一種石菖蒲、肉豆蔻和丁香提取混合物在治療腦缺血病中的應用
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥技術領域，尤其涉及一種石菖蒲、肉豆蔻和丁香提取混合物 的提取方法。
【背景技術】
[0002] 腦缺血是目前威脅健康和生存的主要疾病之一，也是中老年人的常見疾病，該疾 病的特點是發(fā)病率高、死亡率高、致殘率高、復發(fā)率高，嚴重影響患者的預期壽命和生活質(zhì) 量，是目前重點預防和治療的一種疾病。目前，臨床上治療腦缺血的藥物有脫水藥、利尿藥、 血管擴張藥、鈣拮抗劑、改善腦代謝藥、抗凝藥、溶栓藥等，但效果并不理想，有的還伴有嚴 重不良反應。因此，積極尋找安全有效的治療缺血性腦血管病藥物意義重大。尤其是近年 來，在"回歸自然"的世界潮流下，從中醫(yī)藥中尋找思路與藥源成為研究的熱點。
[0003] 石菖蒲、肉豆蔻、丁香均含有揮發(fā)油。大量研究證實，揮發(fā)油具有抗炎、抗過敏、抗 微生物、抗突變和抗癌、驅(qū)蟲等作用。
[0004] 迄今為止，尚未見石菖蒲、肉豆蔻、丁香提取混合物治療缺血性腦血管病的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的就在于為了解決上述問題而提供一種石菖蒲、肉豆蔻和丁香提取混 合物的提取方法。
[0006] 本發(fā)明通過以下技術方案來實現(xiàn)上述目的：
[0007] 本發(fā)明包括以下步驟：
[0008] 步驟1 :將石菖蒲、肉豆蔻、丁香的混合物進行回流，制備得到石菖蒲、肉豆蔻、丁 香的混合揮發(fā)油、濾液和藥渣，并將揮發(fā)油與β-環(huán)糊精進行包合，得到揮發(fā)油的β-環(huán)糊 精包合物；
[0009] 步驟2、將步驟1中的藥材渣再加入10倍量水加熱回流提取1. 5小時，擠凈藥液， 趁熱過濾；將濾液與步驟1得到的濾液合并，在不高于15°C環(huán)境下靜置過夜，收取溶液漂浮 黃色固體油脂后，剩余的溶液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮蒸干，得到干浸膏備用，黃色固體油脂脫水 干燥后備用；
[0010] 步驟3、將步驟2中剩余的藥渣用5倍量的95%乙醇加熱回流提取2次，提取時間 分別為6h、4h，熱過濾，合并濾液，55°C -75°C減壓蒸溜，濃縮液烘箱50-60°C烘干，得干浸膏 備用；
[0011] 步驟4、將步驟2得到的干浸膏和干燥后的油脂以及步驟3中制備得到的干浸膏都 粉碎成細粉，與步驟1得到的揮發(fā)油的β -環(huán)糊精包合物混合，即得石菖蒲、肉豆蔻和丁香 提取混合物。
[0012] 進一步，所述步驟1中將石菖蒲、肉豆蔻、丁香的混合物進行回流，制備得到石菖 蒲、肉豆蔻、丁香的混合揮發(fā)油、濾液和藥渣具體為：
[0013] 步驟1. 1、將石菖蒲、肉豆蔻、丁香三種藥材加工成碎塊，以質(zhì)量比為2-4:1-3:1的 比例進行混合，加入藥材體積量約10倍量的水，于多能提取罐中回流提取并收取揮發(fā)油； 用無水硫酸鈉脫水后，即得石菖蒲、肉豆蔻、丁香三種藥材的混合揮發(fā)油，備用；
[0014] 步驟1. 2、繼續(xù)回流至餾出的揮發(fā)油量不再增加時，繼續(xù)回流提取2. 0小時，趁熱 濾出濾液，另置，藥渣另置；
[0015] 步驟1. 3、將提得的揮發(fā)油采用研磨法用β -環(huán)糊精包合：用無水乙醇溶解揮發(fā)油 配成體積分數(shù)50%的無水乙醇溶解揮發(fā)油溶液，取β -環(huán)糊精，加4倍量蒸餾水研勻后，緩 緩加入體積分數(shù)50%的無水乙醇溶解揮發(fā)油溶液，手工研磨3h至成糊狀，抽濾，包合物用 石油醚沖洗3次，每次10ml，40°C真空干燥3-8h，得干揮發(fā)油的β -環(huán)糊精包合物，備用。
[0016] 具體地，所述石菖蒲、肉豆蔻、丁香三種藥材的粒徑為0. 5cm。
[0017] 具體地，所述步驟1.3中的β-環(huán)糊精與揮發(fā)油的質(zhì)量體積比（g/ml)為4:1_8:1。
[0018] 本發(fā)明的有益效果在于：
[0019] 本發(fā)明是一種石菖蒲、肉豆蔻和丁香提取混合物的提取方法，與現(xiàn)有技術相比，本 發(fā)明的方法制備得到的石菖蒲、肉豆蔻和丁香提取混合物與蒸餾水混合，配成質(zhì)量分數(shù)為 2%的組合物，能夠防治缺血性腦血管病，解決了現(xiàn)有技術中存在的西藥治療腦缺血的藥物 作用靶點單一，中藥復方制劑治療腦缺血的處方太大、藥物種類太多、服藥量太大、使用起 來不方便的問題，具有推廣使用的價值。
【具體實施方式】
[0020] 下面對本發(fā)明作進一步說明：
[0021] 本發(fā)明包括以下步驟：
[0022] 步驟1 :將石菖蒲、肉豆蔻、丁香的混合物進行回流，制備得到石菖蒲、肉豆蔻、丁 香的混合揮發(fā)油、濾液和藥渣，并將揮發(fā)油與β-環(huán)糊精進行包合，得到揮發(fā)油的β-環(huán)糊 精包合物；
[0023] 步驟2、將步驟1中的藥材渣再加入10倍量水加熱回流提取1. 5小時，擠凈藥液， 趁熱過濾；將濾液與步驟1得到的濾液合并，在不高于15°C環(huán)境下靜置過夜，收取溶液漂浮 黃色固體油脂后，剩余的溶液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮蒸干，得到干浸膏備用，黃色固體油脂脫水 干燥后備用；
[0024] 步驟3、將步驟2中剩余的藥渣用5倍量的95%乙醇加熱回流提取2次，提取時間 分別為6h、4h，熱過濾，合并濾液，55°C -75°C減壓蒸溜，濃縮液烘箱50-60°C烘干，得干浸 膏備用；
[0025] 步驟4、將步驟2得到的干浸膏和干燥后的油脂以及步驟3中制備得到的干浸膏都 粉碎成細粉，與步驟1得到的揮發(fā)油的β -環(huán)糊精包合物混合，即得石菖蒲、肉豆蔻和丁香 提取混合物。
[0026] 進一步，所述步驟1中將石菖蒲、肉豆蔻、丁香的混合物進行回流，制備得到石菖 蒲、肉豆蔻、丁香的混合揮發(fā)油、濾液和藥渣具體為：
[0027] 步驟1. 1、將石菖蒲、肉豆蔻、丁香三種藥材加工成碎塊，以質(zhì)量比為2-4:1-3:1的 比例進行混合，加入藥材體積量約10倍量的水，于多能提取罐中回流提取并收取揮發(fā)油； 用無水硫酸鈉脫水后，即得石菖蒲、肉豆蔻、丁香三種藥材的混合揮發(fā)油，備用；
[0028] 步驟1. 2、繼續(xù)回流至餾出的揮發(fā)油量不再增加時，繼續(xù)回流提取2. 0小時，趁熱 濾出濾液，另置，藥渣另置；
[0029] 步驟1. 3、將提得的揮發(fā)油采用研磨法用β -環(huán)糊精包合：用無水乙醇溶解揮發(fā)油 配成體積分數(shù)50%的無水乙醇溶解揮發(fā)油溶液，取β -環(huán)糊精，加4倍量蒸餾水研勻后，緩 緩加入體積分數(shù)50%的無水乙醇溶解揮發(fā)油溶液，手工研磨3h至成糊狀，抽濾，包合物用 石油醚沖洗3次，每次10ml，40°C真空干燥3-8h，得干揮發(fā)油的β -環(huán)糊精包合物，備用。
[0030] 具體地，所述石菖蒲、肉豆蔻、丁香三種藥材的粒徑為0. 5cm。
[0031] 具體地，所述步驟1.3中的β-環(huán)糊精與揮發(fā)油的質(zhì)量體積比（g/ml)為4:1-8:1。 [0032] 實施例1
[0033] 石菖蒲、肉豆蔻、丁香粉碎后，以3:2:1的比例混合，加入10倍量水浸泡，按2005 年版藥典附錄XD揮發(fā)油提取方法提取揮發(fā)油，將提得的揮發(fā)油用環(huán)糊精包合備用；剩 余部分水煎提取后熱過濾，靜置過夜，收取溶液漂浮黃色固體油脂后，濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃 縮蒸干，得到干浸膏備用；藥渣用5倍量的95%乙醇加熱回流提取2次，提取時間分別為 6h、4h，熱過濾，合并濾液65°C減壓蒸溜，濃縮液烘箱60°C烘干，得干浸膏備用；將上述干浸 膏和干燥后的油脂粉碎成細粉，與揮發(fā)油的β -環(huán)糊精包合物混合，即得石菖蒲、肉豆蔻和 丁香提取混合物。
[0034] 實施例2
[0035] -種石菖蒲、肉豆蔻和丁香提取混合物的制備方法，包括以下步驟：將石菖蒲、肉 豆蔻、丁香三種藥材加工成粒徑為〇. 5cm的碎塊，以質(zhì)量比為2:3:1的比例進行混合，加入 藥材體積量約10倍量的水，于多能提取罐中回流提取并收取揮發(fā)油；用無水硫酸鈉脫水 后，即得石菖蒲、肉豆蔻、丁香三種藥材的混合揮發(fā)油，備用；繼續(xù)回流至餾出的揮發(fā)油量不 再增加時，繼續(xù)回流提取2. 0小時，趁熱濾出濾液，另置，藥渣另置；用無水乙醇溶解揮發(fā)油 配成體積分數(shù)50%的無水乙醇溶解揮發(fā)油溶液，取β -環(huán)糊精，加4倍量蒸餾水研勻后，緩 緩加入體積分數(shù)50%的無水乙醇溶解揮發(fā)油溶液，手工研磨3h至成糊狀，抽濾，包合物用 石油醚沖洗3次，每次10ml，40°C真空干燥8h，得干揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合物，備用，其 中，β-環(huán)糊精與揮發(fā)油的質(zhì)量體積比（g/ml)為4:1。將上述藥材渣再加入10倍量水加熱 回流提取1. 5小時，擠凈藥液，趁熱過濾；將濾液與上述濾液合并，在不高于15°C環(huán)境下靜 置過夜，收取溶液漂浮黃色固體油脂后，剩余的溶液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮蒸干，得到干浸膏備 用；黃色固體油脂脫水干燥后備用；將上述剩余的藥渣用5倍量的95%乙醇加熱回流提取 2次，提取時間分別為6h、4h，熱過濾，合并濾液，75°C減壓蒸溜，濃縮液烘箱60°C烘干，得干 浸膏備用；上述得到的干浸膏和干燥后的油脂進行粉碎成細粉，與上述的揮發(fā)油的環(huán) 糊精包合物混合，即得石菖蒲、肉豆蔻和丁香提取混合物。
[0036] 實施例3
[0037] -種石菖蒲、肉豆蔻和丁香提取混合物的制備方法，包括以下步驟：將石菖蒲、肉 豆蔻、丁香三種藥材加工成粒徑為〇. 5cm的碎塊，以質(zhì)量比為4:1:1的比例進行混合，加入 藥材體積量約10倍量的水，于多能提取罐中回流提取并收取揮發(fā)油；用無水硫酸鈉脫水 后，即得石菖蒲、肉豆蔻、丁香三種藥材的混合揮發(fā)油，備用；繼續(xù)回流至餾出的揮發(fā)油量不 再增加時，繼續(xù)回流提取2. 0小時，趁熱濾出濾液，另置，藥渣另置；將提得的揮發(fā)油采用研 磨法用β-環(huán)糊精包合：用無