一種黑果枸杞花色苷粗提物及其緩釋微膠囊的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及到黑果枸杞花色苷粗提物及其緩釋微膠囊。
【背景技術(shù)】
[0002] 據(jù)藏醫(yī)典籍《晶珠本草》和《四部醫(yī)典》均記載：黑果枸杞味甘、性平、清心熱、用于 治療心熱病、心臟病、月經(jīng)不調(diào)、停經(jīng)的病癥。《維吾爾藥志》記載：黑果枸杞果實(shí)可治療尿道 結(jié)石、癬疥、牙齦出血等病癥，民間則用做滋補(bǔ)強(qiáng)壯、明目以及降壓藥。黑果枸杞的這些生物 活性與它所含有的花色苷類化合物有關(guān)?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究證明黑果枸杞花色苷具有降血脂、 免疫調(diào)節(jié)、治療心血管系統(tǒng)疾病、抗動(dòng)脈硬化、抗腫瘤等功效
[0003] 隨著人們生活水平的提高和對(duì)健康意識(shí)的增強(qiáng)，對(duì)富含營(yíng)養(yǎng)素和具有保健功能成 分的食品需求日益增加。黑果枸杞花色苷雖然具有多種促進(jìn)人體健康和防治疾病功效，但 如果黑果枸杞花色苷沒(méi)有其它介質(zhì)的保護(hù)，在光照、高溫和氧氣的作用下很容易發(fā)生氧化 降解。同時(shí)，若要分離純化花色苷類單體化合物進(jìn)行使用，勢(shì)必會(huì)造成成本偏高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 基于上述問(wèn)題，本發(fā)明旨在提供一種具有抗氧化活性的黑果枸杞花色苷粗提物， 以避免純化花色苷單體類化合物帶來(lái)的高成本；同時(shí)，針對(duì)黑果枸杞花色苷在光照、高溫和 強(qiáng)酸性的條件下很容易發(fā)生降解及在脂溶性物質(zhì)中不能夠溶解等問(wèn)題，本發(fā)明還希望提供 該粗提物的緩釋微膠囊制劑，從而提高主要成分花色苷的穩(wěn)定性，以及延長(zhǎng)黑果枸杞花色 苷在體內(nèi)的作用時(shí)間。
[0005] 具體地，本發(fā)明提供了一種黑果枸杞花色苷粗提物，它是由如下方法制備得到：
[0006] 以黑果枸杞鮮果或干果為原料，破碎，50% -70% v/v乙醇提取，乙醇中含有 0. 2-0. 4% v/v的HC1，收集醇提液，減壓濃縮，所得浸膏用水溶解后經(jīng)過(guò)X-5大孔樹(shù)脂吸附， 依次用水、75-85 % v/v的乙醇解析，乙醇中含有0. 2 % -0. 4% v/v的HCl，收集乙醇洗脫液， 減壓濃縮后經(jīng)過(guò)冷凍干燥，即得黑果枸杞花色苷粗提物。
[0007] 進(jìn)一步地，乙醇提取方式選自回流、超聲或浸漬；進(jìn)一步地，所述回流溫度為40~ 50°C，回流提取3次，每次2~3h。
[0008] 進(jìn)一步地，提取所用乙醇濃度為55~60% v/v ;大孔樹(shù)脂洗脫用乙醇濃度為80% v/v〇
[0009] 本發(fā)明一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，提取和洗脫所用乙醇中，含有0.2%或0.3%的HCl。
[0010] 本發(fā)明還提供了上述黑果枸杞花色苷粗提物的制備方法，它包括如下操作步驟：
[0011] 以黑果枸杞鮮果或干果為原料，破碎，50% -70% v/v乙醇提取，乙醇中含有 0. 2-0. 4% v/v的HC1，收集醇提液，減壓濃縮，所得浸膏用水溶解后經(jīng)過(guò)X-5大孔樹(shù)脂吸附， 依次用水、75-85 % v/v的乙醇解析，乙醇中含有0. 2 % -0. 4% v/v的HCl，收集乙醇洗脫液， 減壓濃縮后經(jīng)過(guò)冷凍干燥，即得黑果枸杞花色苷粗提物。
[0012] 本發(fā)明還提供了一種黑果枸杞花色苷粗提物緩釋微膠囊，它是由如下方法制備得 到：
[0013] 步驟⑴：按海藻酸鈉：黑果枸杞花色苷粗提物=(1~3) : lw/w的比例稱取海 藻酸鈉和黑果枸杞花色苷粗提物，將兩者均勻溶解于水中，并使海藻酸鈉的濃度為2~4% w/w，得到海藻酸鈉與黑果枸杞花色苷的溶液A ;
[0014] 步驟（2):按照油相：水相=1 : 2,將溶液A加入到色拉油中，色拉油中含有 5% -7% v/v的Span80,高速乳化至均勾，然后加入Tween80高速乳化至均勾，離心，取上清 液，加入質(zhì)量濃度為2% -4%的CaCl2溶液進(jìn)行固化CaCl 2與海藻酸鈉的質(zhì)量比為1 : 2， 固化時(shí)間在30-60min，離心收集微球；
[0015] 步驟（3):取微球，分別用蒸餾水和異丙醇洗滌，加入質(zhì)量濃度為3% -6%的殼聚 糖乙酸溶液，溶液PH為4-6,振搖，進(jìn)行成膜反應(yīng)，成膜反應(yīng)時(shí)間30~60min，離心過(guò)濾得到 黑果枸杞花色苷粗提物緩釋微膠囊。
[0016] 進(jìn)一步地，步驟（1)中，海藻酸鈉：黑果枸杞花色苷粗提物=2 : lw/w，海藻酸鈉 的濃度為3%。
[0017] 進(jìn)一步地，步驟（2)中，Span80的體積濃度為6 %，CaCU容液的質(zhì)量濃度為3 %。
[0018] 進(jìn)一步地，步驟（3)中，殼聚糖乙酸溶液中殼聚糖的濃度為5%，殼聚糖乙酸溶液 PH 在 5. 5。
[0019] 本發(fā)明還提供了上述緩釋微膠囊的制備方法，它包括如下操作步驟：
[0020] 步驟⑴：按海藻酸鈉：黑果枸杞花色苷粗提物=(1~3) : lw/w的比例稱取海 藻酸鈉和黑果枸杞花色苷粗提物，將兩者均勻溶解于水中，并使海藻酸鈉的濃度為2~4% w/w，得到海藻酸鈉與黑果枸杞花色苷的溶液A ;
[0021] 步驟（2):按照油相：水相=1 : 2,將溶液A加入到色拉油中，色拉油中含有 5% -7% v/v的Span80,高速乳化至均勾，然后加入Tween80高速乳化至均勾，離心，取上清 液，加入質(zhì)量濃度為2% -4%的0&(：12溶液進(jìn)行固化，CaCl 2與海藻酸鈉的質(zhì)量比為1 : 2， 固化時(shí)間在30-60min，離心收集微球；
[0022] 步驟（3):取微球，分別用蒸餾水和異丙醇洗滌，加入質(zhì)量濃度為3% -6%的殼聚 糖乙酸溶液，溶液PH為4-6,振搖，進(jìn)行成膜反應(yīng)，成膜反應(yīng)時(shí)間30~60min，離心過(guò)濾得到 黑果枸杞花色苷粗提物緩釋微膠囊。
[0023] 本發(fā)明還提供了上述黑果枸杞花色苷粗提物或上述黑果枸杞花色苷粗提物緩釋 微膠囊在制備抗氧化的食品、保健品或藥品中的用途。
[0024] 本發(fā)明的黑果枸杞花色苷緩釋微膠囊的制備方法具有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：
[0025] (1)本發(fā)明制備的花色苷粗提物，具有良好的抗氧化活性，避免了進(jìn)一步對(duì)花色苷 單體化合物進(jìn)行純化，且制備方法簡(jiǎn)便、生產(chǎn)材料易得，降低了黑果枸杞花色苷的生產(chǎn)和使 用成本。
[0026] (2)在植物藥緩釋制劑的研究過(guò)程中，存在以下障礙：（1)有效成分復(fù)雜，即使是 提取純化的有效部位，其成分也相當(dāng)復(fù)雜，無(wú)法獲得緩釋制劑設(shè)計(jì)所需的力學(xué)參數(shù)，從理論 上難以指導(dǎo)緩釋制劑的設(shè)計(jì)；（2)大多數(shù)植物藥或有效部位，其物理、化學(xué)性質(zhì)比較復(fù)雜， 這也給緩釋輔料的篩選及制劑處方的設(shè)計(jì)增加了困難，成為了成型工藝的難題（黃媛，等， 中藥緩釋制劑研究進(jìn)展與現(xiàn)存問(wèn)題，解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào)，2009年25卷4期.）。本發(fā)明的緩 釋微膠囊同樣如此，多種因素都對(duì)制劑有影響，隨著發(fā)明人深入研究，最終發(fā)現(xiàn)海藻酸鈉濃 度、海藻酸鈉與花色苷粗提物的用量比例、殼聚糖濃度、pH、CaCl2濃度等對(duì)微膠囊的緩釋性 能有著顯著影響，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)篩選，最終成功地制備得到了 8小時(shí)緩釋膠囊劑，其釋藥速度 均勻，釋藥完全，提高了藥物的生物利用度，保證了對(duì)藥物的利用率。
[0027] (3)目前多以噴霧干燥為工藝制備微膠囊，但由于噴霧干燥存在芯材易粘附在微 膠囊表面并易產(chǎn)生粘連的缺點(diǎn)，采用更溫和、更簡(jiǎn)易的技術(shù)手段便成為了未來(lái)的發(fā)展方向。 本發(fā)明采用乳化凝膠法制備黑果枸杞花色苷緩釋微膠囊的制備方法，該工藝制備過(guò)程簡(jiǎn) 單，制備條件溫和，制得的微膠囊分散性好，穩(wěn)定性高，適合用于食品、保健品等行業(yè)，工藝 簡(jiǎn)單且易于工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)效率比傳統(tǒng)的其他制備方法高，且制備的微囊球型度和光潔 度好。
[0028] (4)本發(fā)明提供的緩釋微膠囊是近似球形的微小顆粒，故能添加到液體、果凍及粉 末狀各種保健品和食品中。
[0029] (5)采用具有生物相容性和腸溶性壁材，在模擬酸性胃液中可以有效地保護(hù)黑果 枸杞花色苷的羥基活性基團(tuán)。
【附圖說(shuō)明】
[0030] 圖1海藻酸鈉濃度對(duì)釋放性能的影響
[0031] 圖2海藻酸