一種茯苓皮的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥的提取方法，具體涉及一種茯苓皮的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]茯苓皮為多孔菌科真菌茯苓Poria cocos (Schw.) Wolf.菌核的干燥外皮。具有滲濕利水，益脾和胃，寧心安神。。功能。用于治小便不利，水腫脹滿(mǎn)，痰飲咳逆，嘔噦，泄瀉，遺精，淋濁，驚悸，健忘。現(xiàn)代研宄表明茯苓皮具有利水，消腫，安神，美白，抗腫瘤功能。文獻(xiàn)報(bào)道茯苓皮提取物中含有蛋白質(zhì)，多肽、氨基酸、多糖及其苷類(lèi)、有機(jī)酸、皂苷、植物留醇和三萜類(lèi)物質(zhì)、強(qiáng)心苷，可能含有鞣質(zhì)、生物堿，未檢測(cè)到酚性成分、黃酮及其苷類(lèi)、蒽醌及其苷類(lèi)，其中三萜類(lèi)物質(zhì)總含量為2.06%，表明其中含有豐富的有效物質(zhì)，具有較高的開(kāi)發(fā)潛力。
[0003]目前茯苓皮藥材較少得到開(kāi)發(fā)、利用，藥用量?jī)H2000?3000噸/年，2?3元/kg，而中藥茯苓年需求量約40000噸，產(chǎn)生近10000噸茯苓皮，一皮、二皮基本上不作藥材用，大量地被廢棄，一些公司和企業(yè)在開(kāi)發(fā)利用茯苓皮，多數(shù)是提取茯苓多糖，少數(shù)提取茯苓三萜類(lèi)化合物，或者二者兼顧，但總的開(kāi)發(fā)力度不大，文獻(xiàn)及有關(guān)專(zhuān)利對(duì)茯苓皮藥材的提取方法均采用乙醇提取，但產(chǎn)物的收率、純度不高，提取效果不佳。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供了一種新的茯苓皮提取方法，所述方法可以高效、簡(jiǎn)便地提取得到茯等多糖和茯等皮醇提取物。
[0005]本發(fā)明提供的方法具體包括以下步驟:
[0006](I)取中藥茯苓皮，清洗后粉碎，過(guò)8目篩，即得茯苓皮顆粒；
[0007](2)取步驟⑴所得茯苓皮顆粒，加入pH值7.5?8.0的堿水溶液，100?110°C下回流提取，過(guò)濾，得藥渣和堿水提取液；
[0008](3)取步驟(2)所得堿水提取液，調(diào)節(jié)pH值至6.2?6.8，減壓濃縮至相對(duì)密度1.30?1.35，即得浸膏；
[0009](4)在步驟(3)所得浸膏中加入乙醇，使乙醇終濃度為70?75%，攪拌均勻后放置過(guò)夜，過(guò)濾，將濾渣用少量水洗滌后干燥，即得茯苓多糖。
[0010]所述步驟(2)中，為了使有效物質(zhì)提取充分，所述提取的次數(shù)可以為多次，優(yōu)選為在相同的溫度下、使用相同PH值的堿水提取3次。
[0011]所述步驟⑵優(yōu)選為:取步驟⑴所得顆粒，加入8?10倍體積的pH值7.5?8.0堿水溶液，100?110°C下回流提取2?3小時(shí)，過(guò)濾得藥渣和濾液；在藥渣加入7?9倍體積的PH值7.5?8.0堿水溶液，100?110°C下回流提取1.5?2.5小時(shí)，過(guò)濾得藥渣和濾液；在藥渣中加入6?8倍體積的pH值7.5?8.0堿水溶液，100?110°C下回流提取I?2小時(shí)，過(guò)濾得藥渣和濾液；保留藥渣，合并濾液即得堿水提取液。
[0012]所述步驟(2)進(jìn)一步優(yōu)選為:取步驟(I)所得顆粒，加入9倍體積的pH值7.5?8.0堿水溶液，100?110°C保持沸騰回流提取2.5小時(shí)，過(guò)濾得藥渣和濾液；在藥渣加入8倍體積的PH值7.5?8.0堿水溶液，100?110°C保持沸騰回流提取2小時(shí)，過(guò)濾得藥渣和濾液；在藥渣中加入7倍體積的pH值7.5?8.0堿水溶液，100?110°C保持沸騰回流提取1.5小時(shí)，過(guò)濾得藥渣和濾液；保留藥渣，將三次提取所得濾液合并即得堿水提取液。
[0013]本發(fā)明所述堿水溶液優(yōu)選為氫氧化鈉水溶液。
[0014]本發(fā)明提供的方法中，茯苓皮經(jīng)堿水提取后，得到大量藥渣；所述藥渣作為原料，經(jīng)過(guò)進(jìn)一步的乙醇提取后，可獲得富含三萜類(lèi)化合物的茯苓皮醇提取物；具體的，本發(fā)明所述方法可以進(jìn)一步包括以下步驟:
[0015](5)取步驟⑵所得藥渣，干燥后，加入90?95%乙醇，75?80°C保持沸騰回流提取，過(guò)濾，將濾液減壓濃縮至相對(duì)密度1.30?1.35，即得醇浸膏；
[0016](6)在步驟(5)所得醇浸膏中加入無(wú)水乙醇，攪拌均勻后放置過(guò)夜，過(guò)濾，得濾渣和濾液；將濾液減壓濃縮至相對(duì)密度1.30?1.35，干燥，即得茯苓皮醇提取物。
[0017]所述步驟(5)中，為了使有效物質(zhì)提取充分，所述提取的次數(shù)可以為多次，優(yōu)選為在相同的溫度下、使用相同濃度的乙醇提取3次。
[0018]所述步驟(5)優(yōu)選為:取步驟(2)所得藥渣，干燥后，加入5?7倍體積的90?95%乙醇，78?80°C保持沸騰回流提取1.5?2.5小時(shí)，過(guò)濾得濾渣和濾液；在濾渣中加入4?6倍體積的90?95%乙醇，78?80°C保持沸騰回流提取I?2小時(shí)，過(guò)濾得濾渣和濾液；在濾渣中加入3?5倍體積的90?95%乙醇，78?80°C保持沸騰回流提取0.5?1.5小時(shí)，過(guò)濾得濾渣和濾液；將三次提取所得濾液合并后減壓濃縮至相對(duì)密度1.30?1.35，即得醇浸膏。
[0019]所述步驟(5)進(jìn)一步優(yōu)選為:取步驟(2)所得藥渣，干燥后，加入6倍體積的95%乙醇，78?80°C保持沸騰回流提取2小時(shí)，過(guò)濾得濾渣和濾液；在濾渣中加入5倍體積的95%乙醇，78?80°C保持沸騰回流提取1.5小時(shí)，過(guò)濾得濾渣和濾液；在濾渣中加入4倍體積的95%乙醇，78?80°C保持沸騰回流提取I小時(shí)，過(guò)濾得濾渣和濾液；將三次提取所得濾液合并后減壓濃縮至相對(duì)密度1.30?1.35，即得醇浸膏。
[0020]所述步驟(6)中，所得濾渣可以進(jìn)一步利用，用少量水洗滌后干燥，可得茯苓多糖。
[0021]本發(fā)明同時(shí)保護(hù)以所述方法制備而成的茯苓多糖和茯苓皮醇提取物。
[0022]本發(fā)明進(jìn)一步保護(hù)所述茯苓多糖和茯苓皮醇提取物的應(yīng)用。
[0023]本發(fā)明所得茯苓多糖具有增強(qiáng)免疫及抗腫瘤作用；且可用于制備羧甲基茯苓多糖，還可以用于進(jìn)一步分離、純化得到更高純度的茯苓多糖。
[0024]本發(fā)明所得茯苓皮醇提取物中富含三萜類(lèi)化合物，具有增強(qiáng)免疫及抗腫瘤、利尿、安神、美白作用；還可以作為原料進(jìn)一步分離、純化得到高純度的茯苓皮三萜類(lèi)化合物及其單體。
[0025]本發(fā)明提供的方法能使廉價(jià)的茯苓皮藥材得到充分開(kāi)發(fā)利用。堿水提取使茯苓皮藥材組織解離，使堿水溶性成分和大量茯苓多糖與醇溶性成分分開(kāi)，便于茯苓三萜類(lèi)成分醇提時(shí)更好地溶出，同時(shí)達(dá)到了簡(jiǎn)單的溶劑分離，達(dá)到使有效成分富集的目的，可以直接得到高純度的茯苓三萜類(lèi)成分提取物，所得醇提取物可用于進(jìn)一步分離、純化得到茯苓三萜類(lèi)成分單體。
【具體實(shí)施方式】
[0026]以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。
[0027]實(shí)施例1
[0028]按照以下步驟提取茯苓皮:
[0029](I)取中藥茯苓皮0.3kg，清洗后粉碎，過(guò)8目篩，即得茯苓皮顆粒；
[0030](2)取步驟(I)所得顆粒，加入9倍體積的pH 7.8氫氧化鈉水溶液，100?110°C保持沸騰下回流提取2.5小時(shí)，過(guò)濾得藥渣和濾液；在藥渣加入8倍體積的pH 7.8氫氧化鈉水溶液，100?110°C保持沸騰回流提取2小時(shí)，過(guò)濾得藥渣和濾液；在藥渣中加入7倍體積的PH 7.8氫氧化鈉水溶液，100?110°C保持沸騰回流提取1.5小時(shí)，過(guò)濾得藥渣和濾液；保留藥渣，將三次提取所得濾液合并即得堿水提取液；
[0031](3)取步驟(2)所得堿水提取液，調(diào)節(jié)pH值至6.5，減壓濃縮至相對(duì)密度1.33，即得浸膏；
[0032](4)在步驟(3)所得浸膏中加入乙醇，使乙醇終濃度為75%，攪拌均勻后放置過(guò)夜，過(guò)濾，將濾渣用少量水洗滌后干燥，即得茯苓多糖。
[0033]經(jīng)檢測(cè)，茯苓多糖得率為15.4%。
[0034]實(shí)施例2
[0035]按照以下步驟提取茯苓皮:
[0036](I)取中藥茯苓皮0.3kg，清洗后粉碎，過(guò)8目篩，即得茯苓皮顆粒；
[0037](2)取步驟⑴所得顆粒，加入10倍體