專利名稱：結(jié)腸運輸試驗標(biāo)記物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種結(jié)腸運輸試驗標(biāo)記物的制備方法，屬于體內(nèi)試驗用配制品的制備方法。
利用硫酸鋇不溶水，不被吸收，不透x線的特點，作胃腸道造影用藥已應(yīng)用多年。如40%硫酸鋇混懸液作胃腸造影;70-80%硫酸鋇糊適加淀粉作食道造影;200-300克硫酸鋇加入1000毫升清水作鋇灌腸;以及用含有西黃蓍膠的硫酸鋇漿作支氣管造影劑等等。
歐州專利89117464.1涉及一種大腸x線檢查造影劑，是硫酸鋇與西黃蓍膠合成的懸液。
美國專利3，021，317是一種適合與水介質(zhì)混合的粉劑，構(gòu)成不透射線的懸液，用于食道和胃腸道的x線檢查。這種粉劑包含硫酸鋇和含鎂蒙脫土、三硅酸鎂、羥甲基纖維素鈉、防沫劑。
德溫特專利文獻(xiàn)86-047594/07介紹了一種用于胃腸道疾病放射診斷的制劑，主要含有硫酸鋇及輔助材料硅氧烷聚合物、二氧化硅、聚乙二醇乙醚和纖維素的衍生物。
上述制劑均為液態(tài)或糊狀，x線下顯示其在消化道的充盈情況。
美國專利3，017，329涉及一種球形實體的腸藥丸，直徑各不相同。利用x線追蹤藥丸，記錄較大藥丸的停止點，確定腸管狹窄的位置，記錄通過腸道最大藥丸的大小，以測定腸道的狹窄度。這種腸藥丸含有硫酸鋇和結(jié)合劑水溶纖維素醚，其中醚化基是選自甲基、羥乙基和羥丙基及其合劑共同組成的部分。
在消化道某些疾病的診斷中，須了解腸道運動功能。在篩選手術(shù)病人過程中，結(jié)腸運輸試驗極為重要，即口服不透x線含有硫酸鋇的顆粒狀標(biāo)記物，x線下觀察腸道傳送時間。
本發(fā)明的目的就是提供一種便于觀察腸道傳送時間的顆粒狀質(zhì)地柔軟的結(jié)腸運輸試驗標(biāo)記物的制備方法，因此，本發(fā)明是有區(qū)別于現(xiàn)有技術(shù)的。
本發(fā)明是根據(jù)醫(yī)用硫酸鋇對人體無毒，且不透x線，制成柔軟的硅膠顆粒實現(xiàn)的。
該標(biāo)記物的每一個基本配方及其配比中，醫(yī)用硅橡膠100-120克、甲基乙烯聚硅氧烷2.5-4.0克、甲基苯基硅油3-5克、醫(yī)用硫酸鋇50-60克、氣相法二氧化硅20-40克、2.5二甲基-2.5二叔丁基過氧乙烷1.0-1.2克，并依先后順序加料混煉，待膠料均勻后再行5-10次精煉，經(jīng)過壓膠機壓出的膠料在擠壓機中行第二次擠壓，得到直徑3mm的成形膠條，膠條經(jīng)第一次水煮硫化后洗凈，復(fù)行第二次硫化，制成的硅膠條切割成3×3mm的顆粒，消毒后裝入硬膠囊。
這樣制成的結(jié)腸運輸試驗標(biāo)記物呈奶白色，質(zhì)地柔軟，富有彈性，不易損傷消化道，成本低廉，x線下影像清晰。
使用時，令待篩選的手術(shù)病人口服含有不透x線標(biāo)記物的硬膠囊，即可在X線下觀察該標(biāo)記物在腸道傳送的時間。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的配方、配比及制做方法做進一步描述。
在室溫下稱取GY-131醫(yī)用硅橡膠2000克、乙烯基含量在10-12克分子%的甲基乙烯聚硅氧烷50克、甲基苯基硅油60克、醫(yī)用硫酸鋇1000克、4＃氣相法二氧化硅500克、2.5二甲基-2.5二叔丁基過氧乙烷20克，按順序在φ160×320開放式煉膠機上行膠料混煉，待其均勻后，連續(xù)進行膠料精煉五次，混煉和精煉時間控制在30-45分鐘內(nèi)完成。在壓膠機上取下塑好的膠料，在XJ-45B橡膠擠壓機中進行第二次擠壓，使用φ1.6公厘口形，速度控制在300-500轉(zhuǎn)/分，使獲得的產(chǎn)品直徑3mm，壓好的膠條均勻盤在容器內(nèi)，采用臥式直接氣硫化罐行第一次水煮硫化，溫度控制在148℃±2℃，時間為60分鐘，取出的膠條清水洗凈，再用蒸餾水沖洗，復(fù)行第二次硫化，室溫→100℃1小時，100→150℃1小時，150→180℃1小時，180℃恒溫4小時，共計7小時。制好的外徑3mm硅膠條切割成3×3mm的顆粒，消毒后每10粒裝入1枚硬膠囊，備用。便于患者吞服。
該標(biāo)記物毒理學(xué)檢測結(jié)果檢驗項目 結(jié)果Ames快速致癌試驗 陰性、無致癌作用誘受試驗 陰性骨髓細(xì)胞姐妹染色體 無不良影響互換試驗細(xì)胞培養(yǎng) 細(xì)胞生長正常肌肉包埋(30天、60天、90天、180天) 無損傷急性毒性試驗 無異常反應(yīng)，無死亡按上述方法制成的結(jié)腸運輸試驗標(biāo)記物，經(jīng)臨床70例結(jié)腸傳輸試驗研究，具有無毒;在消化道不裂解、不吸收、不溶化;重量輕。在食糜或糞便中極易被裹攜推進;在X線下對各種體型者都能清晰顯影;能耐高壓消毒。
權(quán)利要求
一種結(jié)腸運輸試驗標(biāo)記物的制備方法，其特征在于每一個基本配方中，醫(yī)用硅橡膠100-120克、甲基乙烯聚硅氧烷2.5-4.0克、甲基苯基硅油3-5克、醫(yī)用硫酸鋇50-60克、氣相法二氧化硅20-40克、2.5二甲基-2.5二叔丁基過氧乙烷1.0-1.2克，并依先后順序加料混煉，待膠料均勻后，再行5-10次精煉，經(jīng)過壓膠機壓出的膠料在擠壓機中行第二次擠壓，得到直徑3mm的成形膠條，膠條經(jīng)第一次水煮硫化后洗凈，復(fù)行第二次硫化，制成的硅膠條切割成3×3mm的顆粒，消毒后裝入硬膠囊。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種結(jié)腸運輸試驗標(biāo)記物的制備方法，屬于體內(nèi)試驗用配制品的制備方法。該標(biāo)記物的制備方法是醫(yī)用硅橡膠、甲基乙烯聚硅氧烷、甲基苯基硅油、醫(yī)用硫酸鋇、氣相法二氧化硅、2，5二甲基-2，5二叔丁基過氧乙烷，按順序加料混煉、精煉及二次硫化后，制成顆粒，裝入膠囊。對人體安全無毒，X線下顯影清晰，可供結(jié)腸運輸試驗使用。
文檔編號A61K49/04GK1078911SQ9210375
公開日1993年12月1日 申請日期1992年5月21日 優(yōu)先權(quán)日1992年5月21日
發(fā)明者劉世信, 王媛, 肖寇生, 謝瑞碧, 馬東旺, 孟凡澄, 吳菲, 張培達(dá), 湯惠琴 申請人:天津市濱江醫(yī)院