1^(33)正交表進(jìn)行 實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，各因素對提取效果的影響大小為萃取時(shí)間〉萃取溫度〉 萃取壓力。從正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，超臨界二氧化碳萃取油菜蜂花粉的的最 佳工藝條件是提取溫度為45'C，萃取壓力為35MPa，萃取時(shí)間為90min。
表1正交試驗(yàn)因素水平及試驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)序號萃取壓力(MPa)萃取溫度fc)萃取時(shí)間 (min)油脂得率(%, w/w)
12540303.23
22545604.85
2550905.58
43040604.84
3045905.32
63050304.33
了3540卯5.46
83545304.82
93550605.00
表2正交試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)分析方差來源 sv偏差平方和 SS自由度 DF均方 MSF值 F value
萃取壓力20. 4370. 2190. 364
萃取溫度20. 4490. 2250. 375
萃取時(shí)間22.6631.3315. 806
誤差40. 8860. 222
總和104. 435
* Fcritical-5.1

附圖為本發(fā)明工藝流程參考圖
圖中Q:C02鋼瓶；Hi、 H2:流量計(jì)；C:冷卻系統(tǒng)；P:高壓泵；E:萃取釜；Si,S2: 分離釜；1，2，3，4，5，6:閥門。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:干燥的油菜蜂花粉粉碎至粒徑為80目，稱取油菜蜂花粉粉1.6kg， 裝入5 L萃取釜內(nèi)進(jìn)行超臨界C02萃取。超臨界萃取時(shí)設(shè)定萃取釜、分離釜I、 分離釜II的溫度并使它們分別達(dá)到5(TC、 45°C、 40°C;打開0)2貯氣罐，對萃取釜進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到35MPa時(shí)，打開控制分離釜I和分離釜II壓 力的閥門，分別調(diào)整分離釜I的壓力為7.0MPa，分離釜II的壓力為5.0MPa; 同時(shí)調(diào)節(jié)。2流量為40L/h;保持溫度和壓力，萃取90min的時(shí)間內(nèi)，每隔30min 收集一次萃取物。
實(shí)施例2:干燥的油菜蜂花粉粉碎至粒徑為40目，稱取油菜蜂花粉粉1. 5kg， 裝入5L萃取釜內(nèi)進(jìn)行超臨界C02萃取。超臨界萃取時(shí)設(shè)定萃取釜、分離釜I、分 離釜II的溫度并使它們分別達(dá)到4(TC、 35°C、 30°C;打開0)2貯氣罐，對萃取 釜進(jìn)行加壓；當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到25MPa時(shí)，打開控制分離釜I和分離釜II壓力 的閥門，分別調(diào)整分離釜I的壓力為6. 5MPa，分離釜II的壓力為4. 5MPa;同 時(shí)調(diào)節(jié)C(V流量為20L/h;保持溫度和壓力，萃取30min的時(shí)間。
實(shí)施例3:成熟干燥的油菜蜂花粉粉碎至粒徑為60目，稱取油菜蜂花粉粉 3.0kg，裝入10L萃取釜內(nèi)進(jìn)行超臨界C02萃取。超臨界萃取時(shí)設(shè)定萃取釜、分 離釜I、分離釜II的溫度并使它們分別達(dá)到45°C、 40°C、 30°C;打開C02貯氣 罐，對萃取釜進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到35MPa時(shí)，打開控制分離釜I和分 離釜II壓力的閥門，分別調(diào)整分離釜I的壓力為6.7MPa，分離釜II的壓力為 4.8MPa;同時(shí)調(diào)節(jié)C02流量為35L/h;保持溫度和壓力，萃取80min的時(shí)間內(nèi)， 每隔20min收集一次萃取物。
權(quán)利要求
1、超臨界CO2萃取油菜蜂花粉油脂工藝，其特征在于，將油菜蜂花粉粉碎至粒度為40-80目，裝入萃取釜中；調(diào)節(jié)萃取釜、分離釜I、分離釜II的溫度使它們分別達(dá)到40-50℃、35-45℃、30-40℃；打開CO2貯氣罐，對萃取釜進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到25-35MPa時(shí)，打開控制分離釜I和分離釜II壓力的閥門，分別調(diào)整分離釜I的壓力為6.5-7.0MPa，分離釜II的壓力為4.5-5.0MPa；同時(shí)調(diào)節(jié)CO2流量為20-40L/h；保持溫度和壓力，萃取30-90min，每隔30min收集一次萃取物，即得油菜蜂花粉油脂。
2、 如權(quán)利要求1所述的超臨界C02萃取油菜蜂花粉油脂工藝，其特征在于萃 取溫度為45。C，萃取壓力為35MPa，萃取時(shí)間為90min。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的超臨界CO,萃取油菜蜂花粉油脂工藝，其特征在 于所述C02的純度為99°/0。
全文摘要
超臨界CO₂萃取油菜蜂花粉油脂工藝，涉及一種油菜蜂花粉油脂的提取工藝。其特點(diǎn)是將油菜蜂花粉粉碎至粒度為40-80目，裝入萃取釜中；調(diào)節(jié)萃取釜、分離釜I、分離釜II的溫度使它們分別達(dá)到40-50℃、35-45℃、30-40℃；打開CO₂貯氣罐，對萃取釜進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到25-35MPa時(shí)，打開控制分離釜I和分離釜II壓力的閥門，分別調(diào)整分離釜I的壓力為6.5-7.0MPa，分離釜II的壓力為4.5-5.0MPa；同時(shí)調(diào)節(jié)CO₂流量為20-40L/h；保持溫度和壓力，萃取30-90min，每隔30min收集一次萃取物，即得油菜蜂花粉油脂。
文檔編號C11B1/00GK101555433SQ200810017960
公開日2009年10月14日 申請日期2008年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月8日
發(fā)明者劉永軍, 王小艷, 王洪倫, 索有瑞 申請人:中國科學(xué)院西北高原生物研究所